一种用于3D打印制备碳/碳复合材料的粉末材料的制备方法，取热固性树脂、碳纤维、固化剂和流动助剂备用；当碳/碳复合材料生坯的质量份数为100份时，碳纤维质量份数为30-70份，所述碳纤维的直径为3μm～15μm，长度为200μm～600μm；将所述的碳纤维经刻蚀溶液刻蚀处理后，将所述的碳纤维与用于溶解热固性树脂的溶剂混合得到固液混合物；将所述的热固性树脂与固化剂充分混合得到固体混合物；将上述固液混合物和固体混合物分别加入反应容器中，搅拌溶解固体混合物后，然后将反应容器中的混合物干燥得到混合物块体破碎而成，具有加工步骤简单可有效的实现用于3D打印制备碳/碳复合材料，所得材料具有较好的工艺成型性能及力学性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳/碳复合材料领域，具体涉及一种用于3D打印制备碳/碳复合材料 的原料制备。 技术背景 3D打印技术是一种广泛应用的快速成型技术，其生产技术原理为：首先通过计算 机建立目标生产零件的三维数据模型，然后通过对应的三维分层技术对三维模型进行切片 处理，从而得到一个以切面为单元的数据信息组合，在计算机的控制下，通过单元切面的对 应数据，对可熔性粉末材料进行逐层激光烧结，最终完成相应复杂零件的加工制造。3D打印 已经应用于金属，树脂，陶瓷等材料复杂零件的制备。碳/碳复合材料是碳纤维及热解碳复 合材料，具有低密度（〈2. 0g/cm3)、高强度、高比模量、高导热性、低膨胀系数、摩擦性能好， 以及抗热冲击性能好、尺寸稳定性高等优点，是如今在1650°C以上应用的少数备选材料，最 高理论温度更高达2600°C，因此被认为是最有发展前途的高温材料之一。该材料现有的较 为成熟的制备方法主要有长纤维预制体编织和后期气相沉积两步，而且此种方法已经在实 际生产应用中已较为成熟，但是这种方法存在着制备工艺复杂和难于制备复杂件的缺点。 3D打印技术制备的碳/碳复合材料具有可制备复杂件和无模具无后期机加工的 优势，使碳/碳复合材料的应用拓展到更为精密、复杂的结构领域，但是目前现有技术中碳 纤维和热解碳之间的结合属于机械结合不适合3D打印，且3D打印复合材料力学性能都存 在着力学性能有待提升的问题。因此，寻找一种制备方法简单方便且可以有效用于3D打印 制备碳/碳复合材料的原料制备方法，且可以提升打印出的碳/碳复合材料的力学性能是 本领域的技术人员所需要解决的一个难题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提代一种用于3D打印制备碳/碳复合材料的粉末材料的制备 方法，具有加工步骤简单可有效的实现用于3D打印制备碳/碳复合材料，所得材料具有较 好的工艺成型性能及力学性能。 本专利技术的技术方案是：包括以下制备步骤： (1)取热固性树脂、碳纤维、固化剂和流动助剂备用；当碳/碳复合材料生坯的质 量份数为100份时，碳纤维质量份数为30~70份，所述碳纤维的直径为3ym~15ym，长 度为 200ym~600ym; (2)将所述的碳纤维经刻蚀溶液刻蚀处理后，将所述的碳纤维与用于溶解热固性 树脂的溶剂混合得到固液混合物； (3)将所述的热固性树脂与固化剂充分混合得到固体混合物； (4)将上述固液混合物和固体混合物分别加入反应容器中，搅拌溶解固体混合物 后，然后将反应容器中的混合物干燥得到混合物块体； (5)将所述混合物块体破碎为粒径为10ym~600ym原料。 本专利技术的关健在于通过对3D打印碳/碳复合材料原料中的碳纤维进行刻蚀处理 后，将热固性树脂溶解后再析出包覆刻蚀后的碳纤维，从而可实现碳纤维与树脂间的更强 结合，提高3D打印碳/碳复合材料的力学性能。同时，用本专利技术的用于3D打印碳/碳复合 材料的粉末材料所制备的碳/碳复合材料具有加工步骤简单和可制备构复杂件的优势，使 碳/碳复合材料的应用拓宽到更为精密、复杂的结构领域。 专利技术人在研发3D打印制备碳/碳复合材料的粉末材料过程中，发现随着碳纤维含 量的提高，碳/碳复合材料抗弯强度基本呈现上升趋势，但是碳纤维含量过高时，碳/碳复 合材料内碳纤维与碳纤维之间的接触面将增大，这种接触虽为一种弱接触，但是当达到一 定数量时会降低碳/碳复合材料的强度，当碳纤维在原料中的质量含量超过60%时，碳/碳 复合材料的强度将会出现不增反降的现象，当碳纤维在原料中的质量含量超过70%时，则 制备出的碳/碳复合材料的力学性能会较低，反而不适合实际应用要求。另外，专利技术人在研究中还发现虽然碳纤维越长，增强效果越好，但是碳纤维长度若 太长超过600ym，会在制备3D打印的碳/碳复合材料的粉末材料中却会导致碳纤维发生 团聚现象（参见图1)，从而形成絮状物，导致在3D打印过程中铺粉困难，以致于无法打印。 