一种磺胺衍生物及其在农业中的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种磺胺衍生物其结构式为该磺胺衍生物的制备方法为：在冰水浴搅拌作用下，将2,4-二羟基苯乙酮与重氮甲烷乙醚混合液、三氟化硼-乙醚络合物混合，搅拌0.2～1h左右后，再回流反应5～7h，反应结束后，过滤，将所得固体洗涤，干燥，重结晶，得到中间体I，将中间体I与5-甲基-呋喃-2-甲醛反应；得到中间体II。将中间体II与反应，得到中间体III，中间体III与二氯甲烷、三溴化硼反应，得到磺胺衍生物。

【技术实现步骤摘要】
一种磺胺衍生物及其在农业中的应用
本专利技术属于精细有机合成领域，具体涉及一种磺胺衍生物及其在农业中的应用。
技术介绍
磺胺早在1908年就作为偶氮染料的中间体合成出来。1932年,德国科学家K.米奇合成了红色偶氮化合物百浪多息；1932～1935年，G.多马克发现它对实验动物的某些细菌性感染有良好的治疗作用。这一划时代的发现于1935年发表以后，轰动了全世界的医药界。不久，法国科学家的研究阐明了百浪多息的抑菌作用，乃是由于它在动物体内经过代谢而生成的磺胺所致。为了扩大磺胺抗菌谱和增强其抗菌活性，欧美各国的科学家对其结构进行了多方面的改造，合成了数以千计的磺胺化合物(据1945年统计，达5000多种)，从中筛选出30多种疗效好而毒性较低的磺胺药，例如：百浪多息、磺胺吡啶(SP)、磺胺嘧啶(SD)、酞酰磺胺噻唑(PST)、磺胺噻唑(ST)、磺胺脒(SG)、磺胺异恶唑(SIZ)、磺胺二甲嘧啶(SM2)。对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)的衍生物是一类具有抑菌活性的化学合成药，磺胺药对细菌主要是抑制其繁殖，一般无杀菌作用。白蚁对农作物、树木及房屋的危害极大，白蚁食性很广，其营养物质来源于植物，以植物性纤维素及其制品为主食，兼食真菌和木质素，偶尔也食淀粉、糖类和蛋白质等等。然而，人们也常见白蚁会蛀食人造纤维、塑料、电线，电缆甚至砖头、石块、金属等，它们是以口吐蚁酸(甲酸)之类的化学物质来腐蚀、熔化这些物件的。因此白蚁对于农作物及树木的危害极为严重，尤其是甘蔗！白蚁有极强的适应和生存能力，有极强的繁殖能力，一只成年蚁后一昼夜可产卵万粒，一生中的产卵量高达5亿多粒，白蚁群体发展速度惊人。如不严格预防、治理，一旦成灾后很难灭杀，危害不可估量。目前对白蚁的防治主要是使用灭蚁粉进行灭杀，常见的灭蚁粉虽然有灭杀白蚁的作用，但缺没有防治其繁殖的作用。
技术实现思路
专利技术目的：针对现有技术中的上述问题，本专利技术提供了一种化合物，并提供了其在农业上的应用。可以有效的防治白蚁。技术方案：本专利技术提供了一种磺胺衍生物，其结构式为所述的磺胺衍生物的制备方法为：在冰水浴搅拌作用下，将2,4-二羟基苯乙酮与重氮甲烷乙醚混合液、三氟化硼-乙醚络合物混合，搅拌0.2～1h左右后，再回流反应5～7h，反应结束后，过滤，将所得固体洗涤，干燥，重结晶，得到中间体I将中间体I与5-甲基-呋喃-2-甲醛反应；得到中间体II将中间体II与反应，得到中间体III中间体III与二氯甲烷、三溴化硼反应，得到目标化合物，得到磺胺衍生物。上述合成过程中，所述的洗涤方法为依次用稀盐酸、蒸馏水、冷乙醇、蒸馏水洗涤。所述的干燥方法为红外灯照射下干燥，温度为80～100℃，时间为2～10小时。所述的重结晶方法为以无水乙醇为溶剂，进行重结晶。所述的磺胺衍生物在农业中的应用：配置一种油剂，以质量份数计，该油剂包括上述磺胺衍生物10～15份、烧碱6份、硫酸铜5份、石碳酸3份、鱼油15份、樟脑油3份、水58份。有益效果：利用本专利技术提供的磺胺衍生物，进行复配，制成的油剂，可以有效的杀灭白蚁，并抑制其繁殖。具体实施方式：实施例1步骤1，将2,4-二羟基苯乙酮放入三口瓶中，再加入重氮甲烷乙醚混合液、三氟化硼-乙醚络合物，反应0.2h左右后，再回流反应5h。反应结束后，过滤，得到固体依次用稀盐酸(3×100mL)、蒸馏水(3×150mL)、冷乙醇(3×50mL)、蒸馏水(3×100mL)洗涤，干燥，将得到的固体粗产物溶于无水乙醇重结晶得到晶体状中间物I。在室温搅拌下，依次向圆底烧瓶中加入中间物、KOH水溶液、5-甲基-呋喃-2-甲醛、乙醇，继续搅拌反应4h后，稀盐酸酸化，调节pH为4，过滤，得到的固体依次用蒸馏水(3×100mL)、冷乙醇(3×50mL)、蒸馏水(3×100mL)洗涤，干燥，得到晶体状中间体II。