一种银核金壳六边纳米环的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种银核金壳六边纳米环的制备方法，其首先利用种子-介质生长法制备银纳米盘溶液，再利用电置换方法制备银核金壳六边纳米环，其中，制备银纳米盘溶液的过程为：先获取前驱体试剂和保护剂的混合溶液，然后取第一还原剂溶液，接着将第一还原剂溶液滴加到混合溶液中得到银种子溶液，再制备生长溶液，最后将银种子溶液和生长溶液混合得到银纳米盘溶液；制备银核金壳六边纳米环的过程为：先混合氯金酸溶液与银纳米盘溶液得到呈紫色的溶液，再将该溶液离心处理后得到的沉淀物重新分散到去离子水中，得到淡紫色溶液，淡紫色溶液中的纳米粒子即为银核金壳六边纳米环；优点是制备工艺简单、制备成本低、产率高，且所制备的纳米环的形貌均匀。

【技术实现步骤摘要】
一种银核金壳六边纳米环的制备方法
本专利技术涉及一种纳米环的制备技术，尤其是涉及一种银核金壳六边纳米环的制备方法。
技术介绍
纳米材料由于其独特的物理、化学性能以及在光学、化学、催化、药物运输和生物传感领域的巨大应用前景而受到广泛关注。贵金属纳米粒子作为一种重要的纳米材料，其局域表面等离子体共振（LSPR，LocalizedSurfacePlasmonResonance）特性强烈地依赖于纳米粒子的结构、尺寸及其周围的介质环境。例如，金纳米棒的LSPR峰的位置与金纳米棒的纵横比密切相关，其LSPR峰随纵横比的增大发生红移，反之则蓝移；金纳米环的LSPR峰的位置与金纳米环的壁厚有关，其LSPR峰随壁厚的增加发生蓝移，反之则红移。此外，纳米尺度的贵金属环形结构或类似环形的结构还具有其它显著特性，如等离激元共振频率可调整到可见和近红外波段，特别适合于高灵敏度生物化学传感器等领域。为此，人们发展了光刻法、模板法、分子束外延、化学腐蚀和电置换等多种物理与化学方法制备贵金属纳米环结构。但是，物理方法制备贵金属纳米环需要昂贵的设备和复杂、精细的制备工艺，成本高，制备难度大；而化学方法制备的贵金属纳米环的形貌和大小不够均匀。因此，亟需发展一种成本低廉、工艺简单、产率高、可以获得形貌均匀的贵金属纳米环的制备技术。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种银核金壳六边纳米环的制备方法，其制备工艺简单、制备成本低、产率高，且所制备的纳米环的形貌均匀。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种银核金壳六边纳米环的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①利用种子-介质生长法制备银纳米盘溶液，具体过程为：①-1、在室温下，取前驱体试剂和保护剂，然后将所取的前驱体试剂和保护剂完全溶解于去离子水中，并搅拌均匀，得到前驱体试剂和保护剂的浓度均为0.22~0.27mmol/L的混合溶液，其中，所述的前驱体试剂采用硝酸银或醋酸银，所述的保护剂采用柠檬酸钠；①-2、取第一还原剂，然后将所取的第一还原剂完全溶解于冰浴的去离子水中，得到浓度为8~12mmol/L的第一还原剂溶液，其中，所述的第一还原剂采用硼氢化钠；①-3、取步骤①-1中制备的15~25ml的混合溶液，并取步骤①-2中制备的500~700μl的第一还原剂溶液，然后将所取的第一还原剂溶液滴加到所取的混合溶液中，并搅拌均匀，经过2~4小时反应后得到呈亮黄色的银种子溶液；①-4、在室温下，取表面活性剂、前驱体试剂、第二还原剂及氢氧化钠，然后将所取的表面活性剂、前驱体试剂、第二还原剂及氢氧化钠全部完全溶解于去离子水中，并搅拌均匀，得到表面活性剂、前驱体试剂、第二还原剂及氢氧化钠的浓度对应为0.04~0.06mol/L、0.28~0.3mmol/L、0.6~0.8mmol/L、25~30mmol/L的生长溶液，其中，所述的表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮，所述的前驱体试剂采用硝酸银或醋酸银，所述的第二还原剂采用抗坏血酸或葡萄糖；①-5、按体积比为1：（50~125）将步