本发明专利技术公开了一种两步法虫白蜡高效制备高级烷醇的方法，该方法是在常压下，用还原剂和虫白蜡反应，使得1摩尔的虫白蜡生成2摩尔的高级烷醇，虫白蜡∶还原剂＝1∶0.05～0.3(质量比g∶g)。反应结束后，再加入助溶剂和水，使之发生水解反应，反应物虫白蜡∶助溶剂∶水＝1∶2～5∶0.5～3(质量/体积/体积比，g∶mL∶mL)。之后，水洗除去水溶性的还原产物，同时，不溶于水的还原产物沉淀于底部，通过过滤除去。酸洗调节PH值至中性，并使沉淀物转化可溶性物质，并用水再洗涤一次，得到高级烷醇混合物产品。该工艺在工业化生产上连贯性好，易操作，环境友好，得率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种两步法虫白錯尚效制备尚级烧醇的方法。
技术介绍
高级烷醇又称高级脂肪醇，是含有十二个碳原子以上的链状饱和一元醇。在自然界中的存在极为广泛，但几乎不以天然游离的脂肪醇存在，而通常是以蜡酯的形式存在于一切生物。其中富含高级烷醇的蜡酯有:米糠蜡、甘蔗蜡、高梁蜡、虫白蜡、蜂蜡、巴西棕榈蜡、向日葵蜡、虫胶蜡、羊毛蜡等。高级烷醇所具有的重要生理活性和良好的市场前景，使得高级烷醇作为天然产物开发和利用，以成为精细化工、医药和农业等行业研究的热门领域。目前国内外有关高级烷醇的研究热点是C22?C36混合醇的制备、分离及利用技术研究。目前，从天然生物蜡制取高级烷醇混合物的方法主要有:(I)蜡在碱性条件下皂化分解，去除脂肪酸盐后，即可得到高级脂肪醇的混合物。(2)蜡经醇解即进行酯交换反应，根据反应产物的不同沸点，通过真空蒸馏的方法，分离不同的产物，从而得到高级脂肪醇的混合物。(3)蜡经还原剂直接还原成脂肪醇，如在一定条件下，用氢化铝锂作为还原剂，可把一摩尔的虫白蜡直接还原成二摩尔的高级烷醇。(4)蜡在酸性条件下进行水解，再经超临界流体浸出脂肪醇。(5)蜡经酶分解，提取脂肪醇。其中还原法可以把一摩尔的蜡还原成二摩尔的高级烷醇，所以在以上几种方法中，还原法的产品得率最高，能高效利用生物蜡原料。专利200810058584.2公开了由虫白蜡制备高级烷醇混合物的方法，特点是在有机溶剂中用还原剂还原虫白蜡制取高级烷醇，缺点是溶剂的使用增加了生产成本，专利200810058866.2改进了虫白蜡还原法制取高级烷醇的工艺，在还原反应过程中不再使用有机溶剂，降低了成本，但高级烷醇产品的纯度低，质量不可靠，还原反应的后处理工艺尚待改进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种成本低，工艺简单，高效，纯度高，产品质量好的高级烷醇混合物的制备方法。本专利技术采用如下技术方案:本专利技术的两步法虫白蜡高效制备高级烷醇的方法，其特征在于:所述方法的具体步骤如下:A:还原反应:称取虫白蜡于反应器中，并在其中加入还原剂，质量比为:虫白蜡:还原剂=I: 0.05?0.3，用油浴加热使其反应，油浴温度100?150°C，反应时间20?40min ；B:反应混合物的溶解及水解反应:在A步骤得到的反应体系中，按照反应物虫白蜡:助溶剂:水=I: 2?5: 0.5?3 (质量/体积/体积比，g: mL: mL)，加入助溶剂和水，加热使混合体系回流10?30min，回流温度50?100°C ；C:溶剂回收:停止B步骤回流过程，更换冷凝管，安装冷凝回收装置，继续加热，回收溶剂，得到不含助溶剂的反应混合物；D:水洗:溶剂回收完毕后，按照虫白蜡:水=I: 5?10 (质量/体积比，g: mL)在C步骤得到的反应混合物中加入水，加热回流5?lOmin，冷却后分离上层高级烷醇混合物和下层洗涤液，其中洗涤液底部的沉淀为氢氧化铝，过滤回收；E:酸洗:在D步骤得到的高级烷醇混合物中加入质量分数为10?30%的盐酸，加入量为虫白蜡:盐酸=I: I?3(质量/体积比，g: mL)，调节混合物体系酸碱度为中性，加热回流10?20min，冷却后分离上层高级烷醇混合物和下层水层；F:水洗:在E步骤得到的高级烷醇混合物中按照虫白蜡:水=1: 5?10(质量/体积比，g: mL)加入水，加热回流10?20min，冷却后分离上层高级烷醇和下层水，得到尚级烧醇混合物广品；G:废水处理:D步骤产生的洗涤水含有水溶性较高的还原产物，加热使水蒸发，剩余物固体回收利用，E步骤和F步骤废水中残留物较少，符合排放标准。步骤A中，所述还原剂为粉末氢化铝锂或颗粒氢化铝锂，均为市购产品。步骤A中，优选虫白蜡:还原剂=I: 0.2，油浴温度120°C，反应时间30min。步骤B中，所述助溶剂为乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿或乙酸乙酯中的一种。步骤B中，优选按照反应物虫白蜡:助溶剂:水=I: 3: 2(质量/体积/体积比，g: mL: mL)，加入助溶剂和水，加热使混合体系回流20min，回流温度80°C。