本发明专利技术属于元素测定的技术领域，具体的涉及一种冶金石灰中氧化钙含量的测定方法。该种冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，包括以下步骤：首先将试样经盐酸分解后转移定容，然后用三乙醇胺掩蔽铁铝，最后以钙指示剂为指示剂用EDTA滴定氧化钙。该测定方法简便、高效、准确的石灰中氧化钙含量的分析方法，以满足快节奏生产需求并且降低检测成本。
【技术实现步骤摘要】
专利技术属于元素测定的
，具体的涉及一种冶金石灰中氧化钙含量的测定方 法。
技术介绍
国标中石灰中氧化钙含量测定采用碱熔，用碳酸钠-硼酸混合溶剂在铂金坩埚内 在1000摄氏度熔融lOmin，用盐酸浸出后定容备用。国标方法熔样过程步骤繁琐，检测周 期长达4~6小时，较难在快节奏工业生产中得到广泛应用，所用熔具铂金坩埚价格昂贵， 且使用一段时间后需提纯修整，检测成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有检测方法步骤繁琐、检测周期长，不能够满足实际生 产高效的需求，而提供，该测定方法简便、高效、准 确的石灰中氧化钙含量的分析方法，以满足快节奏生产需求并且降低检测成本。 本专利技术的技术方案为：，包括以下步骤： 首先将试样经盐酸分解后转移定容，然后用三乙醇胺掩蔽铁铝，最后以钙指示剂为指示剂 用EDTA滴定氧化钙。 所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，具体步骤如下： (1)称取0· 25g试样置于100mL烧杯中，加入盐酸25ml进行加热溶解后，转移入 250ml容量瓶中，定容，混匀备用； (2)从步骤（1)所得到的250ml试样溶液分取25ml置于300ml锥形瓶中，加入5ml 三乙醇胺、IOml氢氧化钠和0.1 g钙指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定由红色至蓝色为终 点，记下体积V ; (3)按照公式：计算得出结果，其中m为称样量g，C为 EDTA浓度，r为分取比。 所述步骤（1)中盐酸的体积分数为20%。 所述步骤（2)中三乙醇胺体积分数为33. 33%。 所述步骤（2)中氢氧化钠的浓度为200g/L。 所述步骤（2)中钙指示剂具体为：称取钙指示剂0. 5g，加氯化钠50g置于研钵中 充分研磨混匀制得。 所述步骤（2)中EDTA标准溶液具体为：称取EDTA5. 58g溶解于IL水中而得。 所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，对所述EDTA标准溶液进行标定：取 0.0 lmol/L锌标准溶液25ml置于250ml锥形瓶中，加水25ml，氨缓冲溶液10ml，铬黑T指 C7 X V7 示剂3滴摇勾，立即用EDTA标准溶液滴定，由紫红色变为亮蓝色，按照公式=、 进行标定计算；其中氨缓冲溶液具体为：称氯化铵67. 5g溶于水，加氨水570ml，用水稀释到 IL而得；铬黑T指示剂具体为：称取铬黑TO. 5g，溶解于75ml三乙醇胺中，加25ml无水乙醇 而得。 本专利技术的有益效果为：本专利技术所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法整个测定过 程仅需要1. 5小时，较之现有测定方法测定时间缩短了 62. 5~75%，大大提高了测定效率。 本方法基于冶金石灰氧化钙、氧化镁含量较高，石灰本身杂质比较少，所以采用盐 酸溶解，通过溶样后目测与检测结果比对，确定了本溶样方法满足实验要求。冶金石灰中参 杂少量的铝、铁用三乙醇胺掩蔽。本方法的结果准确性通过与国标方法比对均在允许误差 范围之内。 综上所述，所述测定方法的检测周期大幅缩短，检测过程简单易操作，所用试剂种 类少、能耗低，本专利技术的检测结果与国标的重量法结果无明显差异，能满足工业生产需求。【具体实施方式】 下面通过实施例对本专利技术进行详细的说明。 所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，具体步骤如下： (1)称取0· 25g试样置于100mL烧杯中，加入体积分数为20 %的盐酸25ml进行加 热溶解后，转移入250ml容量瓶中，定容，混匀备用； (2)从步骤（1)所得到的250ml试样溶液分取25ml置于300ml锥形瓶中，加入5ml 体积分数为33. 33%的三乙醇胺、IOml浓度为200g/L的氢氧化钠和0.1 g钙指示剂，用EDTA 标准溶液进行滴定由红色至蓝色为终点，记下体积V ; ⑶按照公式计算得出结果，其中m为称样量g，c为 EDTA浓度，r为分取比。 