鳗鱼肉中磺胺类药物的检测方法技术

一种鳗鱼肉中磺胺类药物的检测方法，涉及鳗鱼检测领域，该方法包括以下步骤：步骤一、筛选：从鳗鱼养殖池中随机抽取3‑5条鳗鱼，并将鳗鱼进行宰杀，将宰杀后的鳗鱼进行清洗，清洗结束后放置到托盘上，待检测使用；步骤二、取样：将步骤一种清洗完毕的鳗鱼头利用刀具从待检测鳗鱼肉上切下，切下部分放置到电子称上进行称重，称取重量为3‑6g的样品；步骤三、将步骤二中取样放置到离心管中，向浓缩瓶中加入5‑20g的无水硫酸钠，再向浓缩瓶中加入10‑30ml的乙腈，并放置到均质机中均质2‑4min，减少了实验过程中有机溶剂对操作者和环境的污染，使对鳗鱼肉内部磺胺类药物检测更加准确，同时此检测方法检测步骤少还能节约检测时间使工作效率大大的提高。

Method for detecting sulfa drugs in eel meat

A kind of sulfonamides in eel meat detection method, relates to the field of eel detection, the method comprises the following steps: step one: screening, randomly selected from the pool of 3 5 eel eel and eel will be slaughtered, will be slaughtered eels for cleaning, after cleaning to be placed on pallets. Detection of use; step two, sampling: a step after cleaning the eel head using the tool to be detected from the meat cut, cut part is arranged on the electronic scale weighing, weighing the weight of 3 6G samples; step three, the second step sampling is placed into a centrifuge tube, add 5 20g to concentrate in anhydrous sodium sulfate, then add 10 30ml to acetonitrile concentrated bottle, and placed into the machine in 2 homogeneous homogeneous 4min, reduce the organic solvent in the experimental process of the operator and the environment pollution, so on The detection of sulfa drugs in eel meat is more accurate, meanwhile, the detection method has less detection steps, can save detection time, and greatly improves the work efficiency.

