骨刺散质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种骨刺散的质量控制方法，包括川芎鉴别方法、红花鉴别方法和羟基红花黄色素A含量测定方法。本发明专利技术的骨刺散质量控制方法，提供了鉴别药物中川芎和红花的方法，并提供了高效液相色谱法测定药物中羟基红花黄色素A成分的含量，该质量控制方法能更好地控制药品的质量，具有较强的专属性和良好的重现性，真正体现药品安全有效、质量可控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物质量控制领域，具体涉及一种骨刺散的质量控制方法。
技术介绍
骨质增生症属于中医的"骨痹"范畴。《素问?痹论》说："风寒湿三气杂至，合而为 痹也。以冬遇此者为骨痹"。《素问?四时刺逆从论》曰："太阳有余病骨痹"。《灵枢?刺节 真邪论》曰："虚邪内博转骨则为骨痹"。《素问?长刺节论》指出："病在骨，骨重可不举，骨 髓酸痛，寒气至，名曰骨痹"。人至中年后，肝肾渐亏，筋骨失养，不荣则痛；长期劳损、跌仆扭 伤、筋骨受伤、血瘀气滞，不通则痛；加之风寒湿邪乘虚侵袭留住关节，痹阻经络、血行不畅 等此三种因素为本病发生发展的主要原因；早期以风寒湿邪乘虚侵袭留住关节、痹阻经络、 血行不畅、不通则痛为主要病机，后期以肝肾亏虚、筋骨失养、不通则痛为主要病机。 骨质增生症为临床常见病、多发病，常见于中老年人。随着社会的进步和人们生活 水平的提高，我国老年人口逐年增多，骨质增生症已成为我国医学界普遍关注的重要课题， 中医学是我国医学的瑰宝，从中医领域进一步探索更为有效的中草药组方防治骨质增生症 是一项亟待解决而且很有意义的研究工作。 骨刺散主要用于治疗骨质增生肥大性腰椎炎，腰肌劳损，风湿疼痛等症，骨质增生 俗称骨刺，是人体常见的一种退行性改变，是人体为了适应力的变化而产生的一种防御性 反应。如果增生的骨质压迫神经、血管等组织时，就会出现相应的临床症状，即骨质增生症。 中医认为，本病多以肝肾亏虚，气血不足，筋骨失养，风寒。湿之，邪复入，或长期姿势不良 过度负重，用于伤及气血，致使气血不和，凝滞于脉络筋骨，经脉之气运行受阻，气血阴滞不 通，而发诸症。川芎，辛、温、归肝、胆、心包经，活血行气，祛风止痛。威灵仙，辛、咸、湿、归膀 胱经，祛风除湿，通络止痛。莪术，辛、苦、温、归肝、脾经，行气破血，消积止痛。胡椒，辛、热、 归胃、大肠经，温中散寒，大气、消痰。草乌，辛、苦、热、有大毒、归心、肝、肾、脾经，祛风，除 湿，温经止痛。红花，辛、温、归心、肝经，活血通经，散瘀止痛。 为保证制剂的稳定性及疗效，对骨刺散制定了全面的质量标准，以高效液相色谱 精密定量测定制剂中羟基红花黄素A的含量，以薄层色谱分别对川芎和红花定性鉴别。对 制剂进行了长期稳定性试验，结果表明在24个月内制剂的质量无明显的变化，为制定制剂 的有效期提供了有力的证据。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是为提供一种骨刺散的质量控制方法，该方法能够快速、准确 的鉴别骨刺散中的川芎和红花，并通过高效液相色谱法测定骨刺散中羟基红花黄色素A的 含量。 本专利技术提供一种骨刺散的质量控制方法，包括川芎鉴别方法、红花鉴别方法和羟 基红花黄色素A含量测定方法。 进一步的，所述川芎鉴别方法为： 取骨刺散3g，加乙醚50ml，超声20分钟，滤过，滤液挥干，向挥干后的残渣加三氯 甲烷lml，溶解残渣，作为供试品溶液； 另取川芎对照药材lg，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液； 另取不含川芎的阴性对照样品，同法制备阴性对照样品溶液； 照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5y1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 体积比为9:1的正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯365nm下检视； 观察硅胶G薄层板，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的荧光斑点。阴性对照样品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，未见对应的斑点。 进一步的，所述红花鉴别方法为： 取骨刺散3g，加80 %丙酮溶液15ml，密塞，振摇15分钟，静置，吸取上清液，作为供 试品溶液； 取红花对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液； 另取不含红花的阴性对照样品，同法制备阴性对照样品溶液； 照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5y1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠 为黏合剂的硅胶H薄层板上，以体积比为7:2:3:0. 4的乙酸乙酯一甲酸一水一甲醇为展开 剂，展开，取出晾干，检视； 观察硅胶H薄层板，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点；阴性对照样品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，未见对应的斑点。 