本发明专利技术及一种非均质白色聚酰亚胺功能薄膜及其制备方法。原料采用二胺、二酐、白色填料及偶联剂。制备工艺包括原位聚合法及热亚胺化法得到目标产物。反应中通过对不同粒径着色填料含量的控制，经过热亚胺化过程中溶剂的挥发，使得着色填料在聚合物基体中发生定向沉积，从而制得一种高性能非均质白色薄膜。该方法工艺可控，产品性能优良，颜色均匀，产品一致性优异。可满足LED、高阶挠性印制电路(FPC)、电子通讯及光电显示等相关产业的应用要求，广泛用于相应的电子电器领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚酰亚胺白膜及其制备方法，尤其涉及一种非均质白色聚酰亚胺 功能薄膜及其制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺（PI)薄膜具有高强度、高韧性、耐磨耗、耐高温、防腐蚀等特殊性能，可 符合轻、薄、短、小之设计要求，是一种具有竞争优势的耐高温绝缘材料。经过40多年的发 展，已经成为电子、电机产品的重要原料之一，电子领域广泛应用于软板、半导体封装、光伏 (太阳能）能源、液晶显示器等，而电机领域主要应用于航天军工、机械、汽车等。随着移动 电子装置需求的日新月异，驱使PI产品发展具有更高的物性要求，如吸湿性、尺寸稳定性 以及表面性质等方面的改善，更有各制造商针对客户需求研发出不同颜色的PI高性能产 品。特别是，近年来PI在高阶挠性印制电路板（FPC)应用、发光二极管（LED)、电子通讯与 光电显示等相关产业的新应用如雨后春笋般浮现，新型聚酰亚胺材料的需求日益增多，如 LED光条针对某些技术和设计需求对反光度的要求，以及FCCL面层标识工艺会需要薄膜呈 现如不透明白色类特殊颜色，而此种颜色与已知的PI薄膜所呈现的黄至褐色差别较大。 就白色的聚酰亚胺薄膜的制备技术来说，常用的有两种途径：一是将白色树脂 (如环氧、丙稀酸类或二甲基硅氧烷树脂等）涂覆在已有的聚酰亚胺薄膜上，从而形成双层 乃至多层聚酰亚胺薄膜。通过该方法虽然可以得到白色的聚酰亚胺基薄膜，但是额外涂覆 的树脂材料除了可以增加制作成本以外，更多的是会由于两种物质之间的性能差异或界面 效应使得目标产物的性质受到不利的影响。如由于白色树脂涂层的耐热性较差，使得PI薄 膜暴露于热逆境时发生劣化或黄化。二是采用含有特殊基团的原料制备透明聚酰亚胺，之 后加入白色填料。由该方法制备的白色聚酰亚胺薄膜，虽然工艺简明可控，无须额外涂覆树 脂涂层，但是合成该类聚酰亚胺的原料通常价格高，且有毒。 二氧化钛是一种白色无机颜料，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度， 被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料。二氧化钛的粘附力强，不易起化学变化，永 远是雪白的，因此被广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。 CN102453326B提供了一种白色聚酰亚胺薄膜，包括聚酰亚胺基聚合物及均匀分布 于该白色聚酰亚胺膜中的着色填料。可通过二胺成分及二酐成分的反应而形成该聚酰亚胺 基聚合物。该二胺成分可包含2, 2'-双（三氟甲基）联苯胺（TFMB)，而该二酐成分可包含 3, 3'，4, 4'-联苯四羧酸二酐（BPDA)及2, 2-双丙烷二酐 (BPADA)。该着色填料可包含Ti02、A1203、CaC03、CaS04、Si02、BN、AIN及黏土。该聚酰亚胺 薄膜的热膨胀系数（CTE)在100至200°C之间为低于约60ppm/°C，延伸率为约5%至60% 之间，且b*值为约0至15。但是该工艺中涉及到的其他添加剂较多，这在一定程度上影响 了制备工艺的整体反应程度，且对于后期的副产物及相关余料的脱除要求较高。 CN204153549公开了一种聚酰亚白膜代替膜结构，包括保护层、粘合层，所述保护 层上表面设置一层粘合层；此粘合层底面与保护层粘紧；所述粘合层上表面设置一层白色 涂料层。该专利技术的有益效果是白色涂料层可保护电子线路，防止电子线路裸露，达到防氧 化，放漏电；粘合层有利于绝缘，固定电子线路，增加光效；保护层能够保持清洁度，有利于 冲切成型；不易变形，可增加线路柔性，延长产品寿命。但是如前言中所述，该种两层结构的 制品，由于层间界面的结合度及各层之间的性能差异，会大大影响最终制品的综合性能。 CN202727425公开了一种黑白膜，该黑白膜至少包括白色结构层和黑色结构层。