一种从含钒、铬混合液中分离钒、铬的方法技术

本发明专利技术公开了一种从钒、铬混合液中分离钒、铬的方法，A、调节混合液的pH值为3.0-4.0，用离子交换树脂吸附法吸附混合液中的钒与铬，获得含钒、铬树脂； B、用3%-4%硫酸-乙醇溶液洗脱含钒、铬树脂，获得含钒树脂和含铬溶液； C、解吸含钒树脂获得含钒解吸液，对含钒解吸液进行沉钒处理以获得钒酸盐；D、对钒酸盐进行煅烧处理，得到五氧化二钒；E、含铬溶液调节pH进行中和，铬以水合物沉淀Cr(OH)3·nH2O的形式析出，经过锻烧处理制取三氧化二铬。本发明专利技术工艺流程简单、易于操作、成本低，有利于钒铬资源的分离回收。

【技术实现步骤摘要】
一种从含钒、铬混合液中分离钒、铬的方法
本专利技术涉及回收利用钒、铬的
，更具体地讲，涉及一种用离子交换树脂法分离并回收含钒、铬混合液中钒、铬的方法。
技术介绍
钒是一种重要的战略物资，广泛应用于钢铁、合金、化工、陶瓷、医药等行业。我国攀西地区的钒铁磁铁矿伴生有金属元素铬，矿石转炉吹炼得到的钒渣富集了元素钒和铬。由于钒与铬的性质相似，因此，钒渣提钒的过程中，钒和铬同时被氧化成高价浸取到水相中，浸出液经铵盐沉钒后，沉钒废水液中含有金属V(V)和Cr(VI)，溶液中V(V)和Cr(VI)既是有价金属又是有毒物质，需进一步处理。目前溶液中钒铬分离方法主要有：直接沉淀法、萃取法、离子交换法。直接沉淀法是最简单最经济的方法，但是，沉淀得到的偏钒酸盐或多钒酸盐均会含有杂质元素。宁朋歌等采用伯胺N-1923萃取剂分离和提取钒、铬，工艺流程比较简单，可以制得纯度较高的钒与铬的产品，缺点是萃取剂的容量低，萃取过程中易产生乳化现象。樊烨烨研究了用D314阴离子交换树脂通过双柱吸附法来分离及提取钒与铬，该方法操作简单且成本较低，但是再次吸附增加了工艺所需时间。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种能够有效分离并回收含钒、铬混合液中的钒、铬元素的方法，本方法简单、易操作。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种从钒、铬混合液中分离钒、铬的方法，包括如下步骤：A、调节混合液的pH值为3.0-4.0，用离子交换树脂吸附法吸附混合液中的钒与铬，获得含钒、铬树脂；B、用3%-4%硫酸-乙醇溶液洗脱含钒、铬树脂，获得含钒树脂和含铬溶液；C、解吸含钒树脂获得含钒解吸液，对含钒解吸液进行沉钒处理以获得钒酸盐；D、对钒酸盐进行煅烧处理，得到五氧化二钒；E、含铬溶液调节pH进行中和，铬以水合物沉淀Cr(OH)3·nH2O的形式析出，经过锻烧处理制取三氧化二铬。其中，步骤A离子交换吸附采用动态吸附试验法，用到的离子交换树脂为Dex-V弱碱性阴离子交换树脂。其中，步骤C用3%-4%NaOH溶液解吸含钒树脂，获得含钒解吸液，向含钒解吸液中加入氯化铵得到偏钒酸铵沉淀；步骤D的煅烧温度为550-600℃。其中，步骤E的煅烧温度为1000-1150℃，煅烧时间2.5-3.0h。本专利技术提供了一种能够有效地分离并回收含钒、铬混合液中钒、铬的方法。该方法通过使用阴离子交换树脂法吸附钒、铬混合液中的钒、铬，接着采用分步洗脱从而分开回收铬、钒。本专利技术的方法与现有技术相比，工艺流程简单、易于操作、成本低，有利于钒铬资源的分离回收。具体实施方式本专利技术从含钒、铬混合液中分离钒、铬的方法，包括如下步骤：A、调节混合溶液的pH值为3.0-4.0，用Dex-V大孔弱碱性阴离子吸附溶液中的钒与铬，获得含钒、铬树脂；离子交换吸附采用动态吸附试验法；钒铬在溶液中不同pH值下存在的形式不同，树脂对不同形式的离子吸附能力不同。经过静态试验研究，Dex-V树脂在pH值范围3.0-4.0内对V(V)、Cr(VI)离子的吸附效率分别为98.35%，99.26%。因此为了保证树脂吸附能力达到最高，故选取pH值为3.0-4.0。B、用3%-4%硫酸-乙醇溶液洗脱含钒、铬树脂，获得含钒树脂和含铬溶液；优选4%硫酸-乙醇溶液，4%代表硫酸在此溶液的体积分数，该溶液洗脱的反应机理方程式如下：C、用3%-4%NaOH溶液解吸含钒树脂获得含钒解吸液，向含钒解吸液中加入氯化铵得到偏钒酸铵沉淀；D、对偏钒酸铵进行煅烧处理，得到五氧化二钒，煅烧温度为550-600℃；E、含铬溶液调节pH进行中和，铬以水合物沉淀Cr(OH)3·nH2O的形式析出，经过锻烧处理制取三氧化二铬。煅烧温度为1000-1150℃，煅烧时间2.5-3h。本专利技术用来调节pH值的酸和碱分别为H2SO4和NaOH。