进一步的，所述羟基红花黄色素A含量测定方法为采用高效液相色谱法测定； 色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为 26:2:72的甲醇一乙腈一 0. 7%磷酸溶液为流动相，等度洗脱；检测波长为403nm;理论板数 按羟基红花黄色素A峰计算多2000; 对照品溶液的制备，取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定置量瓶中，加25% 甲醇制成每Iml含100yg的溶液，即得； 供试品溶液的制备，取骨刺散5. 0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25 %甲 醇25ml，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用25 %甲醇补足减失的重量，摇匀， 取上清液，滤过，取续滤液，即得； 测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20y1，注入液相色谱仪，测 定，即得。 进一步的，所述超声处理条件为功率160W，频率50kHz，超声30分钟。 本专利技术的有益效果在于：本专利技术的，提供了鉴别药物中川芎 和红花的方法，并提供了高效液相色谱法测定药物中羟基红花黄色素A成分的含量，该质 量控制方法能更好地控制药品的质量，具有较强的专属性和良好的重现性，真正体现药品 安全有效、质量可控。【附图说明】图1本专利技术的川考鉴别薄层板色谱图； 图2本专利技术的红花鉴别薄层板色谱图； 图3本专利技术的羟基红花黄色素A含量测定对照品高效液相色 谱图； 图4本专利技术的羟基红花黄色素A含量测定供试品高效液相色 谱图。【具体实施方式】 下文将结合具体附图详细描述本专利技术具体实施例。应当注意的是，下述实施例中 描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达 到更好的技术效果。 实施例1，川芎的鉴别 取骨刺散3g，加乙醚50ml，超声20分钟，滤过，滤液挥干，向挥干后的残渣加三氯 甲烷lml，溶解残渣，作为供试品溶液； 另取川芎对照药材lg，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液； 另取不含川芎的阴性对照样品，同法制备阴性对照样品溶液。 照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5y1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 体积比为9:1的正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯365nm下检视； 结果如图1本专利技术的川芎鉴别薄层板色谱图所示，图中1为 川芎对照药材，2-4为供试品，5为阴性对照样品。图中供试品色谱中，在于对照药材色谱相 应的位置，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照样品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上， 未见对应的斑点。 实施例2,红花的鉴别 取骨刺散3g，加80 %丙酮溶液15ml，密塞，振摇15分钟，静置，吸取上清液，作为供 试品溶液； 取红花对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液； 另取不含红花的阴性对照样品，同法制备阴性对照样品溶液。 照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5y1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠 为黏合剂的硅胶H薄层板上，以体积比为7:2:3:0. 4的乙酸乙酯一甲酸一水一甲醇为展开 剂，展开，取出晾干； 结果如图当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种骨刺散的质量控制方法，其特征在于，包括川芎鉴别方法、红花鉴别方法和羟基红花黄色素A含量测定方法；所述川芎鉴别方法为：取骨刺散3g，加乙醚50ml，超声20分钟，滤过，滤液挥干，向挥干后的残渣加三氯甲烷1ml，溶解残渣，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液；另取不含川芎的阴性对照样品，同法制备阴性对照样品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9:1的正己烷‑醋酸乙酯为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯365nm下检视；观察硅胶G薄层板，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照样品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，未见对应的斑点。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马珍珍，张旭辉，钱银河，郝少君，王华民，苏峰，王希东，李文俊，张正臣，
申请(专利权)人：中国人民解放军第三七一医院，
类型：发明
国别省市：河南;41