本发明专利技术涉及一种采用络合物分离法分离甲酚以获取高纯度间甲酚的方法。本发明专利技术是以酰胺为络合物，通过与混酚混合加热后，在有机溶剂体系里特异性结合间甲酚，然后通过控制体系温度使酰胺-间甲酚结晶不断析出，再通过一定温度下结晶分离释放出间甲酚的方式，获取高纯间甲酚，间甲酚的纯度可达到99.5%以上。本发明专利技术具备间甲酚纯度高、络合物易得且可循环利用、工艺步骤简单易操作等特点。在间甲酚的分离提纯和制备中，具有很大的指导价值。
【技术实现步骤摘要】
【专利说明】专利
本专利技术是以乙酰胺为络合物，通过与混酚混合加热，在有机溶剂体系里特异性结合间甲酚，然后通过控制体系温度使间甲酚-乙酰胺结晶不断析出，再将结晶热解分离的方式，获取纯间甲酚的新方法。
技术介绍
间甲酚是重要的精细化工中间体，在农药、医药、染料、维生素以及香料等各个方面应用非常广泛。近年来，随着维生素及香料行业的发展，含量高于99 %的高纯间甲酚需求旺盛，国内市场增速一直保持在8 %-10 %之间。目前国内间甲酚的制备主要采用甲苯磺化碱熔法和异丙基甲苯氧化法，工艺路线成熟，是我国现阶段的主要生产方法。但该法生产间甲酚过程中，副产物主要包括邻甲酚和对甲酚两种异构体，需要进一步的分离纯化。邻甲酚因为沸点较低，很容易从甲酚混合物中精馏出来，而间/对甲酚却由于沸点仅相差0.3 °C，导致难以通过常规的分馏方法进行分离。在工业市场上，纯度为99 %的混酚的市场价格是12000元/吨，纯度为99 %的间甲酚市场上的价位是36000元/吨。因此，采用合适的分离体系，将间甲酚和对甲酚从混酚中分离出来，具有较高的商业价值。—种能够将二者分离的方法是离解萃取法，该法是通过甲酚各异构体在苯与NaOH水溶液两相体系中溶解度及离解常数的差异来达到分离目的的。此外，在该法的基础上，Kostyuk等人改进了离解萃取分离，将中和与精馏步骤进行了结合，从而得到了纯度为95 %的间甲酸。络合物分离法是利用间甲酚和对甲酚与选定的化合物进行加合，反应生成分子化合物而达到分离甲酸混合物目的的(US 3855195, 1974-12-17，Method for producingpure m-cresol)，但是最终间甲酚的纯度有待于提高。而至于如何利用乙酰胺与混酚中的间甲酚特异性结合来分离制备高纯间甲酚的方法则鲜见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决上述不足而提供一种利用乙酰胺为络合物，通过与混酚中的间甲酚在甲苯体系内特异性结合间甲酚的方式，分离制备高纯间甲酚的新方法。为了达到上述目的，本专利技术提供了，包括工序如下: 1)将市售混酚原料100.0 g加入反应瓶中，再加入40 -70 g酰胺，混合均匀后升温至80-160 °C使酰胺溶解到混酚中； 2)待升温至指定温度后，维持温度不变，搅拌反应40-80min，此后反应体系自然冷却至 50-70 0C ； 3)冷却温度达到后，缓慢滴加一定量的有机溶剂60-100g，直至反应体系均匀降温至20-40 °C，在此终温下保持搅拌60 min ； 4)反应结束后用同样终温的200g有机溶剂洗涤并抽滤，获得间甲酚-酰胺滤饼，将滤饼加入单口瓶中，再加入100-200g的有机溶剂，一定温度条件下搅拌热解； 5)热解60 min后静置分层，上层为有机相，取样进气相色谱检测，可得间甲酚纯度大于99.5%。其中，所述混酚原料中间甲酚与对甲酚的摩尔比在1:1-3:1之间，酰胺为乙酰胺，所述有机溶剂为甲苯，所述热解的温度是80-160°C。【具体实施方式】实施例1 1)将市售间甲酚与对甲酚摩尔比为2:1的混酚原料100.0 g加入反应瓶中，再加入60g乙酰胺，混合均匀后升温至130 °(:使乙酰胺溶解到混酚中； 2)待升温至130°C温度后，维持温度不变，搅拌反应60min，此后反应体系自然冷却至 70 0C ； 3)缓慢滴加甲苯80g，直至反应体系均匀降温至40°C，在40°C下保持搅拌60min ； 4)反应结束后用40°C的200g甲苯洗涤并抽滤，获得间甲酚-乙酰胺滤饼，将滤饼加入单口瓶中，再加入160g的甲苯，130°C条件下搅拌热解； 5)热解60min后静置分层，上层为有机相，取样进气相色谱检测，可得间甲酚纯度99.7%。