一种高耐热、高强度环氧树脂复合材料的制备方法技术

技术编号:12200665 阅读:99 留言:0更新日期:2015-10-14 13:08
本发明专利技术公开了一种高耐热、高强度的环氧树脂复合材料的制备方法,以环氧树脂、固化剂、促进剂、气相二氧化硅为原材料,通过以下步骤制备得到:将环氧树脂、苯酐固化剂在常温、常压下搅拌,混合完全后,得到混合液A;将上述混合物A与咪唑衍生物在常温下搅拌,混合完全后得到混合液B;将上述混合液B与气相二氧化硅混合,搅拌,得到混合物C;将上述混合物C与气相二氧化硅研磨混合,固化后,得到产品。本发明专利技术所提供的制备方法简单、效率高、成本低、工业化生产潜力巨大,所得产品具有高耐热和高强度等特性。在耐热材料领域具有巨大的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子材料制备
,具体涉及一种高耐热、高强度的环氧树脂 复合材料的制备方法。
技术介绍
随着我国经济建设的飞速发展,对各种电路器件、电机的要求不断提高,而电路器 件、电机在工作过程中容易产生大量的热量,并严重影响电路电器、电机工作的可靠性、稳 定性和使用寿命等。因此,需要开发新的高耐热、高温运行中的高强度封装材料。环氧树脂 是封装材料中用量最大的塑料制品之一,为提高环氧树脂封装材料高温下力学性能,通常 需要向基体树脂中添加高耐热、高强度的无机非金属材料,且这些材料本身具有较高的耐 热性和强度,能够在环氧树脂基体中形成网络结构。 目前,纳米材料(如碳纳米管、石墨烯)逐渐被用来作为环氧树脂的基体增强材 料,并且成功地制备了各种聚合物/纳米粒子复合材料。与原有的聚合物相比,其性能也都 有了一定的提高,但生产成本太高,且易于在树脂体系中团聚,极大的限制了其应用前景。 气相法纳米级二氧化硅为传统树脂基材料的改性提供了一条新的途径,将气相二氧化硅颗 粒充分、均匀地分散到树脂材料中,完全能达到全面改善树脂基材料性能的目的,具有巨大 的应用前景。
技术实现思路
专利技术目的:提供一种高耐热、高强度的环氧树脂复合材料的制备方法,所制得的复 合材料具有较高的耐热性,在高温运转保持较高的力学强度不开裂。 技术方案:本专利技术提供了,以环 氧树脂、固化剂、促进剂、气相二氧化硅为原材料,通过以下步骤制备得到: 将环氧树脂、苯酐固化剂在常温、常压下搅拌,混合完全后,得到混合液A ;将上述 混合物A与咪唑衍生物在常温下搅拌,混合完全后得到混合液B ;将上述混合液B与气相二 氧化硅混合,搅拌,得到混合物C ;将上述混合物C与气相二氧化硅研磨混合,固化后,得到 产品。 所述的环氧树脂为438或638s,优选环氧树脂638s。所述的苯酐固化剂为甲基四 氢苯酐或甲基六氢苯酐,优选甲基四氢苯酐。所述环氧树脂与苯酐的质量比为5:3~5:5。 所述的咪唑衍生物为2-乙基-4-甲基咪唑。所述的混合液A与咪唑衍生物的质 量比为 100:0. 5 ~100:2。 所述的气相二氧化硅为德固赛R202、R106或R972。优选R202。所述的混合液B 气相二氧化娃的质量比为50:1~50: 2。所述混合物C与气相二氧化娃的质量比为20:1~ 20: 5〇 所述的固化条件为:固化温度控制在80 °C~160 °C,固化时间控制在10~ 120min〇 研宄发现,搅拌后混合物C的粘度对后续步骤影响较大,当其粘度达到30000~ lOOOOOcps时,优选80000~83000cps,停止搅拌,进行后续步骤。 有益效果:本专利技术是基于气相二氧化硅本身具有很好的耐热性、高强度等特性,将 气相二氧化硅分散在环氧树脂体系中,同时结合环氧树脂优异的耐热性,使该复合材料在 使用过程中表现出良好的耐热性以及高温运行中强度不下降等特性。 本专利技术所提供的制备方法简单、效率高、成本低、工业化生产潜力巨大,所得产品 具有高耐热和高强度等特性。在耐热材料领域具有巨大的应用前景。【具体实施方式】: 为了更好的理解本专利技术,下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容。此处所描述 的具体实施例仅用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。 实施例1 1)将1000克环氧树脂638S和800克甲基四氢苯酐置于2升的玻璃烧瓶中,常温、 常压下,搅拌30min,得到溶液1,直接用于下一步反应; 2)将上步溶液1和20克2-乙基-4-甲基咪唑置于2升的玻璃烧瓶中,常温、常压 下,搅拌20min,得到溶液2 ; 3)将上步溶液2中加入50克气相二氧化硅R202,搅拌10min,得到混合物1。混 合物1的粘度为80000cps。 