本发明专利技术公开一种两步法制备AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法：配制Sm3+浓度为0.5～2mol/L的溶液A；配制Zn2+浓度为0.5～2mol/L的溶液B；将溶液A、B以混合并采用氨水溶液调节pH至9～12，形成反应前驱液；将前驱液均相反应，反应结束后自然冷却至室温；洗涤后收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h，即得Sm(OH)3/ZnO前驱体；将前驱体分散于硝酸银的乙醇溶液中，置于水浴锅中60～80℃加热1～3h，冷却至室温后对产区离心洗涤干燥即得AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。本发明专利技术反应介质为水溶液，安全性高，可行性强，工艺设备要求低，操作简单。
【技术实现步骤摘要】
一种采用两步法制备AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法
本专利技术涉及纳米半导体复合材料制备领域，具体涉及一种采用两步法制备AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法。
技术介绍
Sm(OH)3是一种白色粉末，不溶于水，易溶于无机酸。Sm(OH)3作为典型的稀土金属氢氧化物材料，纳米级的Sm(OH)3兼具有稀土和纳米材料的特性，在高效率发光器件、磁性材料、催化材料等功能材料的多个领域具有潜在的应用价值。作为宽禁带半导体，Sm(OH)3对可见光的相应较低，只能利用光谱390nm以下的光，对太阳能的利用率只有1％。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用两步法制备AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法，该方法先以均相水热法制备Sm(OH)3/ZnO前驱体，进而利用共沉淀法在其上沉积氧化银粒子，反应介质为水溶液，安全性高，可行性强，工艺设备要求低，操作简单；本专利技术所得AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物具有较好光催化活性，且结晶性强、形貌均匀。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种两步法制备AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法，包括以下步骤：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于去离子水中制得Sm3+浓度为0.5～2mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·3H2O溶于去离子水中制得Zn2+浓度为0.5～2mol/L的溶液B；2)将溶液A、B以10～20:1的体积比混合并采用氨水溶液调节pH至9～12，继续搅拌均匀形成反应前驱液；3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，封釜后均相反应仪中，在100～200℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h，即得Sm(OH)3/ZnO前驱体；5)将分析纯Sm(OH)3/ZnO前驱体分散于硝酸银的乙醇溶液中，搅拌充分后，置于水浴锅中60～80℃加热1～3h，冷却至室温后对产区离心洗涤干燥得AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。本专利技术进一步的改进在于：步骤5)中硝酸银的乙醇溶液中硝酸银的质量百分数为1～15％。本专利技术进一步的改进在于：步骤5)中利用共沉淀法在Sm(OH)3/ZnO表面沉积AgO粒子。本专利技术进一步的改进在于：步骤3)中反应釜的填充比为40％～50％。本专利技术进一步的改进在于：具体包括以下步骤：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为2mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·3H2O溶于适量去离子水中制得Zn2+浓度为0.5mol/L的溶液B；2)将溶液A、B以20:1的体积比混合并采用氨水溶液调节pH，继续搅拌均匀形成反应前驱液；3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，填充比为50％；封釜后均相反应仪中，在150℃下反应20h，反应结束后自然冷却至室温；4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥2h，即得Sm(OH)3/ZnO前驱体；5)将分析纯Sm(OH)3/ZnO前驱体分散于质量百分数为5％的硝酸银的乙醇溶液中，搅拌充分后，置于水浴锅中60℃加热3h，冷却至室温后对产区离心洗涤干燥得AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术以两步法制备AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物，利用均相水热发制得的前驱复合物，分散入硝酸银的乙醇溶液中，以共沉淀法在其上沉积氧化银，制得的AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物纯度较高、结晶性强，形貌可控且分散性好。而且反应成本较低，工艺设备要求较低，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。【附图说明】图1a是实施例3制备的Sm(OH)3/ZnO的XRD图；图1b为实施例3制备的AgO/Sm(OH)3/ZnO的XRD图；图2a是本专利技术实施例3以两步法所制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的SEM(未添加银)；图2b是本专利技术实施例3以两步法所制备AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的SEM(添加银)；图2c是本专利技术实施例3以两步法所制备AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的EDS图；图3是本专利技术实施例3以两步法制备AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的光降解性能图。