实施例2 1)将市售间甲酚与对甲酚摩尔比为3:1的混酚原料100.0 g加入反应瓶中，再加入70g乙酰胺，混合均匀后升温至120 °C使酰胺溶解到混酚中； 2)待升温至120°C温度后，维持温度不变，搅拌反应60min，此后反应体系自然冷却至 60 0C ； 3)缓慢滴加甲苯100g，直至反应体系均匀降温至30°C，在30°C下保持搅拌60min ； 4)反应结束后用30°C的200g甲苯洗涤并抽滤，获得间甲酚-乙酰胺滤饼，将滤饼加入单口瓶中，再加入180g的甲苯，120°C条件下搅拌热解； 5)热解60min后静置分层，上层为有机相，取样进气相色谱检测，可得间甲酚纯度99.6%。【主权项】1.，其特征在于包括以下工序: 1)将市售混酚原料100.0 g加入反应瓶中，再加入40 -70 g酰胺，混合均匀后升温至80-160 °C使酰胺溶解到混酚中； 2)待升温至指定温度后，维持温度不变，搅拌反应40-80min，此后反应体系自然冷却至 50-70 0C ； 3)冷却温度达到后，缓慢滴加一定量的有机溶剂60-100g，直至反应体系均匀降温至20-40 °C，在此终温下保持搅拌60 min ； 4)反应结束后用同样终温的200g有机溶剂洗涤并抽滤，获得间甲酚-酰胺滤饼，将滤饼加入单口瓶中，再加入100-200g的有机溶剂，一定温度条件下搅拌热解； 5)热解60min后静置分层，上层为有机相，取样进气相色谱检测，可得间甲酚纯度大于 99.5%ο2.根据权利要求1所述高效分离制备间甲酚的方法，其特征在于步骤I)中的混酚原料中间甲酚与对甲酚的摩尔比在1:1-3:1之间，酰胺为乙酰胺。3.根据权利要求1所述高效分离制备间甲酚的方法，其特征在于步骤3)中的有机溶剂为甲苯。4.根据权利要求1所述高效分离制备间甲酚的方法，其特征在于步骤4)中的热解温度是 80-160°C。【专利摘要】本专利技术涉及一种采用络合物分离法分离甲酚以获取高纯度间甲酚的方法。本专利技术是以酰胺为络合物，通过与混酚混合加热后，在有机溶剂体系里特异性结合间甲酚，然后通过控制体系温度使酰胺-间甲酚结晶不断析出，再通过一定温度下结晶分离释放出间甲酚的方式，获取高纯间甲酚，间甲酚的纯度可达到99.5%以上。本专利技术具备间甲酚纯度高、络合物易得且可循环利用、工艺步骤简单易操作等特点。在间甲酚的分离提纯和制备中，具有很大的指导价值。【IPC分类】C07C39/07, C07C37/86【公开号】CN105061156【申请号】CN201510550150【专利技术人】侯颖 【申请人】侯颖【公开日】2015年11月18日【申请日】2015年9月1日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高效分离制备间甲酚的方法，其特征在于包括以下工序：1) 将市售混酚原料100.0 g加入反应瓶中，再加入40 ‑70 g酰胺，混合均匀后升温至80‑160 ℃使酰胺溶解到混酚中；2) 待升温至指定温度后，维持温度不变，搅拌反应40‑80min，此后反应体系自然冷却至50‑70 ℃；3) 冷却温度达到后，缓慢滴加一定量的有机溶剂60‑100g，直至反应体系均匀降温至20‑40℃，在此终温下保持搅拌60 min；4) 反应结束后用同样终温的200 g有机溶剂洗涤并抽滤，获得间甲酚‑酰胺滤饼，将滤饼加入单口瓶中，再加入100‑200g的有机溶剂，一定温度条件下搅拌热解；5) 热解60 min后静置分层，上层为有机相，取样进气相色谱检测，可得间甲酚纯度大于99.5%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：侯颖，
申请(专利权)人：侯颖，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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