一种易回收可循环使用的聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种易回收可循环使用的聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料的制备方法，以商品化的聚氨酯海绵为载体，首先将载体浸于碳纳米管与水的混合溶液中超声处理，得到碳纳米管改性的聚氨酯海绵，再通过苯胺单体在聚氨酯海绵骨架上的原位聚合，得到了聚苯胺负载聚氨酯海绵复合材料。本发明专利技术以聚氨酯海绵为载体，通过苯胺单体在碳纳米管改性的聚氨酯海绵骨架上的原位聚合，一步反应得到了聚苯胺负载聚氨酯海绵，制备方法简便，成本低。本发明专利技术制备的聚苯胺负载聚氨酯海绵具有三维孔状结构，比表面积大，同时兼具载体的弹性、轻质易分离的特性，对有机染料有良好的吸附效果，通过外力挤压材料的方式可实现吸附质与吸附剂充分的分离以及材料的循环利用。

【技术实现步骤摘要】
一种易回收可循环使用的聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料的制备方法
本专利技术涉及一种聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料的制备方法。
技术介绍
近年来，吸附法作为一种操作简单、使用方便、适应范围广的物理化学方法，在废水处理领域得到了广泛的研究和应用。传统的工业高效吸附剂存在着价格高昂、不易回收等问题，限制了其广泛应用。聚氨酯海绵具有三维孔状结构，用作吸附材料的载体可有效提高材料的比表面积，减轻材料密度，在吸附材料领域发挥了重要的作用。
技术实现思路
为了解决现有吸附材料不易回收、成本高的问题，本专利技术提供了一种易回收可循环使用的聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料的制备方法，采用环境友好的合成方式，无需三氧化铬、浓硫酸等强腐蚀性试剂预处理海绵，反应条件温和，方法简便，可用于有机染料处理领域。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种易回收可循环使用的聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料的制备方法，以商品化的聚氨酯海绵为载体，首先将载体浸于碳纳米管与水的混合溶液中超声处理，得到碳纳米管改性的聚氨酯海绵，再通过苯胺单体在聚氨酯海绵骨架上的原位聚合，得到了聚苯胺负载聚氨酯海绵复合材料。具体步骤如下：一、聚氨酯海绵裁剪成小块，分别放置于蒸馏水和乙醇溶剂中超声处理1~2h，然后在40~60℃条件下烘干并裁剪成质量为0.1~0.2g的规整长方体；其中，超声功率为180W。二、将碳纳米管0.2~0.4g分散于1000mL的蒸馏水中，超声条件下分散3~5h，得到碳纳米管分散于水中的混合物；其中，碳纳米管为羧基化多壁碳纳米管，直径为10-20nm。三、将步骤一得到的聚氨酯海绵浸入到步骤二的碳纳米管与水的混合物中，通过挤压的方式，将碳纳米管与水的混合物吸入到海绵中，再超声处理1.5~3h；然后将吸附了碳纳米管的聚氨酯海绵用镊子取出，置于60~80℃烘箱中干燥8~16h，得到碳纳米管改性的聚氨酯海绵；其中，碳纳米管与水的混合物的体积为500mL。四、按苯胺与水0.9~6mL：328.5mL的用量比配制苯胺的水溶液，调节溶液的pH值为1~3；按过硫酸铵与水2.1~14g:300mL的用量比配制过硫酸铵水溶液，调节溶液的pH值为1~3；其中，用于调节pH的溶液为盐酸或硫酸。五、将步骤四得到的苯胺水溶液置于三口瓶中，在0~10℃的冰浴条件下机械搅拌均匀，逐滴加入步骤四所述的过硫酸铵水溶液，滴加完毕后持续搅拌1~15min；其中，苯胺水溶液的体积为36~65mL，过硫酸铵水溶液的体积为36~65mL，苯胺单体与过硫酸铵的物质的量比为1:0.8~1.5。六、将步骤三得到的碳纳米管改性的聚氨酯海绵复合材料浸入到步骤五得到的混合溶液中，通过挤压使海绵吸收混合溶液，然后将混合物在0~10℃的条件下搅拌3~8h；其中，碳纳米管改性的聚氨酯海绵与苯胺单体的质量比为1~24:1。七、取出步骤六中的固相物，挤压出多余的液体并用蒸馏水和乙醇交替浸泡洗涤至滤液澄清，在40~60℃条件下鼓风干燥8~20h，得到聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料。