基于以上研究，专利技术人提出本专利技术的制备过程中应控制碳纤维质量份数为30~70份，所述 碳纤维的直径为3ym~15ym，长度为200ym~600ym。专利技术人进一步研究发现，本专利技术方法中特别优选的碳纤维的直径为5ym~ 11ym，长度为 150ym~400ym。本专利技术的进一步优选还在于，步骤（1)中当碳/碳复合材料生坯的质量份数为100 份时，热固性树脂质量份数为20~60份，碳纤维质量份数为30~70份，流动助剂质量份 数为〇. 1~〇. 8份，固化剂质量份数为2~10份。 本专利技术的更进一步优选还在于，步骤（1)中当碳/碳复合材料生坯的质量份数为 100份时，热固性树脂质量份数为35~60份，碳纤维质量份数为35~60份，流动助剂质量 份数为〇. 1~〇. 8份，固化剂质量份数为2~8份。 本专利技术的进一步优选还在于，步骤（1)中热固性树脂优选为酚醛树脂、呋喃树脂 其中一种或者几种。 本专利技术的进一步优选还在于，所述的热固性树脂粒径分布范围为50ym-300ym。 本专利技术的进一步优选还在于，步骤（1)中所述流动助剂为气相二氧化硅、气相氧 化铝、纳米碳化硅中的一种或几种。 本专利技术的进一步优选还在于，步骤（1)中使用的所述固化剂为六次甲基四胺。 本专利技术的进一步优选还在于，在步骤（2)中刻蚀溶液可以为硝酸、硫酸、磷酸溶液 中一种或几种，也可以是过氧化氢和氨水溶液中的一种。 本专利技术的进一步优选还在于，所述用于溶解热固性树脂的溶剂为乙醇、丙酮、氯 仿、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种。 本专利技术的优选还在于，所述的碳纤维与用于溶解热固性树脂的溶剂质量比可以为 0? 1 ~10:1〇 本专利技术的优选还在于，干燥温度不超过100°C为宜。 本专利技术制备的碳/碳复合材料3D打印粉末材料的工艺成型性能较好，通过3D打 印所制备的碳/碳复合材料复杂件具有制备工艺简单和力学性能较好的特点，可广泛应用 于医学器械、电子电器、航空航天、军工、交通运输的领域中结构功能件的测试和终端零件 的直接制造。本制备方法所制备的碳/碳复合材料抗弯强度能达到80MPa以上，充分保证 了其力学性能，基本能满足一般工业零部件需要。【附图说明】 图1为碳纤维长度700ym-800ym，从而发生团聚现象。 图2a和c展示了一内径和外径分别为20mm和30mm的三维数字模型及由本专利技术 的原料粉末材料制得的相应的3D打印碳/碳复合材料齿轮；b和d展示了一形状复杂的复 杂零部件三维数字模型与其对应由本专利技术原料粉末材料制得的相应的3D打印碳/碳复合 材料零部件。【具体实施方式】 以下，对本专利技术实施例进行叙述，但本专利技术并不限定于此： 实施例1 (1)按照以下数据准确称量出各组分：碳纤维，2kg，其平均直径为7iim，长度范围 201ym-300ym;酸醛树脂粉末，3kg，其粒径范围50ym-150ym;气相二氧化娃，10g;六亚 甲基四胺，300g; (2)用超声搅拌器将碳纤维分散在50°C硝酸溶液（67% )中3小时，在这个过程 中，碳纤维表面被硝酸刻蚀；在140°C真空过滤干燥器中将样品干燥24h，最终得到硝酸刻 蚀后的碳纤维，刻蚀后的碳纤维与丙酮以1:1的质量比在超声搅拌器中混合lh; (3)酚醛树脂粉末以10:1的质量比与六亚甲基四胺在V形搅拌机中充分混合2本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于3D打印制备碳/碳复合材料的粉末材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)取热固性树脂、碳纤维、固化剂和流动助剂备用；当碳/碳复合材料生坯的质量份数为100份时，碳纤维质量份数为30‑70份，所述碳纤维的直径为3μm～15μm，长度为200μm～600μm；(2)将所述的碳纤维经刻蚀溶液刻蚀处理后，将所述的碳纤维与用于溶解热固性树脂的溶剂混合得到固液混合物；(3)将所述的热固性树脂与固化剂充分混合得到固体混合物；(4)将上述固液混合物和固体混合物分别加入反应容器中，搅拌溶解固体混合物后，然后将反应容器中的混合物干燥得到混合物块体；(5)将所述的混合物块体破碎为粒径为10μm～600μm原料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：廖寄乔，易旭，李军，谭周建，李丙菊，张思雨，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。