在-20℃下，一边搅拌，一边依次向三口瓶中加入中间体II、二氯甲烷，并逐步滴加三溴化硼，搅拌1h左右后，室温继续反应12h左右，反应结束后，过滤，固体用蒸馏水洗涤，最后真空干燥，将得到的固体溶于无水乙醇，重结晶提纯，得到晶体状磺胺衍生物。步骤2，将上述磺胺衍生物10g、烧碱6g、硫酸铜5g、石碳酸3g、鱼油15g、樟脑油3g溶于58g水中，得到产品a。实施例2步骤1，将2,4-二羟基苯乙酮放入三口瓶中，再加入重氮甲烷乙醚混合液、三氟化硼-乙醚络合物，反应0.2h左右后，再回流反应5h。反应结束后，过滤，得到固体依次用稀盐酸(3×100mL)、蒸馏水(3×150mL)、冷乙醇(3×50mL)、蒸馏水(3×100mL)洗涤，干燥，将得到的固体粗产物溶于无水乙醇重结晶得到晶体状中间物I。在室温搅拌下，依次向圆底烧瓶中加入中间物、KOH水溶液、5-甲基-呋喃-2-甲醛、乙醇，继续搅拌反应4h后，稀盐酸酸化，调节pH为4，过滤，得到的固体依次用蒸馏水(3×100mL)、冷乙醇(3×50mL)、蒸馏水(3×100mL)洗涤，干燥，得到晶体状中间体II。在-20℃下，一边搅拌，一边依次向三口瓶中加入中间体II、二氯甲烷，并逐步滴加三溴化硼，搅拌1h左右后，室温继续反应12h左右，反应结束后，过滤，固体用蒸馏水洗涤，最后真空干燥，将得到的固体溶于无水乙醇，重结晶提纯，得到晶体状磺胺衍生物。步骤2，将上述磺胺衍生物12g、烧碱6g、硫酸铜5g、石碳酸3g、鱼油15g、樟脑油3g溶于58g水中，得到产品b。实施例3步骤1，将2,4-二羟基苯乙酮放入三口瓶中，再加入重氮甲烷乙醚混合液、三氟化硼-乙醚络合物，反应0.2h左右后，再回流反应5h。反应结束后，过滤，得到固体依次用稀盐酸(3×100mL)、蒸馏水(3×150mL)、冷乙醇(3×50mL)、蒸馏水(3×100mL)洗涤，干燥，将得到的固体粗产物溶于无水乙醇重结晶得到晶体状中间物I。在室温搅拌下，依次向圆底烧瓶中加入中间物、KOH水溶液、5-甲基-呋喃-2-甲醛、乙醇，继续搅拌反应4h后，稀盐酸酸化，调节pH为4，过滤，得到的固体依次用蒸馏水(3×100mL)、冷乙醇(3×50mL)、蒸馏水(3×100mL)洗涤，干燥，得到晶体状中间体II。在-20℃下，一边搅拌，一边依次向三口瓶中加入中间体II、二氯甲烷，并逐步滴加三溴化硼，搅拌1h左右后，室温继续反应12h左右，反应结束后，过滤，固体用蒸馏水洗涤，最后真空干燥，将得到的固体溶于无水乙醇，重结晶提纯，得到晶体状磺胺衍生物。步骤2，将上述磺胺衍生物15g、烧碱6g、硫酸铜5g、石碳酸3g、鱼油15g、樟脑油3g溶于58g水中，得到产品c。上述产品经药效试验，以每平方米直接喷射50ml时，蚂蚁在30sec内全部击倒，24小时死亡率达100％。产品a、产品b、产品c的毒性试验数据分别为：LD50＝4350mg/kg；LD50＝4390mg/kg；LD50＝4420mg/kg。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磺胺衍生物，其特在在于该磺胺衍生物的结构式为

【技术特征摘要】
1.一种磺胺衍生物，其特征在于该磺胺衍生物的结构式为2.如权利要求1所述的磺胺衍生物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在冰水浴搅拌作用下，将2,4-二羟基苯乙酮与重氮甲烷乙醚混合液、三氟化硼-乙醚络合物混合，搅拌0.2～1h后，再回流反应5～7h，反应结束后，过滤，将所得固体洗涤，干燥，重结晶，得到中间体I将中间体I与5-甲基-呋喃-2-甲醛反应，得到中间体II将中间体II与对肼基苯磺酰胺反应，得到中间体III中间体III与二氯甲烷、三溴化硼反应，得到目标化合物，得到磺胺衍生物。3.如权利要求2所述的磺胺衍生物的制备方法，其特征在于所述的洗涤方法为依次用稀盐酸、蒸馏水、冷乙醇、蒸馏水洗涤。4.如权利要求2所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：周建，颜玉荣，
申请(专利权)人：苏州市湘园特种精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32