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及鳗鱼检测领域，具体涉及一种鳗鱼肉中磺胺类药物的检测方法。
技术介绍
：磺胺类药物是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。因其具有抗菌谱广、抗球虫和价廉易得等特点，至今仍在兽医临床和畜牧业中广泛应用。磺胺类药物是国家允许限量使用的一类抗菌药物，可被饲料生产者采用。目前，国家农业行业标准《NY5070无公害食品水产品中鱼药残留限量》中规定，磺胺类药物在水产品组织中的最高残留总量为0.1mg/kg。该药在体内的代谢时间较长，当达到一定浓度时就会对人体的机能产生损害，破坏人的造血系统，造成溶血性贫血，磺胺二甲基嘧啶等还存在潜在的致癌性。因此，为保护消费者的健康安全，建立灵敏、准确、快速的水产品中磺胺类药物的检测方法是十分紧迫的。目前磺胺类药物的检测方法主要包括免疫学方法、微生物学法、高效液相色谱法、气相色谱法、液质联用法、薄层色谱法和毛细管电泳法等。我国农业部颁布的检测方法有“动物源食品中磺胺类药物残留检测方法-高效液相色谱法”、“动物性食品中磺胺二甲嘧啶检测方法-高效液相色谱法”。这些方法优缺点各异：微生物学法检测速度较快，但检测灵敏度和特异性较差；薄层色谱法灵敏度、选择性较好，但重复性不够好；毛细管电泳最大的不足是其进样量小，限制了灵敏度、无法测定μg/kg级或更低浓度的残留量。液质联用仪虽然检测灵敏度和分辨率很高，但一般实验室很难配置这样的仪器，为了解决上述技术问题，特提出一种新的技术方案。
技术实现思路
：本专利技术的目的是为了克服上述现有技术存在的不足之处，而提供一种鳗鱼肉中磺胺类药物的检测方法。本专利技术采用的技术方案为：一种鳗鱼肉中磺胺类药物的检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：步骤一、筛选：从鳗鱼养殖池中随机抽取3-5条鳗鱼，并将鳗鱼进行宰杀，将宰杀后的鳗鱼进行清洗，清洗结束后放置到托盘上，待检测使用；步骤二、取样：将步骤一种清洗完毕的鳗鱼头利用刀具从待检测鳗鱼肉上切下，切下部分放置到电子称上进行称重，称取重量为3-6g的样品；步骤三、将步骤二中取样放置到离心管中，向浓缩瓶中加入5-20g的无水硫酸钠，再向浓缩瓶中加入10-30ml的乙腈，并放置到均质机中均质2-4min；步骤四、将均质好的样品放置到离心机内部，开启离心机开关进行离心，离心机的转速为4000rpm/5min；步骤五、待离心结束后，取上层液并将上层液放置到分液漏斗内部；步骤六、重复上述步骤三、步骤四及步骤五一次，得到新的溶液；步骤七、向步骤六中所得到的溶液中加入20-40ml的乙腈饱和正已烷溶液，然后通过震荡机进行震荡3-5min，震荡结束后将浓缩瓶静置3-5min，将溶液进行分层，取浓缩瓶中下层溶液；步骤八、将步骤七中获取的溶液放置到蒸馏装置中，对溶液进行减压浓缩至干，其中水温控制在35-40度；步骤九、向步骤八所得到的溶液中加入1-4ml的甲醇水溶液，并将加入甲醇水溶液的混合溶液放置到超声波震荡机中，利用超声波震荡机进行溶解洗脱，待震荡结束后将溶液放置到浓缩瓶中；步骤十、向步骤九中所得到的溶液中加入0.5-2ml的乙腈饱和正已烷溶液，并将其振摇混合，将混合后的溶液放入到4-6ml的离心管中，再次振摇混合；步骤十一、将步骤十所得到的溶液放置到离心机中，利用离心机进行净化离心4-6min，离心机的转速为16000rpm/min，待离心结束后取下层溶液，并将下层溶液通过0.22μm微孔过滤膜进行过滤；步骤十二、将步骤十一中过滤后的溶液放置到HPLC/MS机上进行分析，最后得到检测的数据。本专利技术的有益效果为：采用液-液萃取的经典样品处理方法结合固相萃取对样品进行预处理，可以有效减少鱼肉组织中杂质的含量和基质干扰；同时采用乙腈饱和正己烷溶液代替二氯甲烷，减少了实验过程中有机溶剂对操作者和环境的污染，使对鳗鱼肉内部磺胺类药物检测更加准确，同时此检测方法检测步骤少还能节约检测时间使工作效率大大的提高。具体实施方式：结合具体实施例对本专利技术进行进一步说明：实施例一：一种鳗鱼肉中磺胺类药物的检测方法，该方法包括以下步骤：步骤一、筛选：从鳗鱼养殖池中随机抽取3-5条鳗鱼，并将鳗鱼进行宰杀，将宰杀后的鳗鱼进行清洗，清洗结束后放置到托盘上，待检测使用；步骤二、取样：将步骤一种清洗完毕的鳗鱼头利用刀具从待检测鳗鱼肉上切下，切下部分放置到电子称上进行称重，称取重量为3g的样品；步骤三、将步骤二中取样放置到离心管中，向浓缩瓶中加入5g的无水硫酸钠，再向浓缩瓶中加入10ml的乙腈，并放置到均质机中均质2min；步骤四、将均质好的样品放置到离心机内部，开启离心机开关进行离心，离心机的转速为4000rpm/5min；步骤五、待离心结束后，取上层液并将上层液放置到分液漏斗内部；步骤六、重复上述步骤三、步骤四及步骤五一次，得到新的溶液；步骤七、向步骤六中所得到的溶液中加入20ml的乙腈饱和正已烷溶液，然后通过震荡机进行震荡3min，震荡结束后将浓缩瓶静置3min，将溶液进行分层，取浓缩瓶中下层溶液；步骤八、将步骤七中获取的溶液放置到蒸馏装置中，对溶液进行减压浓缩至干，其中水温控制在35度；步骤九、向步骤八所得到的溶液中加入1ml的甲醇水溶液，并将加入甲醇水溶液的混合溶液放置到超声波震荡机中，利用超声波震荡机进行溶解洗脱，待震荡结束后将溶液放置到浓缩瓶中；步骤十、向步骤九中所得到的溶液中加入0.5ml的乙腈饱和正已烷溶液，并将其振摇混合，将混合后的溶液放入到4ml的离心管中，再次振摇混合；步骤十一、将步骤十所得到的溶液放置到离心机中，利用离心机进行净化离心4min，离心机的转速为16000rpm/min，待离心结束后取下层溶液，并将下层溶液通过0.22μm微孔过滤膜进行过滤；步骤十二、将步骤十一中过滤后的溶液放置到HPLC/MS机上进行分析，最后得到检测的数据。