本发明专利技术涉及一种氮掺杂碳点配位稀土多色可调发光材料及其制备方法；是先制备表面含有羧基和氨基官能团的氮掺杂碳点前体；再将氮掺杂碳点前体、稀土盐和配体加入到无水乙醇中，使得混合溶液中的最终浓度为氮掺杂碳点0.5-5.0g/L、稀土盐和配体的摩尔比＝1.0-8.0，用去离子水离心洗涤，30-60℃干燥12-24小时得到；本发明专利技术中氮掺杂碳点的荧光具有可调控性，可以通过改变其荧光的激发波长调控发射波长，提高了荧光颜色的多样性；并且设备简单、易操作、产品绿色环保、与高分子材料有很好的相容性，以此作为转光剂应用于农业生产可促进多种作物的生长，提高作物的产量与质量。
【技术实现步骤摘要】
【专利说明】(一)
本专利技术涉及，属于转光材料制备工艺领域。(二)
技术介绍
转光材料是一类能将日光中对植物光合作用有害或无用的紫外光、绿光等转化为光合作用所需的红光、蓝光的化学物质。当前常用的转光材料主要分为有机染料类、无机盐类、稀土配合物类。近年来研究者试图合成出造价便宜，转光效率高，与高分子材料有很好相容性的有机无机复合转光材料。碳点在紫外-可见区具有较强吸收，随着激发波长的增大，荧光发射光谱逐渐红移且荧光强度降低；粒径小；耐光漂白；具有一定化学惰性，且碳点本身不含任何有毒元素，具有良好的生物相容性。2004年，Xu等在(Electrophoretic analysis andpurificat1n of fluorescent single-walled carbon nano tube fragments)制备分离碳纳米管时无意分离得到了焚光碳材料。2006年，Sun等(Quantum-sized carbon dots forbright and colorful photoluminescence)正式制备出这种焚光碳纳米粒子，并命名为碳点，成为大家研究的焦点。但碳点制备过程大多复杂繁琐；反应条件苛刻；设备要求较高；产物荧光量子产率低，团聚易淬灭。经过研究者的不懈努力，碳点的制备方法己经取得很大进展，不仅简化了制备方法，也优化了碳点的发光性质。到目前为止，已经建立了一系列制备碳点的新方法，并通过修饰、钝化的方法进一步提高碳点的性能。CN 103911151 A号专利文献公开了一种荧光性能可调的硫磷氮共掺杂碳点及其制备方法，其采用黄瓜汁为前躯体利用水热法一步制备而成。CN 104528692 A号专利文献公开了一种氮掺杂荧光碳点的合成方法，其采用L-精氨酸作为碳源和氮源，柠檬酸为辅助剂，采用水热合成法一步合成。但是碳点的发射波长较短，颜色多为蓝色或绿色，而发射波长较长的碳点，荧光量子产率都不理想；没特定的吸收波长，固定激发波长时，荧光发射波长单一；碳点表面基团的不确定和缺乏多样性，使其修饰相对困难。且杂原子掺杂碳点的制备、性质及其应用研究，文献报道较少，特别是在利用杂原子掺杂碳点作为转光材料应用于农业领域还未见报道。稀土元素具有独特的未充满的4f电子结构，f轨道电子被外层电子屏蔽，受外层的影响不大，因此，稀土荧光材料具有吸收能力强、荧光强度高、单色性好以及荧光寿命长等优点。CN 1648172 A号专利文献公开了一种稀土包膜转光材料的制备工艺，该转光材料在太阳光激发下能发射出红橙光或蓝紫光，具有转光和保温双重性能。CN 101020822 A号专利文献公开了一种具有生态生理特性的稀土转光剂及含有该稀土转光剂的转光膜的制备方法，该转光材料能吸收紫外光发射出蓝紫光和红橙光，满足植物光合作用需求。但由于稀土离子在紫外和可见光区吸收系数小，稀土配合物难以加工，荧光颜色较为单一，易荧光猝灭，造价昂贵等缺点限制了其广泛的应用前景。
技术实现思路
:为了解决直接使用碳点或者稀土配合物作为转光材料存在的技术问题，本专利技术提供了；由于氮掺杂碳点表面官能团具有可修饰性，将稀土元素的配合物通过化学成键接到氮掺杂碳点的表面，激发出包括氮掺杂碳点和稀土配合物的原有荧光在内的多种波长的荧光，有效的改变了荧光颜色单一的问题，同时氮掺杂碳点荧光的可调控性使得其与稀土元素配合物的能量相匹配，有效的提高了稀土元素在紫外和可见光区吸收率，提高了稀土的转光效率。而且该荧光复合材料减少了稀土的用量，降低了生产成本，与高分子材料有很好的相容性。—种基于氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料，其制备方法如下:I)制备表面含有竣基和氣基官能团的氣惨杂碳点如体；2)将步骤I)制备的氮掺杂碳点前体、稀土盐和配体加入到无水乙醇中，使得混合溶液中的最终浓度为氮掺杂碳点0.5-5.0g/L、稀土盐和配体的摩尔比=1.0-8.0 ;使用无水乙醇配制浓度为10.0-40.0g/L的氢氧化钠溶液调节上述混合溶液pH值至2.0-7.5，在搅拌速度2000-4000转/分、30-60°C下反应2_6小时，再静置10-20小时；用去离子水离心洗涤，30-60°C干燥12-24小时，得到氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料。