【具体实施方式】实施例1：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为2mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·3H2O溶于适量去离子水中制得Zn2+浓度为0.5mol/L的溶液B；2)将溶液A、B以10:1的体积比混合并采用氨水溶液调节pH至9，继续搅拌均匀形成反应前驱液；3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，填充比为40％；封釜后均相反应仪中，在200℃下反应12h，反应结束后自然冷却至室温；4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于70℃下真空干燥1h，即得Sm(OH)3/ZnO前驱体；5)将分析纯Sm(OH)3/ZnO前驱体分散于硝酸银的乙醇溶液中(质量百分数为10％)，搅拌充分后，置于水浴锅中80℃加热2h，冷却至室温后对产区离心洗涤干燥即得AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。实施例2：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为0.5mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·3H2O溶于适量去离子水中制得Zn2+浓度为1mol/L的溶液B；2)将溶液A、B以12:1的体积比混合并采用氨水溶液调节pH至10，继续搅拌均匀形成反应前驱液；3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，封釜后均相反应仪中，在180℃下反应48h，反应结束后自然冷却至室温；4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥0.5h，即得Sm(OH)3/ZnO前驱体；5)将分析纯Sm(OH)3/ZnO前驱体分散于硝酸银的乙醇溶液中(质量百分数为1％)，搅拌充分后，置于水浴锅中80℃加热1h，冷却至室温后对产区离心洗涤干燥即得AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。实施例3：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为2mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·3H2O溶于适量去离子水中制得Zn2+浓度为0.5mol/L的溶液B；2)将溶液A、B以20:1的体积比混合并采用氨水溶液调节pH至12，继续搅拌均匀形成反应前驱液；3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，填充比为50％；封釜后均相反应仪中，在150℃下反应20h，反应结束后自然冷却至室温；4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥2h，即得Sm(OH)3/ZnO前驱体；5)将分析纯Sm(OH)3/ZnO前驱体分散于硝酸银的乙醇溶液中(质量百分数为5％)，搅拌充分后，置于水浴锅中60℃加热3h，冷却至室温后对产区离心洗涤干燥即得AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。实施例4：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为0.5mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·3H2O溶于适量去离子水中制得Zn2+浓本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种两步法制备AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于去离子水中制得Sm3+浓度为0.5～2mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·3H2O溶于去离子水中制得Zn2+浓度为0.5～2mol/L的溶液B；2)将溶液A、B以10～20:1的体积比混合并采用氨水溶液调节pH至9～12，继续搅拌均匀形成反应前驱液；3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，封釜后均相反应仪中，在100～200℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h，即得Sm(OH)3/ZnO前驱体；5)将分析纯Sm(OH)3/ZnO前驱体分散于硝酸银的乙醇溶液中，搅拌充分后，置于水浴锅中60～80℃加热1～3h，冷却至室温后对产区离心洗涤干燥得AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物。
【技术特征摘要】
1.一种两步法制备AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于去离子水中制得Sm3+浓度为0.5～2mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·3H2O溶于去离子水中制得Zn2+浓度为0.5～2mol/L的溶液B；2)将溶液A、B以10～20:1的体积比混合并采用氨水溶液调节pH至9～12，继续搅拌均匀形成反应前驱液；3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，封釜后均相反应仪中，在100～200℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h，即得Sm(OH)3/ZnO前驱体；5)将分析纯Sm(OH)3/ZnO前驱体分散于硝酸银的乙醇溶液中，搅拌充分后，置于水浴锅中60～80℃加热1～3h，冷却至室温后对产区离心洗涤干燥得AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物；步骤5)中硝酸银的乙醇溶液中硝酸银的质量百分数为1～15...
【专利技术属性】
技术研发人员：殷立雄，张东东，黄剑锋，孔新刚，王菲菲，柴思敏，张浩，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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