实施例二：一种鳗鱼肉中磺胺类药物的检测方法，该方法包括以下步骤：步骤一、筛选：从鳗鱼养殖池中随机抽取3-5条鳗鱼，并将鳗鱼进行宰杀，将宰杀后的鳗鱼进行清洗，清洗结束后放置到托盘上，待检测使用；步骤二、取样：将步骤一种清洗完毕的鳗鱼头利用刀具从待检测鳗鱼肉上切下，切下部分放置到电子称上进行称重，称取重量为5g的样品；步骤三、将步骤二中取样放置到离心管中，向浓缩瓶中加入10g的无水硫酸钠，再向浓缩瓶中加入20ml的乙腈，并放置到均质机中均质3min；步骤四、将均质好的样品放置到离心机内部，开启离心机开关进行离心，离心机的转速为4000rpm/5min；步骤五、待离心结束后，取上层液并将上层液放置到分液漏斗内部；步骤六、重复上述步骤三、步骤四及步骤五一次，得到新的溶液；步骤七、向步骤六中所得到的溶液中加入30ml的乙腈饱和正已烷溶液，然后通过震荡机进行震荡4min，震荡结束后将浓缩瓶静置4min，将溶液进行分层，取浓缩瓶中下层溶液；步骤八、将步骤七中获取的溶液放置到蒸馏装置中，对溶液进行减压浓缩至干，其中水温控制在38度；步骤九、向步骤八所得到的溶液中加入3ml的甲醇水溶液，并将加入甲醇水溶液的混合溶液放置到超声波震荡机中，利用超声波震荡机进行溶解洗脱，待震荡结束后将溶液放置到浓缩瓶中；步骤十、向步骤九中所得到的溶液中加入1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种鳗鱼肉中磺胺类药物的检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：步骤一、筛选：从鳗鱼养殖池中随机抽取3‑5条鳗鱼，并将鳗鱼进行宰杀，将宰杀后的鳗鱼进行清洗，清洗结束后放置到托盘上，待检测使用；步骤二、取样：将步骤一种清洗完毕的鳗鱼头利用刀具从待检测鳗鱼肉上切下，切下部分放置到电子称上进行称重，称取重量为3‑6g的样品；步骤三、将步骤二中取样放置到离心管中，向浓缩瓶中加入5‑20g的无水硫酸钠，再向浓缩瓶中加入10‑30ml的乙腈，并放置到均质机中均质2‑4min；步骤四、将均质好的样品放置到离心机内部，开启离心机开关进行离心，离心机的转速为4000rpm/5min；步骤五、待离心结束后，取上层液并将上层液放置到分液漏斗内部；步骤六、重复上述步骤三、步骤四及步骤五一次，得到新的溶液；步骤七、向步骤六中所得到的溶液中加入20‑40ml的乙腈饱和正已烷溶液，然后通过震荡机进行震荡3‑5min，震荡结束后将浓缩瓶静置3‑5min，将溶液进行分层，取浓缩瓶中下层溶液；步骤八、将步骤七中获取的溶液放置到蒸馏装置中，对溶液进行减压浓缩至干，其中水温控制在35‑40度；步骤九、向步骤八所得到的溶液中加入1‑4ml的甲醇水溶液，并将加入甲醇水溶液的混合溶液放置到超声波震荡机中，利用超声波震荡机进行溶解洗脱，待震荡结束后将溶液放置到浓缩瓶中；步骤十、向步骤九中所得到的溶液中加入0.5‑2ml的乙腈饱和正已烷溶液，并将其振摇混合，将混合后的溶液放入到4‑6ml的离心管中，再次振摇混合；步骤十一、将步骤十所得到的溶液放置到离心机中，利用离心机进行净化离心4‑6min，离心机的转速为16000rpm/min，待离心结束后取下层溶液，并将下层溶液通过0.22μm微孔过滤膜进行过滤；步骤十二、将步骤十一中过滤后的溶液放置到HPLC/MS机上进行分析，最后得到检测的数据。...

【技术特征摘要】
1.一种鳗鱼肉中磺胺类药物的检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：步骤一、筛选：从鳗鱼养殖池中随机抽取3-5条鳗鱼，并将鳗鱼进行宰杀，将宰杀后的鳗鱼进行清洗，清洗结束后放置到托盘上，待检测使用；步骤二、取样：将步骤一种清洗完毕的鳗鱼头利用刀具从待检测鳗鱼肉上切下，切下部分放置到电子称上进行称重，称取重量为3-6g的样品；步骤三、将步骤二中取样放置到离心管中，向浓缩瓶中加入5-20g的无水硫酸钠，再向浓缩瓶中加入10-30ml的乙腈，并放置到均质机中均质2-4min；步骤四、将均质好的样品放置到离心机内部，开启离心机开关进行离心，离心机的转速为4000rpm/5min；步骤五、待离心结束后，取上层液并将上层液放置到分液漏斗内部；步骤六、重复上述步骤三、步骤四及步骤五一次，得到新的溶液；步骤七、向步骤六中所得到的溶液中加入20-40ml的乙腈饱和正已烷溶液，然后通过震荡机进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘钢，
申请(专利权)人：佛山市顺德区兴顺烤鳗有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44