4)将上步混合物1中加入100克气相二氧化硅R202,搅拌10min,得到混合物2, 浇铸在不锈钢模具上,130°C固化一个小时,脱模后得所述高耐热、高强度-环氧树脂复合 材料。 本实施例制得的高耐热、高强度-环氧树脂复合材料的Tg测试为235°C,并已用于 电动机密封材料,在高温快速运转10小时后无开裂等现象产生。 实施例2 本实施例相对于实施例1的步骤1)增加了 2-乙基-4-甲基咪唑的用量以降低固 化温度,缩短固化时间,提高生产效率。 将1000克环氧树脂638S和800克甲基四氢苯酐置于2升的玻璃烧瓶中,常温、常 压下,搅拌30min,得到溶液1,直接用于下一步反应; 2)将上步溶液1和40克2-乙基-4-甲基咪唑置于2升的玻璃烧瓶中,常温、常压 下,搅拌20min,得到溶液2 ; 3)将上步溶液2中加入50克气相二氧化硅R202,搅拌10min,得到混合物1。混 合物1的粘度为83000cps。 4)将上步混合物1中加入100克气相二氧化硅R202,搅拌10min,得到混合物2, 浇铸在不锈钢模具上,IKTC固化一个0. 5小时,脱模后得所述高耐热、高强度-环氧树脂复 合材料。 本实施例制得的高耐热、高强度-环氧树脂复合材料的Tg测试为232°C,并已用于 电动机密封材料,在高温快速运转10小时后无开裂等现象产生。 实施例3 本实施例相对于实施例1的步骤1)增加了 2-乙基-4-甲基咪唑的用量以降低固 化温度,缩短固化时间,提高生产效率。 将1000克环氧树脂638S和800克甲基四氢苯酐置于2升的玻璃烧瓶中,常温、常 压下,搅拌30min,得到溶液1,直接用于下一步反应; 2)将上步溶液1和50克2-乙基-4-甲基咪唑置于2升的玻璃烧瓶中,常温、常压 下,搅拌20min,得到溶液2 ; 3)将上步溶液2中加入50克气相二氧化硅R202,搅拌lOmin,得到混合物1。混 合物1的粘度为83000cps。 4)将上步混合物1中加入100克气相二氧化硅R202,搅拌lOmin,得到混合物2,浇 铸在不锈钢模具上,80°C固化10分钟,脱模后得所述高耐热、高强度-环氧树脂复合材料。 本实施例制得的高耐热、高强度-环氧树脂复合材料的Tg测试为232°C,并已用于 电动机密封材料,在高温快速运转10小时后无开裂等现象产生。 将上述各实施例所得样品在230°C下加热10小时,其物理性质评价结果如下表所 示:【主权项】1. ,其特征在于以环氧树脂、固化 剂、促进剂、气相二氧化硅为原材料,通过以下步骤制备得到: 将环氧树脂、苯酐固化剂在常温、常压下搅拌,混合完全后,得到混合液A ; 将上述混合物A与咪唑衍生物在常温下搅拌,混合完全后得到混合液B ; 将上述混合液B与气相二氧化硅混合,搅拌,得到混合物C ; 将上述混合物C与气相二氧化硅研磨混合,固化后,得到产品。2. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的环氧树脂为438或638s ;所述的 苯酐固化剂为甲基四氢苯酐或甲基六氢苯酐。3. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述环氧树脂与苯酐的质量比为5 :3~ 5: 5〇4. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的咪唑衍生物为2-乙基-4-甲基咪 唑。5. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的混合液A与咪唑衍生物的质量比 为 100:0.5 ~100:2〇6. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的气相二氧化硅为德固赛R20本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高耐热、高强度环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于以环氧树脂、固化剂、促进剂、气相二氧化硅为原材料,通过以下步骤制备得到:将环氧树脂、苯酐固化剂在常温、常压下搅拌,混合完全后,得到混合液A;将上述混合物A与咪唑衍生物在常温下搅拌,混合完全后得到混合液B;将上述混合液B与气相二氧化硅混合,搅拌,得到混合物C;将上述混合物C与气相二氧化硅研磨混合,固化后,得到产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:鲁平才杨智明赵钎
申请(专利权)人:江苏兆鋆新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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