步骤D中，优选按照虫白錯:水=I: 8(质量/体积比，g: mL)在C步骤得到的反应混合物中加入水，加热回流8min。步骤E中，优选盐酸加入量为虫白蜡:盐酸=I: 2 (质量/体积比，g: mL)，调节混合物体系酸碱度为中性，加热回流15min。步骤F中，优选在E步骤得到的高级烷醇混合物中按照虫白蜡:水=1: 8(质量/体积比，g: mL)加入水，加热回流15min。所述水采用自来水。本专利技术的积极效果如下:本专利技术的两步法虫白蜡高效制备高级烷醇的方法使还原反应在反应活化能到达后仍然保持相对温和的反应速率，易于控制，降低了生产设备的要求和成本，整个工艺过程简单紧凑，操作方便，反应转化率高，副反应少，所得高级烷醇混合物纯度高，质量稳定，三废少，易于工业化生产。本专利技术的方法得到的高级烷醇混合物(混合物组成:24、26、28、30烷醇)产品收率高达85?95%，远远高于皂化法20?30%的收率。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1A:称取1g虫白蜡于反应器中，并在其中加入还原剂粉末氢化铝锂0.5g，油浴中100°C加热，20min后反应结束，形成大量泡沫。B:在A步骤得到的反应体系中，加入助溶剂乙醇20mL，水5mL，70°C回流lOmin。C:B步骤混合物回流结束后，安装冷凝回收装置，继续加热，回收乙醇，得到不含助溶剂的反应混合物。D:在C步骤得到的混合物中，加入50mL水，回流5min，冷却后分离上层高级烷醇混合物和下层洗涤液，洗涤液底部的沉淀为氢氧化铝，过滤回收。E:*D步骤得到的高级烷醇混合物中加入10%的盐酸10mL，此时混合物体系酸碱度为中性，加热回流lOmin，冷却后分离上层高级烷醇混合物和下层水层。F:在E步骤得到的高级烷醇混合物中加入水50mL，加热回流lOmin，冷却后分离上层尚级烧醇和下层水，得到尚级烧醇混合物(混合物组成:24、26、28、30烧醇)广品。尚级烷醇收率高达88%，远远高于皂化法20?30%的收率。G:废水处理:D步骤产生的洗涤水含有水溶性较高的还原产物，加热使水蒸发，剩余物固体回收利用。实施例2A:称取虫白蜡10g于反应器中，并在其中加入还原剂颗粒氢化铝锂30g，油浴150°C加热使其反应，反应时间30min。B:在A步骤得到的反应体系中，加入助溶剂氯仿300mL，水lOOmL，加热至50°C使混合体系回流20min。C:停止B步骤回流过程，更换冷凝管，安装冷凝回收装置，继续加热，回收溶剂氯仿，得到不含助溶剂的反应混合物。D:溶剂回收完毕后，在C步骤得到的反应混合物中加入800mL水，加热回流8min，冷却后分离上层高级烷醇混当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种两步法虫白蜡高效制备高级烷醇的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：A：还原反应：称取虫白蜡于反应器中，并在其中加入还原剂，质量比为：虫白蜡∶还原剂＝1∶0.05～0.3，用油浴加热使其反应，油浴温度100～150℃，反应时间20～40min；B：反应混合物的溶解及水解反应：在A步骤得到的反应体系中，按照反应物虫白蜡∶助溶剂∶水＝1∶2～5∶0.5～3(质量/体积/体积比，g∶mL∶mL)，加入助溶剂和水，加热使混合体系回流10～30min，回流温度50～100℃；C：溶剂回收：停止B步骤回流过程，更换冷凝管，安装冷凝回收装置，继续加热，回收溶剂，得到不含助溶剂的反应混合物；D：水洗：溶剂回收完毕后，按照虫白蜡∶水＝1∶5～10(质量/体积比，g∶mL)在C步骤得到的反应混合物中加入水，加热回流5～10min，冷却后分离上层高级烷醇混合物和下层洗涤液，其中洗涤液底部的沉淀为氢氧化铝，过滤回收；E：酸洗：在D步骤得到的高级烷醇混合物中加入质量分数为10～30％的盐酸，加入量为虫白蜡∶盐酸＝1∶1～3(质量/体积比，g∶mL)，调节混合物体系酸碱度为中性，加热回流10～20min，冷却后分离上层高级烷醇混合物和下层水层；F：水洗：在E步骤得到的高级烷醇混合物中按照虫白蜡∶水＝1∶5～10(质量/体积比，g∶mL)加入水，加热回流10～20min，冷却后分离上层高级烷醇和下层水，得到高级烷醇混合物产品；G：废水处理：D步骤产生的洗涤水含有水溶性较高的还原产物，加热使水蒸发，剩余物固体回收利用，E步骤和F步骤废水中残留物较少，符合排放标准。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马李一，王有琼，陈晓鸣，张重权，马金菊，段琼芬，张弘，
申请(专利权)人：中国林业科学研究院资源昆虫研究所，
类型：发明
国别省市：云南;53
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