一种材料分压放气率测试系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种材料分压放气率测试装置及方法，该装置包括一个测量室、一个真空泵组和一个限流小孔；真空泵组通过插板阀与测量室连接，限流小孔的前端通过角阀与测量室连接，后端直接与真空泵组连接；通过四极质谱仪和分离规，分别测量测量室为空和包含样品时的不同种气体的本底分压强和本底氮气当量总压强，进而得到样品氮气当量的分压放气率。本发明专利技术只需一个四极质谱计就能完成材料分压放气率的实时、连续测量，减小测量过程中由于测量腔内随真空材料放气产生的压升所带来的气体二次吸附机会，并能方便不同成分气体的横向对比。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于真空测量
，尤其涉及。
技术介绍
放置于真空环境中的材料会产生以下三种形式的放气现象： 1)在大气环境中吸附在材料表面气体的脱附； 2)溶解在材料内部的气体通过扩散而放出； 3)材料自身的蒸发、分解。 现代科研及工业生产中越来越多的使用到真空环境，例如航天器地面试验、真空 镀膜、半导体加工等。因此，国内外一直开展着真空材料出放气相关的研究工作。随着实 验、生产环境需求的逐步提高，真空材料放气率测试不仅关注放气率总压，并且着重于材料 放气组分及其分压放气率的测试。例如在极紫外光刻中，为防止曝光过程中真空腔内的碳 氢化合物沉积在光学系统表面，降低光学系统表面反射率，要求将曝光系统置于超清洁的 微环境内，同时控制微环境中的碳氢化合物分压力小于IX10sPa;同时微环境内的水蒸汽 分压应小于1X10 7Pa防止其氧化光学系统表面。因此在系统设计过程前，需要对系统中可 能使用到的材料样品进行放气组分及其分压放气率进行测试，作为真空系统内的材料选型 的依据。 1995年，YYang等人采用小孔流导法对材料放气分压进行测试，提出利用管道及 两个阀门在小孔上游室与小孔下游室之间搭建一路桥结构，管路两端分别通过阀门与上游 室、下游室相连，管道中间安装四极质谱计；通过连接阀门的切换将上下游室的气体引入到 安装四极质谱计的管道中，完成上下游室内分压力的测量；两次分压力之差乘以小孔流导 得到分压放气量。 1999年，为精确测出各气体组分分压，ShuWatanabe等人利用标准气体及磁悬浮 转子规首先测量四极质谱计对不同气体的响应灵敏度，再利用四极质谱计对腔室放气组分 分压进行分析。 2013年，公开号为CN103267705A，为"材料分压放气率测量系统及其测 量方法"的中国专利技术专利申请提出如图1所示装置，在超高真空室及测试室各安装一个四极 质谱计及一个角阀，通过控制两个角阀利用两个四极质谱计分别测量腔室在空载时本底和 负载有样品时的气体组分分压，从而得到样品分压放气量。 四极质谱计是测量真空材料放气率的有效工具。目前，利用四极质谱计进行的真 空材料放气分压力测量存在以下几个方面的问题： 1、采用压升法进行真空材料放气率分压测量时，随着测试时间增加，真空腔内压 力升高容易造成气体二次吸附，影响测量结果准确性； 2、高真空测量的电离真空规及四极质谱计的灵敏度均与气体电离几率密切相关， 然而目前，电离真空规的修正因子、四极质谱计灵敏度实际上为测量设备对氮气或氩气的 修正因子或灵敏度，不同气体的电离几率并不相同，忽略测量设备对不同气体灵敏度的差 异必然会导致测量结果不准确，并且不同的放气组分的分压放气率没有可比性； 3、现有真空材料分压放气率测试装置的测试流程较为复杂，需要反复切换阀门或 者采用两台四极质谱计完成测量，不利于工业上快速、实时完成分压放气率测试的需求。
技术实现思路
(一）要解决的技术问题 本专利技术的目的在于提供，只需一个四极质谱 计就能完成材料分压放气率的实时、连续测量，减小测量过程中由于测量腔内随真空材料 放气产生的压升所带来的气体二次吸附机会，并能方便不同成分气体的横向对比。 (二）技术方案 为解决上述技术问题，本专利技术提供一种材料分压放气率测试装置，包括分离规、测 量室、角阀、限流小孔、分子栗、真空栗组、插板阀、四极质谱计，其中：测量室用于放置样品； 真空栗组通过插板阀与测量室连接，其用于对测量室抽真空；限流小孔的前端通过角阀与 测量室连接，后端直接与真空栗组连接；四极质谱仪和分离规分别与所述测量室直接连接。 根据本专利技术的一种【具体实施方式】，限流小孔的孔径为4mm~200mm。 