一种食品接触塑料制品中己烯迁移量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种食品接触塑料制品中己烯迁移量的测定方法，包括如下步骤：步骤S1，样品制备：选取塑料袋样品并用塑料封口机制作成若干10cm×10cm的塑料袋样品，用蒸馏水洗净，晾干；步骤S2，标准工作溶液和空白试验制备：所述标准工作溶液由己烯配备而成的至少三种浓度的标准工作溶液；所述空白试验为与阴性塑料食品包装材料接触的食品模拟物；步骤S3，食品模拟物试液制备；步骤S4，分析检测：将所述标准工作溶液、空白试验和食品模拟物试液使用GC—MS测定其中的己烯迁移量。

Method for determination of olefin migration in food contact plastic products

The invention relates to a method for the determination of Hexene-1 migration of plastic products in contact with a food, which comprises the following steps: step S1, sample preparation and sample selection: plastic bag with plastic sealing machine is made into a number of 10cm * 10cm plastic bags were washed with distilled water, dried; step S2, standard solution and blank test preparation: at least three concentrations of the standard solution by cyclohexene equipped with working solution; the blank test was negative in contact with food plastic packaging materials in food simulants; step S3, food simulant solution preparation; step S4 analysis: the standard solution blank test and food simulant test using GC - MS determination of the migration quantity of cyclohexene.

【技术实现步骤摘要】
一种食品接触塑料制品中己烯迁移量的测定方法
本专利技术属于化学成分检测领域，尤其涉及一种食品接触塑料制品中己烯迁移量的测定方法。
技术介绍
在现代食品生产流通销售体系中，食品接触材料发挥了极其重要的作用，可以称之为食品的“外衣”，与我们的日常生活息息相关。尤其是食品接触材料塑料制品，因其质轻、美观、成本低廉、绝缘、耐摔、耐腐蚀等优点受到广大消费者的喜爱。如果汁机、咖啡机、塑料碗、一次性餐具等在生活中可随处可见，给我们带来极大的便利。但人们在注重生活品质的同时却往往会忽视与食品相接触材料的安全性。在日常使用中，有害物质可能会从与食品相接触的的材料中迁移至食品，进而影响人体健康。该问题已引起广泛关注，各个国家已出台相关的食品级材料的法律法规，常见有我国的食品安全法、欧盟的(EC)NO1935/2004食品接触材料框架法规、(EU)NO10/2011欧盟拟与食品接触的塑料制品法规、德国的LFGB食品，商品和饲料法典、美国FDA21CFR170-189部分、日本的厚生省的370号公告等等。其中又以欧盟的食品接触材料法规体系最为完善。己烯有刺激和麻醉作用，吸入后引起头痛、咳嗽、呼吸困难；大量吸入出现中枢神经系统抑制、精神错乱、神志丧失。己烯作为合成PP，PE材料的原料之一，其毒性广为人知，人们对其的残留也越来越关注，欧盟对己烯在食品接触塑料和塑料制品生产中的使用做出了相关规定，根据这一规定，食品接触塑料模拟物的迁移量不得高于3mg/kg。