一种锂离子负极材料Li4Ti5O12/C的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1）将二氧化钛和有机碳源加水混合，球磨处理后喷雾造粒，得到的粉体在惰性气氛中预处理，得到碳包覆二氧化钛粉体；2）将锂源溶于水中，加入步骤1）得到的二氧化钛粉体，然后球磨处理后喷雾造粒，得到干燥粉体；3）将步骤2）得到的干燥粉体在惰性气氛中处理，再进行高温热处理，经过气流分级即得到锂离子负极材料Li4Ti5O12/C。通过对二氧化钛首先进行碳包覆，避免后期因高温处理导致钛酸锂的团聚，防止钛酸锂晶粒生产过大，能有效地提高锂离子在充放电过称中的扩散速率，提高材料的导电性能，保证钛酸锂电性能的发挥。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子电池负极材料，尤其是涉及采用碳包覆二氧化钛工艺所制备的 一种锂离子负极材料Li4Ti5012/C的合成方法。
技术介绍
目前随着全球性石油资源紧缺与气候环境的不断恶化，人类社会发展面临着严峻 的挑战。发展清洁节能的新能源汽车受到世界各国的高度重视。新能源汽车的发展，关键 在其动力电源。锂离子电池具有能量密度大、自放电小、无记忆效应、工作电压范围宽、使用 寿命长、无环境污染等优点，是目前新能源汽车主要的动力电源。而锂离子电池关键电极材 料是电池性能的最终决定性因素，其中负极材料对锂离子电池性能的提高起着至关重要的 作用。因此，开发高性能、廉价的负极材料对促进新能源汽车及相关新兴产业的发展具有重 要的意义。 目前的负极材料主要为石墨，其比容量已经接近372mAh/g的理论值，很难再有提 升的空间，因此寻找替代碳的高比容量负极材料成为一个重要的发展方向。Li 4Ti5O12作为 一种新型的锂离子二次电池负极材料，与其它商业化的材料相比，具有循环性能好、不与电 解液反应、安全性能高、充放电平台平稳等优点，是近几年来备受关注的最优异的锂离子电 池负极材料之一。与碳负电极材料相比，钛酸锂有很多的优势，其中，锂离子在钛酸锂中的 脱嵌是可逆的，而且锂离子在嵌入或脱出钛酸锂的过程中，其晶型不发生变化，体积变化小 于1%，因此被称为"零应变材料"，能够避免充放电循环中由于电极材料的来回伸缩而导致 结构的破坏，从而提高电极的循环性能和使用寿命，减少了随循环次数增加而带来比容量 大幅度的衰减，具有比碳负极更优良的循环性能；但是，由于钛酸锂是一种绝缘材料，其电 导率低，从而导致在锂电中的应用存在倍率性能较差的问题，同时钛酸锂材料理论比容量 为175 mAh/g，实际比容量大于160mAh/g，具有克容量较低等缺点，因此，对于钛酸锂进行改 性是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供工艺路线简单，适用于大规模工业生产，采用碳包覆二氧化 钛工艺所制备的一种锂离子负极材料Li4Ti5012/C的合成方法。本专利技术包括以下步骤： 1) 将二氧化钛和有机碳源加水混合，球磨处理后喷雾造粒，得到的粉体在惰性气氛中 预处理，得到碳包覆二氧化钛粉体； 2) 将锂源溶于水中，加入步骤1)得到的二氧化钛粉体，然后球磨处理后喷雾造粒，得到 干燥粉体； 3) 将步骤2)得到的干燥粉体在惰性气氛中处理，再进行高温热处理，经过气流分级即 得到锂离子负极材料Li4Ti 5012/C。 步骤1)中，所述的二氧化钛为锐钛型二氧化钛或金石型二氧化钛中的一种。 步骤1)中，所述有机碳源可采用可溶于水的有机物中的一种，所述可溶于水的有 机物可选自葡萄糖、蔗糖、果糖、聚乙二醇、聚丙烯酸、壳聚糖等中的一种；所述球磨处理的 时间为5~IOh ;所述预处理的温度为400~500°C，预处理的时间为5~8h。 在步骤2)中，所述锂源可采用水溶性锂盐醋酸锂、氢氧化锂中的一种；所述球磨 处理的时间为2~3h。 在步骤1)和2)中，所述二氧化钛、锂源按元素摩尔数为n (Li) :n (Ti) =0. 84~ 0. 