所述的稀土盐为铕(Eu)、钐(Sm)、铽(Tb)、镝(Dy)或钆(Gd)的硝酸盐、氯酸盐或硫酸盐的任何一种。所述的配体为邻菲罗啉、2-噻吩甲酰三氟丙酮、2，4，6-吡啶三甲酸、甲酰水杨酸、邻溴苯甲酸、8-羟基喹啉、烟酸、苯甲酰丙酮或水杨酸中的任何两种，任何两种配体的摩尔比为2:1。所述氮掺杂碳点前体的制备方法可采用多种现有技术。原料来源可选用农林产品及废弃物、动物毛发等为碳源；尿素、乙二胺等为氮源。本专利技术中氮掺杂碳点的荧光具有可调控性，可以通过改变其荧光的激发波长调控发射波长，使得其能量与稀土元素的能量相匹配，实现了两者之间的能量共振转移，提高稀土元素在紫外可见光区的吸光率。同时可获得在可见光区同时发射出包括氮掺杂碳点和稀土元素原有的荧光在内的多种颜色荧光的转光材料，提高了荧光颜色的多样性。并且设备简单、易操作、产品绿色环保、与高分子材料有很好的相容性，以此作为转光剂应用于农业生产可促进多种作物的生长，提高作物的产量与质量。与现有技术相比，本专利技术的优点是:1.利用本专利技术制备的氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光材料中氮掺杂碳点的荧光具有调控性，通过改变氮掺杂碳点的荧光激发波长控制其发射波长，使得氮掺杂碳点的能量与稀土元素的能量相匹配，实现了两者之间的能量共振转移，提高了稀土元素在紫外可见光区的吸光率。2.利用本专利技术制备的氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光材料借助氮掺杂碳点表面官能团的可修饰性，与多种稀土配合物制备出在可见光区同时发射出包括氮掺杂碳点和稀土元素原有荧光在内的多种颜色荧光的转光材料。制备简单、易操作、绿色环保、与高分子材料有很好的相容性，以此作为转光剂应用于农业生产可促进多种作物的生长，提高作物的产量与质量。四、【附图说明】:图1是实施例2所得氮掺杂碳点的多色可调荧光发射光谱图。由图1可以看出:随着激发波长的增加，氮掺杂碳点的发射波长逐渐发生红移，说明氮掺杂碳点的荧光具有多色调控性；图2是实施例1所得基于氮掺杂碳点配位铕的多色可调发光材料荧光发射光谱图。由图2可以看出:该产品同时具有氮掺杂碳点和铕的荧光峰，且随着激发波长的增加，产品的荧光峰强度和位置不同，说明该产品的荧光具有多色可调控性；图3是实施例1和实施例2所得的2组样品(A对应实施例2中氮掺杂碳点，B对应实施例1中基于氮掺杂碳点配位铕的多色可调发光材料)在365nm紫外光照射下的发光图。由图3可以看出:在365nm紫外光照射下氮掺杂碳点的荧光表现为蓝色，该产品的荧光表现为铕的红色；图4是实施例1中所得样品掺到聚氯乙烯中铺成的转光膜(A图为日光下，B图为365nm紫外光照射下)。由图4可以看出:将该产品添加到聚氯乙烯薄膜中，日光下膜为白色，在365nm紫外光照射下为红色，说明该产品添加的聚氯乙烯薄膜荧光性能良好。图5是实施例1中制得的氮掺杂碳点和实施例1基于氮掺杂碳点配位铕的多色可调发光材料的透射电镜图。由图5可以看出:氮掺杂碳点为圆球状，该产品为球状的碳点附本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料，是先制备表面含有羧基和氨基官能团的氮掺杂碳点前体；其特征在于将制备的氮掺杂碳点前体、稀土盐和配体加入到无水乙醇中，使得混合溶液中的最终浓度为氮掺杂碳点0.5‑5.0g/L、稀土盐和配体的摩尔比＝1.0‑8.0；使用无水乙醇配制浓度为10.0‑40.0g/L的氢氧化钠溶液调节上述混合溶液pH值至2.0‑7.5，在搅拌速度2000‑4000转/分、30‑60℃下反应2‑6小时，再静置10‑20小时；用去离子水离心洗涤，30‑60℃干燥12‑24小时，得到基于氮掺杂碳点配位稀土的多色可调发光复合材料；所述的稀土盐为铕、钐、铽、镝或钆的硝酸盐、氯酸盐或硫酸盐的任何一种；所述的配体为邻菲罗啉、2‑噻吩甲酰三氟丙酮、2,4,6‑吡啶三甲酸、甲酰水杨酸、邻溴苯甲酸、8‑羟基喹啉、烟酸、苯甲酰丙酮或水杨酸中的任何两种，两种配体的摩尔比为2:1。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：艾仕云，陆久田，范海，张文瑾，董静，
申请(专利权)人：山东农业大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。