骤①-3中制备的银种子溶液加入到步骤①-4中制备的生长溶液中，并在室温下搅拌反应1~3小时，得到银纳米盘溶液；②利用电置换方法制备银核金壳六边纳米环，具体过程为：②-1、按体积比为3：（10～600）将浓度为0.35～0.55mmol/L的氯金酸溶液加入到步骤①-5中制备的银纳米盘溶液中，并在室温下搅拌反应0.3~0.8小时，得到呈紫色的溶液；②-2、在转速为7000～9000rpm下对步骤②-1中制备的溶液进行离心提纯处理，时间持续20～40分钟；然后，将离心处理后得到的沉淀物重新分散到与步骤②-1中制备的溶液同等体积的去离子水中，得到含有纳米粒子的淡紫色溶液，所述的淡紫色溶液中的纳米粒子即为银核金壳六边纳米环。所述的步骤②-2中的银核金壳六边纳米环的粒径范围为50~80nm，且壁厚范围为3~15nm。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1）利用本专利技术方法制备得到的银核金壳六边纳米环的形貌易于控制和调整，独特的光学性质特别适合于制作高灵敏度的生物传感探针，且本专利技术方法的工艺简单、成本低廉、耗时少，易于推广及大规模生产。2）在制备银纳米盘溶液的过程中，通过改变银种子溶液与生长溶液的体积比，可以有效地控制银纳米盘溶液中银纳米盘的形貌，从而可以有效地控制后续制备的银核金壳六边纳米环的形貌。3）在制备银核金壳六边纳米环的过程中，通过调节氯金酸溶液与银纳米盘溶液的体积比，可以有效地控制银核金壳六边纳米环的尺寸、壁厚和形貌，从而可以得到多种不同尺寸、壁厚和形貌的银核金壳六边纳米环。4）对氯金酸溶液与银纳米盘溶液混合得到的呈紫色的溶液进行离心处理，通过控制离心处理所采用的高速离心机的转速，可以有效地去除粒径较小的纳米环和杂质，从而可以得到粒径较大且形貌均一的银核金壳六边纳米环。附图说明图1为本专利技术方法的实现原理图；图2为实施例一制备得到的银核金壳六边纳米环的透射电子显微镜照片；图3为实施例二制备得到的银核金壳六边纳米环的透射电子显微镜照片图4为实施例三制备得到的银核金壳六边纳米环的透射电子显微镜照片；图5为实施例四制备得到的银核金壳六边纳米环的透射电子显微镜照片；图6为实施例五制备得到的银核金壳六边纳米环的透射电子显微镜照片；图7为实施例六制备得到的银核金壳六边纳米环的透射电子显微镜照片；图8为实施例六制备得到的银核金壳六边纳米环的电子能谱。具体实施方式以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例一：本实施例提出的一种银核金壳六边纳米环的制备方法，其实现原理图如图1所示，其包括以下步骤：①利用种子-介质生长法制备银纳米盘溶液，具体过程为：①-1、在室温下，取前驱体试剂和保护剂，然后将所取的前驱体试剂和保护剂完全溶解于去离子水中，并搅拌均匀，得到前驱体试剂和保护剂的浓度均为0.22mmol/L的混合溶液，其中，前驱体试剂采用硝酸银，保护剂采用柠檬酸钠。①-2、取第一还原剂，然后将所取的第一还原剂完全溶解于冰浴的去离子水中，得到浓度为8mmol/L的第一还原剂溶液，其中，第一还原剂采用硼氢化钠。①-3、取步骤①-1中制备的20ml的混合溶液，并取步骤①-2中制备的500μl的第一还原剂溶液，然后将所取的第一还原剂溶液滴加到所取的混合溶液中，并搅拌均匀，经过2小时反应后得到呈亮黄色的银种子溶液。①-4、在室温下，取表面活性剂、前驱体试剂、第二还原剂及氢氧化钠，然后将所取的表面活性剂、前驱体试剂、第二还原剂及氢氧化钠全部完全溶解于去离子水中，并搅拌均匀，得到表面活性剂的浓度为0.04mol/L、前驱体试剂的浓度为0.28mmol/L、第二还原剂的浓度为0.6mmol/L及氢氧化钠的浓度为25mmol/L的生长溶液，其中，表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵，前驱体试剂采用硝酸银，第二还原剂采用抗坏血酸或葡萄糖。①-5、按体积比为1：125的比例将步骤①-3中制备的银种子溶液加入到步骤①-4中制备的生长溶液中，并在室温下搅拌反应3小时，得到银纳米盘溶液。