其 专利技术优化了黑白膜的结构及组成，使黑白膜具备优异的遮光效果，产品不透光，完全满足显 示装置内部件的遮蔽需求、表面光滑平整、不掉色、高温尺寸稳定性好，且白色面具备优异 的光反射效果，能对背光源发出的光进行充分有效利用，以更好提升液晶显示面板的显示 效果。通过设置的粘接层，能进一步满足显示部件光源边框等的固定、遮光及光反射作用， 另一方面该黑白膜具备优异的成型加工性，满足各种成型加工需求。该种结构的黑白膜虽 然可以满足不同的设备需求，但是由于其结构中含有多种孤立成分组成的层间结构，因此 很容易由于热稳定性或机械性能等性能差异而使得目标制件的综合性能受到影响，且由于 其具有多层结构，因此制件的厚度有一定的要求，从而对其应用的范围有一定的限制。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了生产一种高性能白色聚酰亚胺薄膜，改善表面涂敷法制备白 色聚酰亚胺薄膜的不足，从而提供一种非均质白色聚酰亚胺功能薄膜，本专利技术的另一目的 是提供上述非均质白色聚酰亚胺功能薄膜的制备方法，此方法制备的白色薄膜色度均一性 好，且强度高，可用于LED及高阶FPC等电子电器设备的基板。工艺简明可控，制品性能均 一，且由于结合了聚合物基体和填料的各自性能，协同效应，大大增加了产物制品的综合性 能。 本专利技术的技术方案是，一种非均质白色聚酰亚胺功能薄膜，其特征在于白色聚酰 亚胺薄膜组分及各组分占聚酰亚胺薄膜总量的质量百分含量分别如下： 聚酰亚胺： 25%-95% 着色填料： 4%-70% 硅烷偶联剂： 0? 01 % -5 %。 优选上述的硅烷偶联剂为y-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550)、Y-(2, 3环氧丙氧） 丙基三甲氧基硅烷（KH560)、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570)或N-f3-(氨 乙基）-y-氨丙基三甲氧基硅烷（KH792)中的一种。 优选上述的着色填料为不同粒径大小氧化钛的混合物；其中氧化钛的粒径范围包 括10nm-10ym;优选为10nm_200nm和100nm-10ym按质量比为1 : (1~4)混合。 本专利技术还提供了上述非均质白色聚酰亚胺功能薄膜的制备方法，根据尺寸效应， 利用不同粒径大小的颗粒在聚合物基体中的定向沉降的不同来调控目标产物的白度及综 合性能；其具体步骤如下： A、聚酰胺酸（PAA)溶液制备 在反应器中加入二胺，使其溶于非质子极性溶剂中，控制温度超声搅拌，待其完全 溶解后，分批加入二酐单体，控制温度超声搅拌反应成均相，制得一定质量分数的PAA溶 液； B、填料改性 将着色填料放入无水乙醇中，超声搅拌，处理后的填料粒子经洗涤、研磨、干燥，待 用； C、着色填料/聚酰胺酸（PAA)复合溶液的制备 将步骤B制备的填料粒子加入步骤A制得的PAA溶液中，同时加入偶联剂，在一定 温度下超声搅拌，待其成均匀状态，制得着色填料/PAA复合溶液； D、着色聚酰亚胺薄膜的制备 将步骤C中制备得到的着色填料/PAA复合溶液涂覆在平面载体上，放入真空烘箱 中阶梯升温，脱水环化制得复合薄膜。 优选步骤A中，反应温度控制在15-30°C;分3-7批加入二酐后，控制温度为 15-30°C，反应3-6h，形成均相溶液，加入的二酐与二胺的摩尔量之比为1~1. 05: 1，制得的 PAA溶液的固含量为10% -30%。 优选步骤B中填料与无水乙醇质量比为0.002~0.25:1 ;超声搅拌温度为 15-30°C，超声搅拌时间为30-60min; 优选步骤C中的反应温度为15_30°C，反应时间为l_3本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种非均质白色聚酰亚胺功能薄膜，其特征在于白色聚酰亚胺薄膜的组分及各组分占聚酰亚胺薄膜总量的质量百分含量分别如下：聚酰亚胺： 25％‑95％着色填料： 4％‑70％硅烷偶联剂： 0.01％‑5％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄培，俞娟，黄超，
申请(专利权)人：江苏南方贝昇光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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