下面结合实施例，对本专利技术作进一步详细描述，以下实施例旨在说明本专利技术而不是对本专利技术的限定。实施例1将2000mL含五价钒(100mg/L)和六价铬(100mg/L)的混合溶液用氢氧化钠溶液或硫酸调节pH至3.0。以Dex-V大孔弱碱性阴离子交换树脂进行装柱动态实验，柱层高度填充至10cm。将2000mLV(V)、Cr(VI)混合溶液以10mL/min的流速流经离子交换柱进行吸附，获得含钒、铬树脂。吸附平衡后，用4%硫酸-乙醇溶液洗脱含钒、铬树脂达到平衡，获得含钒树脂与含铬解吸液。此时，钒以阴离子团形式吸附在树脂上，铬以Cr3+形式存在于解吸液中。调节上述含铬解吸液pH至8.2，铬以水合物沉淀Cr(OH)3·nH2O的形式析出，在1000℃下锻烧3h得到Cr2O3粉末。含钒树脂用3%NaOH溶液解吸获得钒解吸液，向解吸液中加入氯化铵得到偏钒酸铵沉淀，在550℃锻烧该沉淀得到V2O5粉末。经分析，钒和铬的总回收率分别为82.63%和95.42%。实施例2将2000mL含五价钒(100mg/L)和六价铬(100mg/L)的混合溶液用氢氧化钠溶液或硫酸调节pH至3.0。以Dex-V大孔弱碱性阴离子交换树脂进行装柱动态实验，柱层高度填充至20cm。将2000mLV(V)、Cr(VI)混合溶液以10mL/min的流速流经离子交换柱进行吸附，获得含钒、铬树脂。吸附平衡后，用4%硫酸-乙醇溶液洗脱含钒、铬树脂达到平衡，获得含钒树脂与含铬解吸液。此时，钒以阴离子团形式吸附在树脂上，铬以Cr3+形式存在于解吸液中。调节上述含铬解吸液pH至8.2，铬以水合物沉淀Cr(OH)3·nH2O的形式析出，在1000℃下锻烧3h得到Cr2O3粉末。含钒树脂用3%NaOH溶液解吸获得钒解吸液，向解吸液中加入氯化铵得到偏钒酸铵沉淀，在550℃锻烧该沉淀得到V2O5粉末。经分析，钒和铬的总回收率分别为88.47%和96.26%。实施例3将2000mL含五价钒(100mg/L)和六价铬(100mg/L)的混合溶液用氢氧化钠溶液或硫酸调节pH至3.0。以Dex-V大孔弱碱性阴离子交换树脂进行装柱动态实验，柱层高度填充至30cm。将2000mLV(V)、Cr(VI)混合溶液以10mL/min的流速流经离子交换柱进行吸附，获得含钒、铬树脂。吸附平衡后，用4%硫酸-乙醇溶液洗脱含钒、铬树脂达到平衡，获得含钒树脂与含铬解吸液。此时，钒以阴离子团形式吸附在树脂上，铬以Cr3+形式存在于解吸液中。调节上述含铬解吸液pH至8.2，铬以水合物沉淀Cr(OH)3·nH2O的形式析出，在1000℃下锻烧3h得到Cr2O3粉末。含钒树脂用3%NaOH溶液解吸获得钒解吸液，向解吸液中加入氯化铵得到偏钒酸铵沉淀，在550℃锻烧该沉淀得到V2O5粉末。经分析，钒和铬的总回收率分别为90.37%和96.52%。最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制，尽管申请人参照较佳实施例对本专利技术进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本专利技术的权利要求范围当中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从钒、铬混合液中分离钒、铬的方法，其特征在于：包括如下步骤：A、调节混合液的pH值为3.0‑4.0，用离子交换树脂吸附法吸附混合液中的钒与铬，获得含钒、铬树脂； B、用3%‑4%硫酸‑乙醇溶液洗脱含钒、铬树脂，获得含钒树脂和含铬溶液； C、解吸含钒树脂获得含钒解吸液，对含钒解吸液进行沉钒处理以获得钒酸盐；D、对钒酸盐进行煅烧处理，得到五氧化二钒；E、含铬溶液调节pH进行中和，铬以水合物沉淀Cr(OH)3·nH2O的形式析出，经过锻烧处理制取三氧化二铬。

【技术特征摘要】
1.一种从钒、铬混合液中分离钒、铬的方法，其特征在于：包括如下步骤：A、调节混合液的pH值为3.0-4.0，用离子交换树脂吸附法吸附混合液中的钒与铬，获得含钒、铬树脂；离子交换吸附采用动态吸附试验法，用到的离子交换树脂为Dex-V弱碱性阴离子交换树脂；B、用3%-4%硫酸-乙醇溶液洗脱含钒、铬树脂，获得含钒树脂和含铬溶液；C、解吸含钒树脂获得含钒解吸液，对含钒解吸液进行沉钒处理以获得钒酸盐；D、对钒酸盐进行煅烧处理，得到五氧化二钒；E、含铬...

【专利技术属性】
技术研发人员：李鸿乂，张梦，谢兵，李翠，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：重庆;85