目前，针对食品接触塑料制品中己烯迁移量的检测，没有明确规定的测试方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种食品接触塑料制品中己烯迁移量的测定方法，以解决对食品接触塑料制品中己烯迁移量的检测的技术问题。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种食品接触塑料制品中己烯迁移量的测定方法，包括如下步骤：步骤S1，样品制备：选取塑料袋样品并用塑料封口机制作成若干10cm×10cm的塑料袋样品，用蒸馏水洗净，晾干；步骤S2，标准工作溶液和空白试验制备：所述标准工作溶液由己烯配备而成的至少三种浓度的标准工作溶液；所述空白试验为与阴性塑料食品包装材料接触的食品模拟物；步骤S3，食品模拟物试液制备：在不同的烧杯中分别装入200mL不同的食品模拟物，且预热至预设温度；取若干晾干后的所述塑料袋样品分别装入所述盛有不同的食品模拟物的烧杯中，用保鲜膜盖住烧杯口，再将烧杯放置于设定恒温为所述预设温度的烘箱内烘预定的时间；取出烧杯，加入一定量所述预热的食品模拟物使烧杯内食品模拟物体积恢复至200mL,待食品模拟物冷至室温，取5mL至20mL的顶空瓶中，将盖子密封后，形成食品模拟物试液；步骤S4，分析检测：将所述标准工作溶液、空白试验和食品模拟物试液使用GC—MS测定其中的己烯迁移量。进一步，所述不同的食品模拟物包括蒸馏水、橄榄油和甲醇溶液；即对应的所述食品模拟物试液包括水基食品模拟物试液、橄榄油食品模拟物试液和甲醇溶液食品模拟物试液。进一步，所述预设温度设为70℃；所述预定的时间设为2h。进一步，所述GC-MS测定时条件如下：采用的色谱条件为：色谱柱：DB-5MSDB-624石英毛细管柱，规格30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：150℃；载气流速为1.0mL/min；进样量：1μL；分流进样，分流比为5：1；程序升温：所述升温梯度为初温60℃，保持5min，后以5℃/min升温至80℃，保持3min；再以30℃/min升温至230℃。本专利技术的食品接触塑料制品中己烯迁移量的测定方法有益效果是，本专利技术的测定结果准确和稳定性好，平均回收率为82～120％。且测定方法操作简单，稳定性强，平均十次测试标准偏差不大于0.065mg/L，成本低廉。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图1是己烯标准为1微克/毫升的色谱图及总离子流色谱图和质谱图。具体实施方式现在结合附图对本专利技术作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本专利技术的基本结构，因此其仅显示与本专利技术有关的构成。实施例1本专利技术的一种食品接触塑料制品中己烯迁移量的测定方法，包括如下步骤：步骤S1，样品制备：选取塑料袋样品并用塑料封口机制作成若干10cm×10cm的塑料袋样品，用蒸馏水洗净，晾干；步骤S2，标准工作溶液和空白试验制备：所述标准工作溶液由己烯配备而成的至少三种浓度的标准工作溶液；所述空白试验为与阴性塑料食品包装材料接触的食品模拟物；步骤S3，食品模拟物试液制备：在不同的烧杯中分别装入200mL不同的食品模拟物(即按照每1cm×1cm的接触面积接触2mL食品模拟物的比例)，且预热至预设温度；取若干晾干后的所述塑料袋样品分别装入所述盛有不同的食品模拟物的烧杯中，用保鲜膜盖住烧杯口，再将烧杯放置于设定恒温为所述预设温度的烘箱内烘预定的时间；取出烧杯，加入一定量所述预热的食品模拟物使烧杯内食品模拟物体积恢复至200mL,待食品模拟物冷至室温，取5mL至20mL的顶空瓶中，将盖子密封后，形成食品模拟物试液；步骤S4，分析检测：将所述标准工作溶液、空白试验和食品模拟物试液使用GC—MS测定其中的己烯迁移量。如图1所示为己烯标准1微克/毫升的色谱图及总离子流色谱图和质谱图。具体的，所述食品接触塑料制品采用包括PP材质和PE材质。所述不同的食品模拟物包括蒸馏水、橄榄油和甲醇溶液；即对应的所述食品模拟物试液包括水基食品模拟物试液、橄榄油食品模拟物试液和甲醇溶液食品模拟物试液。