根据本专利技术的一种【具体实施方式】，真空栗组包括分子栗和干式机械栗，分子栗的 前端通过插板阀与测量室连接，后端与干式机械栗连接。 本专利技术还提供一种材料分压放气率测量方法，应用于材料分压放气率测量装置， 方法包括如下步骤： S1，开启真空栗组对测量室抽气，经过时间T后，关闭真空栗组，开启限流小孔前 端的角阀，关闭分子栗前端的插板阀，待限流小孔两端气体压力稳定后，通过四极质谱计读 取测试室内不同种气体的本底分压强，通过分离规读取本底氮气当量总压强； S2,测量样品的长、宽、高，计算所述样品的表面面积； S3,将样品送入测试室内，开启真空栗组对测量室抽气，经过时间T后，开启限流 小孔前端的角阀，关闭分子栗前端的插板阀，待限流小孔两端气体压力稳定后，通过四极质 谱计读取测试室内不同种气体的分压强，通过分离规读取本底氮气当量总压强； S4,通过下述公式完成不同种气体向氮气当量的归一化，最终得到样品氮气当量 的分压放气率： 其中，C为限流小孔的流导，为第i种气体成分的氮气当量分压放气率，i为 自然数，Pt(t)为测量室内包含样品（3)时的氮气当量总压强；Pi(t)为测量室内包含样品 时第i气体成分的分压强；PtD(t)为空测量室的本底氮气当量总压强；PlQ(t)为空测量室中 第i种气体成分的本底分压强，t为时间，S为样品的表面面积。 根据本专利技术的一种【具体实施方式】，在所述步骤S2之前，还包括：清洗样品的表面。 (三）有益效果 与现有技术相比，本专利技术提出的测量装置和方法，具有以下优点： 1、利用限流小孔动态抽气的方式控制测量真空腔内压力，减小测量过程中由于测 量腔内随真空材料放气产生的压升所带来的气体二次吸附机会，提高测量准确性。 2、通过分离规及四极质谱计的组合实现了实时的、连续的材料的分压放气率及放 气量的测试，实现了材料分压放气率、总压放气率的时间函数的测量。 3、将不同气体的压力归一化到氮气当量上，统一气体压力对比原点，在相同实验 条件下，使不同种类的气体测量压力具有可对比性。 4、相比采用多个四极质谱计进行材料分压放气率测试的装置本专利技术仅需要一支 四极质谱计即可完成数据测量，测量装置结构简单，实验操作步骤简洁，便于实时、连续测 量。并且，由于测量过程中只采用同一个四极质谱计，避免了不同四极质谱计在使用过程中 相互之间的灵敏度差异带来的实验误差。【附图说明】 图1为现有技术中材料分压放气率测量装置的结构示意图。 图2为本专利技术提供的材料分压放气率测量装置的结构示意图。【具体实施方式】 本专利技术提供，该装置包括一个测量室、一个 真空栗组和一个限流小孔。真空栗组通过插板阀与测量室连接，限流小孔的前端通过角阀 与测量室连接，后端直接与真空栗组连接。 本专利技术的测量仪器为四极质谱仪和分离规，分别测量测量室为空和包含样品时的 不同种气体的本底分压强和本底氮气当量总压强，进而得到样品氮气当量的分压放气率。 为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照 附图，对本专利技术进一步详细说明。 图2为本专利技术提供的材料分压放气率测量装置的结构示意图。如图2所示，材料分 压放气率测量装置包括分离规1、测量室2、角阀4、限流小孔5、分子栗6、干式机械栗7、插 板阀8和四极质谱计9。其中，测量室2用于放置样品3,分子栗6的前端通过插板阀8与 测量室2连接，后端与干式机械栗7连接，限流小孔5的前端通过角阀4与测量室2连接， 后端直接与分子栗6连接，四极质谱仪9和分离规1分别与所述测量室2直接连接。 限流小孔5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种材料分压放气率测试装置，其特征在于，包括分离规(1)、测量室(2)、角阀(4)、限流小孔(5)、真空泵组、插板阀(8)和四极质谱计(9)，其中：所述测量室(2)用于放置样品(3)；所述真空泵组通过所述插板阀(8)与所述测量室(2)连接，其用于对所述测量室(2)抽真空；所述限流小孔(5)的前端通过角阀(4)与所述测量室(2)连接，后端直接与所述真空泵组连接；所述四极质谱仪(9)和所述分离规(1)分别与所述测量室(2)直接连接。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张罗莎，王魁波，吴晓斌，罗艳，陈进新，谢婉露，王宇，
申请(专利权)人：中国科学院光电研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11