②利用电置换的方法制备银核金壳六边纳米环，具体过程为：②-1、按体积比为3：40的比例将浓度为0.35mmol/L的氯金酸溶液加入到步骤①-5中制备的银纳米盘溶液中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银核金壳六边纳米环的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①利用种子‑介质生长法制备银纳米盘溶液，具体过程为：①‑1、在室温下，取前驱体试剂和保护剂，然后将所取的前驱体试剂和保护剂完全溶解于去离子水中，并搅拌均匀，得到前驱体试剂和保护剂的浓度均为0.22~0.27mmol/L的混合溶液，其中，所述的前驱体试剂采用硝酸银或醋酸银，所述的保护剂采用柠檬酸钠；①‑2、取第一还原剂，然后将所取的第一还原剂完全溶解于冰浴的去离子水中，得到浓度为8~12mmol/L的第一还原剂溶液，其中，所述的第一还原剂采用硼氢化钠；①‑3、取步骤①‑1中制备的15~25ml的混合溶液，并取步骤①‑2中制备的500~700μl的第一还原剂溶液，然后将所取的第一还原剂溶液滴加到所取的混合溶液中，并搅拌均匀，经过2~4小时反应后得到呈亮黄色的银种子溶液；①‑4、在室温下，取表面活性剂、前驱体试剂、第二还原剂及氢氧化钠，然后将所取的表面活性剂、前驱体试剂、第二还原剂及氢氧化钠全部完全溶解于去离子水中，并搅拌均匀，得到表面活性剂、前驱体试剂、第二还原剂及氢氧化钠的浓度对应为0.04~0.06mol/L、0.28~0.3mmol/L、0.6~0.8mmol/L、25~30mmol/L的生长溶液，其中，所述的表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮，所述的前驱体试剂采用硝酸银或醋酸银，所述的第二还原剂采用抗坏血酸或葡萄糖；①‑5、按体积比为1：（50~125）将步骤①‑3中制备的银种子溶液加入到步骤①‑4中制备的生长溶液中，并在室温下搅拌反应1~3小时，得到银纳米盘溶液；②利用电置换方法制备银核金壳六边纳米环，具体过程为：②‑1、按体积比为3：（10～600）将浓度为0.35～0.55 mmol/L的氯金酸溶液加入到步骤①‑5中制备的银纳米盘溶液中，并在室温下搅拌反应0.3~0.8小时，得到呈紫色的溶液；②‑2、在转速为7000～9000rpm下对步骤②‑1中制备的溶液进行离心提纯处理，时间持续20～40分钟；然后，将离心处理后得到的沉淀物重新分散到与步骤②‑1中制备的溶液同等体积的去离子水中，得到含有纳米粒子的淡紫色溶液，所述的淡紫色溶液中的纳米粒子即为银核金壳六边纳米环。...

【技术特征摘要】
1.一种银核金壳六边纳米环的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①利用种子-介质生长法制备银纳米盘溶液，具体过程为：①-1、在室温下，取前驱体试剂和保护剂，然后将所取的前驱体试剂和保护剂完全溶解于去离子水中，并搅拌均匀，得到前驱体试剂和保护剂的浓度均为0.22~0.27mmol/L的混合溶液，其中，所述的前驱体试剂采用硝酸银或醋酸银，所述的保护剂采用柠檬酸钠；①-2、取第一还原剂，然后将所取的第一还原剂完全溶解于冰浴的去离子水中，得到浓度为8~12mmol/L的第一还原剂溶液，其中，所述的第一还原剂采用硼氢化钠；①-3、取步骤①-1中制备的15~25ml的混合溶液，并取步骤①-2中制备的500~700μl的第一还原剂溶液，然后将所取的第一还原剂溶液滴加到所取的混合溶液中，并搅拌均匀，经过2~4小时反应后得到呈亮黄色的银种子溶液；①-4、在室温下，取表面活性剂、前驱体试剂、第二还原剂及氢氧化钠，然后将所取的表面活性剂、前驱体试剂、第二还原剂及氢氧化钠全部完全溶解于去离子水中，并搅拌均匀，得到表面活性剂、前驱体试剂、第二还原剂及氢氧化钠的浓度对应为0.04~0.06mol/L、0.28~0.3mmol/L、0....

【专利技术属性】
技术研发人员：周骏，赖魏，刘雁婷，封昭，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33