各标准工作溶液的制备方法具体为：(a)准备己烯标准储备溶液：准确称取含量大于99.0％的己烯标准品50mg至100mg容量瓶，精确至0.1mg，用色谱纯级别的甲醇溶解并定容，该储备液在4℃下密封避光储存；b)准备己烯标准使用液：移取0.100mL己烯标准储备溶液转移至100mL容量瓶中，并用色谱纯级别的甲醇稀释至该度，溶液中己烯的含量为500μg/L；(c)吸取适量的己烯标准使用液，分别用水、50％的甲醇溶液、10％的甲醇溶液、橄榄油配成浓度分别为0.3mg/L、1mg/L、3mg/L的标准工作溶液。可选的，所述预设温度设为70℃；所述预定的时间设为2h。预设温度和预订的时间可以按照实际情况予以调整。所述GC-MS测定时条件如下：采用的色谱条件为：色谱柱：DB-5MSDB-624石英毛细管柱，规格30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：150℃；载气流速为1.0mL/min；进样量：1μL；分流进样，分流比为5：1；程序升温：所述升温梯度为初温60℃，保持5min，后以5℃/min升温至80℃，保持3min；再以30℃/min升温至230℃。采用添加法来检测本方法的精密度和回收率。选取阴性塑料袋并用塑料封口机制作成若干10cm×10cm的阴性塑料袋样品，用蒸馏水洗净，晾干；取10个所述阴性塑料袋样品分别放入300ml的烧杯中，各加入200mL的水模拟物，再加0.667ml0.3mg/L的工作溶液，标记液面高度，用保鲜膜盖好，将烧杯放置于70℃，烘箱放置2h；取出烧杯，加蒸馏水至标记刻度处，用玻璃棒搅拌均匀，取5mL到20mL的顶空瓶中，盖子密封后，使用GC—MS测定其中的己烯迁移量，以及己烯在水基食品模拟物试液中添加回收率结果见表1。表1使用本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种食品接触塑料制品中己烯迁移量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，样品制备：选取塑料袋样品并用塑料封口机制作成若干10cm×10cm的塑料袋样品，用蒸馏水洗净，晾干；步骤S2，标准工作溶液和空白试验制备：所述标准工作溶液由己烯配备而成的至少三种浓度的标准工作溶液；所述空白试验为与阴性塑料食品包装材料接触的食品模拟物；步骤S3，食品模拟物试液制备：在不同的烧杯中分别装入200mL不同的食品模拟物，且预热至预设温度；取若干晾干后的所述塑料袋样品分别装入所述盛有不同的食品模拟物的烧杯中，用保鲜膜盖住烧杯口，再将烧杯放置于设定恒温为所述预设温度的烘箱内烘预定的时间；取出烧杯，加入一定量所述预热的食品模拟物使烧杯内食品模拟物体积恢复至200mL,待食品模拟物冷至室温，取5mL至20mL的顶空瓶中，将盖子密封后，形成食品模拟物试液；步骤S4，分析检测：将所述标准工作溶液、空白试验和食品模拟物试液使用GC—MS测定其中的己烯迁移量。

【技术特征摘要】
1.一种食品接触塑料制品中己烯迁移量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，样品制备：选取塑料袋样品并用塑料封口机制作成若干10cm×10cm的塑料袋样品，用蒸馏水洗净，晾干；步骤S2，标准工作溶液和空白试验制备：所述标准工作溶液由己烯配备而成的至少三种浓度的标准工作溶液；所述空白试验为与阴性塑料食品包装材料接触的食品模拟物；步骤S3，食品模拟物试液制备：在不同的烧杯中分别装入200mL不同的食品模拟物，且预热至预设温度；取若干晾干后的所述塑料袋样品分别装入所述盛有不同的食品模拟物的烧杯中，用保鲜膜盖住烧杯口，再将烧杯放置于设定恒温为所述预设温度的烘箱内烘预定的时间；取出烧杯，加入一定量所述预热的食品模拟物使烧杯内食品模拟物体积恢复至200mL,待食品模拟物冷至室温，取5mL至20mL的顶空瓶中，将盖子密封后，形成食品模拟物试液；步骤S4，分析检测：将所述标准工作溶液、空白试验和食品模拟物试...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾晓华，
申请(专利权)人：深圳天祥质量技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44