本专利技术具有如下优点：1、本专利技术采用聚氨酯海绵为载体，通过苯胺单体在碳纳米管改性的聚氨酯海绵骨架上的原位聚合，一步反应得到了聚苯胺负载聚氨酯海绵，制备方法简便，成本低。2、本专利技术制备的聚苯胺负载聚氨酯海绵具有三维孔状结构，比表面积大，对有机染料有良好的吸附效果。3、本专利技术制备的聚苯胺负载聚氨酯海绵具有聚苯胺对有机染料的吸附性能，同时兼具载体的弹性、轻质易分离的特性，通过外力挤压材料的方式可实现吸附质与吸附剂充分的分离以及材料的循环利用。附图说明图1为具体实施方式一中步骤七得到的聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料的实物照片；图2为具体实施方式二中步骤七得到的聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料的实物照片。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。具体实施方式一：本实施方式提供的聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料的制备方法按以下步骤进行：一、聚氨酯海绵裁剪成小块，分别放置于蒸馏水和乙醇溶剂中超声处理1h，然后在60℃条件下烘干并裁剪成质量为0.1g的规整长方体。二、将直径为10~20nm的羧基化多壁碳纳米管0.25g分散于1000mL的蒸馏水中，超声条件下分散3h，得到碳纳米管分散于水中的混合物。三、将步骤一得到的聚氨酯海绵浸入到步骤二的碳纳米管水的混合物中，通过挤压的方式，将碳纳米管与水的混合物吸入到海绵中，再超声处理2h。然后将吸附了碳纳米管的聚氨酯海绵用镊子取出，置于60℃烘箱中干燥8h，得到碳纳米管改性的聚氨酯海绵。其中，碳纳米管水混合物体积为500mL。四、按苯胺与水6mL：328.5mL的用量比配制苯胺的水溶液，调节溶液的pH值为1.5。按过硫酸铵与水14g:300mL的用量比配制过硫酸铵水溶液，调节溶液的pH值为1.5。其中，用于调节pH的溶液为盐酸。五、将步骤四得到的苯胺水溶液置于三口瓶中，在4~6℃的冰浴条件下机械搅拌均匀，逐滴加入步骤四所述的过硫酸铵水溶液，滴加完毕后持续搅拌1min；其中，苯胺水溶液的体积为65mL，过硫酸铵水溶液的体积为65mL。六、将步骤三得到的碳纳米管改性的聚氨酯海绵复合材料浸入到步骤五得到的混合溶液中，通过挤压使海绵吸收混合溶液,然后将混合物在4~6℃的条件下搅拌6h；其中，碳纳米管改性的聚氨酯海绵与苯胺单体的质量比为24:1。七、取出步骤六中的固相物，挤压出多余的液体并用蒸馏水和乙醇交替浸泡洗涤至滤液澄清，在60℃条件下鼓风干燥15h，得到聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料（图1）。本实施方式的聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料的制备方法，以商品化的聚氨酯海绵为载体，通过苯胺单体在碳纳米管改性的聚氨酯海绵骨架上的原位聚合，得到了聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料。本实施方式的聚苯胺负载聚氨酯海绵采用环境友好的合成方式，无需三氧化铬、浓硫酸等强腐蚀性试剂预处理，反应条件温和，一步反应即可制得聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料。本实施方式的聚苯胺负载聚氨酯海绵具有高比表面积、弹性、轻质、易回收分离的特性。取本实施方式制备的聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料用于吸附试验，吸附剂为聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料，吸附质为浓度为10mg/L的甲基蓝溶液。将30mL吸附剂溶液分三次进行吸附，每次吸附过程中吸附质与吸附剂的用量比为10mg:10mL，在25℃的条件下震荡吸附1h，吸附完成后通过外力挤压的方式将聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料内的溶液排出，并进行下一次的吸附。