87 ;在步骤1)中，所述有机碳源的质量为二氧化钛质量的10%~15% ;在步骤1)和2)中， 所述水采用无盐水，其中步骤1)中水的加入量按质量比可为二氧化钛的3~4倍，步骤2) 中水的加入量按质量比为碳包覆二氧化钛粉体质量的3~4倍。 在步骤1)和3)中，所述惰性气氛可采用氮气或氩气等。 在步骤3)中，所述处理的温度为500~600°C，处理的时间为10~20h ;所述高 温热处理的温度为750~850°C，高温热处理的时间为2~20h。 与现有的锂离子负极材料Li4Ti5O1J^合成方法相比，本专利技术的优点在于：对合成 原料二氧化钛首先进行碳包覆，避免后期因高温处理导致钛酸锂的团聚，防止钛酸锂晶粒 生产过大，能有效地提高锂离子在充放电过称中的扩散速率。采用了可溶于水的有机碳源， 使碳源更均匀包覆在粒子表面，有机物经过烧结热解后形成的电导率高纳米碳包覆层，极 大提高了材料的导电性能，保证钛酸锂电性能的发挥。【具体实施方式】 为了使本专利技术的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明 白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。 实施例1 按照n (Li):n (Ti)=O. 84,称取694g醋酸锂和1000 g二氧化钛，按照二氧化钛10%的 重量加入有机碳源葡萄糖l〇〇g，将二氧化钛和葡萄糖加入加3L无盐水混合均匀，球磨处 理8h，喷雾造粒，得到的粉体在惰性气氛中于500 °C预处理7h，得到碳包覆二氧化钛粉体。 将醋酸锂溶于3. 5L无盐水中，加入碳包覆二氧化钛粉体搅拌均匀，球磨处理3h，喷雾造粒 得到干燥粉体。将该粉体加入到回转炉中，在N2气氛中650 °C烧结8h，再升温至800 °C烧 结5h后，冷却，过筛，气流分级及得到产品。 所得产品碳含量为1. 2%。 实施例2 按照n (Li) :n (Ti) =0. 87,称取261g氢氧化锂和1000 g二氧化钛，按照二氧化钛15% 的重量加入有机碳源蔗糖150g，将二氧化钛和蔗糖加入加3. 5L无盐水混合均匀，球磨处 理8h，喷雾造粒，得到的粉体在惰性气氛中于500 °C预处理8h，得到碳包覆二氧化钛粉体。 将氢氧化锂溶于3. 5L无盐水中，加入碳包覆二氧化钛粉体搅拌均匀，球磨处理3h，喷雾造 粒得到干燥粉体。将该粉体加入到回转炉中，在N2气氛中600 °C烧结8h，再升温至800 °C 烧结4h后，冷却，过筛，气流分级及得到产品。 所得产品碳含量为1. 6%。 实施例3 按照n (Li) :n (Ti) =0. 85,称取255g氢氧化锂和1000 g二氧化钛，按照二氧化钛10% 的重量加入有机碳源聚乙二醇l〇〇g，将二氧化钛和聚乙二醇加入加3. OL无盐水混合均 匀，球磨处理3h，喷雾造粒，得到的粉体在惰性气氛中于500 °C预处理8h，得到碳包覆二氧 化钛粉体。将氢氧化锂溶于3. 5L无盐水中，加入碳包覆二氧化钛粉体搅拌均匀，球磨处理 3h，喷雾造粒得到干燥粉体。将该粉体加入到回转炉中，在N2气氛中650 °C烧结8h，再升 温至820 °C烧结6h后，冷却，过筛，气流分级及得到产品。 所得产品碳含量为当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锂离子负极材料Li4Ti5O12/C的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1）将二氧化钛和有机碳源加水混合，球磨处理后喷雾造粒，得到的粉体在惰性气氛中预处理，得到碳包覆二氧化钛粉体；2）将锂源溶于水中，加入步骤1）得到的二氧化钛粉体，然后球磨处理后喷雾造粒，得到干燥粉体；3）将步骤2）得到的干燥粉体在惰性气氛中处理，再进行高温热处理，经过气流分级即得到锂离子负极材料Li4Ti5O12/C。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：田东，
申请(专利权)人：田东，
类型：发明
国别省市：广东;44
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