所述步骤⑵中钙指示剂具体为：称取钙指示剂0. 5g，加氯化钠50g置于研钵中 充分研磨混匀制得。 所述步骤（2)中EDTA标准溶液具体为：称取EDTA5. 58g溶解于IL水中而得。 所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，对所述EDTA标准溶液进行标定：取 0.0 lmol/L锌标准溶液25ml置于250ml锥形瓶中，加水25ml，氨缓冲溶液10ml，铬黑T指 示剂3滴摇匀，立即用EDTA标准溶液滴定，由紫红色变为亮蓝色，按照公另进行标定计算；其中氨缓冲溶液具体为：称氯化铵67. 5g溶于水，加氨水570ml，用水稀释到 IL而得；铬黑T指示剂具体为：称取铬黑TO. 5g，溶解于75ml三乙醇胺中，加25ml无水乙醇 而得。 本专利技术进行了一系列测定，并与国标法进行了对比，对比结果如下：检测结果对比 表： CN 105136785 A 叱卞> 3/3 页 由上表可见本专利技术所述测定方法的检测结果与国标的重量法结果无明显差异，能 满足工业生产需求。【主权项】1. ，包括以下步骤：首先将试样经盐酸分解后 转移定容，然后用三乙醇胺掩蔽铁铝，最后以钙指示剂为指示剂用m)TA滴定氧化钙。2. 根据权利要求1所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，具体步骤如 下： (1) 称取0. 25g试样置于100mL烧杯中，加入盐酸25ml进行加热溶解后，转移入250ml 容量瓶中，定容，混匀备用； (2) 从步骤（1)所得到的250ml试样溶液分取25ml置于300ml锥形瓶中，加入5ml三 乙醇胺、IOml氢氧化钠和0.Ig钙指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定由红色至蓝色为终点， 记下体积V; (3) 按照公式：计算得出结果，其中m为称样量g，c为EDTA浓度，r为分取比。3. 根据权利要求2所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（1) 中盐酸的体积分数为20%。4. 根据权利要求2所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2) 中三乙醇胺体积分数为33. 33%。5. 根据权利要求2所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2) 中氢氧化钠的浓度为200g/L。6. 根据权利要求2所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2) 中钙指示剂具体为：称取钙指示剂〇. 5g，加氯化钠50g置于研钵中充分研磨混匀制得。7. 根据权利要求2所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2) 中EDTA标准溶液具体为：称取EDTA5. 58g溶解于IL水中而得。8. 根据权利要求7所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，对所述EDTA 标准溶液进行标定：取〇.Olmol/L锌标准溶液25ml置于250ml锥形瓶中，加水25ml，氨缓 冲溶液l〇ml，铬黑T指示剂3滴摇匀，立即用EDTA标准溶液滴定，由紫红色变为亮蓝色，按?进行标定计算；其中氨缓冲溶液具体为：称氯化铵67. 5g溶于水，加 氨水570ml，用水稀释到IL而得；铬黑T指示剂具体为：称取铬黑TO. 5g，溶解于75ml三乙 醇胺中，加25ml无水乙醇而得。【专利摘要】本专利技术属于元素测定的
，具体的涉及。该种冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，包括以下步骤：首先将试样经盐酸分解后转移定容，然后用三乙醇胺掩蔽铁铝，最后以钙指示剂为指示剂用EDTA滴定氧化钙。该测定方本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，包括以下步骤：首先将试样经盐酸分解后转移定容，然后用三乙醇胺掩蔽铁铝，最后以钙指示剂为指示剂用EDTA滴定氧化钙。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王棣，景振苏，韩红英，赵宁宁，张灵通，董晓，
申请(专利权)人：山东西王特钢有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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