测试结果表明，在该吸附条件下，本实施方式制备的聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附效果明显，吸附率可达80%。具体实施方式二：本实施方式提供的聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料的制备方法按以下步骤进行：一、聚氨酯海绵裁剪成小块，分别放置于蒸馏水和乙醇溶剂中超声处理1h，然后在40℃条件下烘干并裁剪成质量为0.1g的长方体；其中，超声功率为180W。二、将直径为10~20nm的羧基化多壁碳纳米管0.25g分散于1000mL的蒸馏水中，超声条件下分散3h，得到碳纳米管分散于水中的混合物。三、将步骤一得到的聚氨酯海绵浸入到步骤二的碳纳米管水的混合物中。通过挤压的方式，将碳纳米管与水的混本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种易回收可循环使用的聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料的制备方法，其特征在于所述制备方法如下：一、聚氨酯海绵裁剪成小块，分别放置于蒸馏水和乙醇溶剂中超声处理1~2h，然后在40~60℃条件下烘干并裁剪成质量为0.1~0.2g的规整长方体；二、将碳纳米管0.2~0.4g分散于1000mL的蒸馏水中，超声条件下分散3~5h，得到碳纳米管分散于水中的混合物；三、将步骤一得到的聚氨酯海绵浸入到步骤二的碳纳米管与水的混合物中，通过挤压的方式，将碳纳米管与水的混合物吸入到海绵中，再超声处理1.5~3h；然后将吸附了碳纳米管的聚氨酯海绵用镊子取出，置于60~80℃烘箱中干燥8~16h，得到碳纳米管改性的聚氨酯海绵；四、按苯胺与水0.9~6mL：328.5mL的用量比配制苯胺的水溶液，调节溶液的pH值为1~3；按过硫酸铵与水2.1~14g:300mL的用量比配制过硫酸铵水溶液，调节溶液的pH值为1~3；五、将步骤四得到的苯胺水溶液置于三口瓶中，在0~10℃的冰浴条件下机械搅拌均匀，逐滴加入步骤四所述的过硫酸铵水溶液，滴加完毕后持续搅拌1~15min；六、将步骤三得到的碳纳米管改性的聚氨酯海绵复合材料浸入到步骤五得到的混合溶液中，通过挤压使海绵吸收混合溶液，然后将混合物在0~10℃的条件下搅拌3~8h；七、取出步骤六中的固相物，挤压出多余的液体并用蒸馏水和乙醇交替浸泡洗涤至滤液澄清，在40~60℃条件下鼓风干燥8~20h，得到聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料。...

【技术特征摘要】
1.一种易回收可循环使用的聚苯胺负载聚氨酯海绵吸附材料的制备方法，其特征在于所述制备方法如下：一、聚氨酯海绵裁剪成小块，分别放置于蒸馏水和乙醇溶剂中超声处理1~2h，然后在40~60℃条件下烘干并裁剪成质量为0.1~0.2g的规整长方体；二、将碳纳米管0.2~0.4g分散于1000mL的蒸馏水中，超声条件下分散3~5h，得到碳纳米管分散于水中的混合物；三、将步骤一得到的聚氨酯海绵浸入到步骤二的碳纳米管与水的混合物中，通过挤压的方式，将碳纳米管与水的混合物吸入到海绵中，再超声处理1.5~3h；然后将吸附了碳纳米管的聚氨酯海绵用镊子取出，置于60~80℃烘箱中干燥8~16h，得到碳纳米管改性的聚氨酯海绵；四、按苯胺与水0.9~6mL：328.5mL的用量比配制苯胺的水溶液，调节溶液的pH值为1~3；按过硫酸铵与水2.1~14g:300mL的用量比配制过硫酸铵水溶液，调节溶液的pH值为1~3；五、将步骤四得到的苯胺水溶液置于三口瓶中，在0~10℃的冰浴条件下机械搅拌均匀，逐滴加入步骤四所述的过硫酸铵水溶液，滴加完毕后持续搅拌1~15min；六、将步骤三得到的碳纳米管改性的聚氨酯海绵复合材料浸入到步骤五得到的混合溶液中，通过挤压使海绵吸收混合溶液，然后将混合物在0~10℃的条件下搅拌3~8h；七、取出步骤六中的固相物，...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐慧芳，王硕，杨敏，温泉，苑成策，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23