一种有机改性聚合硫酸铝铁絮凝剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种有机改性聚合硫酸铝铁絮凝剂的制备方法，其具体的操作步骤为：在室温条件下，在烧杯中加入硫酸亚铁，加入H2O再放入恒温磁力搅拌器中搅拌，将浓H2SO4慢慢加入到烧杯中，调节pH，加入氯酸钠进行氧化后；再加入硫酸铝在水浴温度为50℃～100℃下发生聚合反应，聚合反应40～60min，得到聚合硫酸铝铁絮凝剂；最后，在常温下静止24h，得到聚合深棕色的液体产品，即硫酸铝铁絮凝剂；将配制好的一定浓度的改性助聚剂羧甲基纤维素按一定比例加入到聚合硫酸铝铁中即可制得有机改性聚合硫酸铝铁絮凝剂。本发明专利技术提供的制备方法，工艺简单，易于操作，全铁的含量高，可以很好实现对油田污水的絮凝，净化污水。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及油田化学
，特别涉及一种有机改性聚合硫酸铝铁絮凝剂的制 备方法。
技术介绍
在众多废水处理方法中，絮凝沉降法是目前国内外普遍采用的一种既经济又简便 的水处理方法，现已广泛用于给水、废水处理，污泥脱水等。絮凝剂在生活污水与工业废水 处理过程的固液分离中占有重要的地位，有了性能优越的絮凝剂，通过控制合适的剂量和 混合方法，加上后续合理的沉淀过滤工艺，就能获得较理想的处理效果。因此，开发新型、高 效的絮凝剂是国内外广大水处理工作者关注的目标。近几十年来，无论是无机絮凝剂还是 有机絮凝剂都有了很大的发展。资料显示，仅我国的絮凝剂产量就以10%的年平均速度增 长，国外高分子絮凝剂的生产与消费近几年也保持了 6. 5%的年平均增长速度。与无机絮凝 剂相比，有机高分子絮凝剂对有机物和无机物都有很好的净化作用，同时具有用量少、成本 低、毒性小、pH适用范围广等特点。由于有机絮凝剂产生的絮体粗大，絮凝速度快，处理过 程时间短，且产生的污泥量少、易处理；同时近些年，无机高分子絮凝剂是发展比较快的新 一代絮凝剂，以其比传统无机盐絮凝剂硫酸铝、氯化铁等更优异的性能，比有机高分子絮凝 剂羧甲基纤维素等更低廉价格，逐渐成为主流絮凝剂。 随着絮凝技术的不断发展，高效复合型絮凝剂的研制与开发逐步成为当前絮凝剂 研宄的热点：不仅要求絮凝剂除具有优良的絮凝性能外，而且还应该具有杀菌、脱色、缓蚀 等多种功能。为解决上述问题，需要研宄和开发各种复合型无机高分子絮凝剂，其中多核聚 铝复合型絮凝剂成为一个研宄热点，同时通过加入有机高分子，进行物理共混对絮凝剂进 行改性，使其具有无机絮凝剂与有机絮凝剂的双重优势。
技术实现思路
针对目前絮凝剂的问题，本专利技术以羧甲基纤维素作为有机改性助聚剂对聚合硫酸 铝铁进行改性，提供一种有机改性的聚合硫酸铝铁絮凝剂的制备方法，制得的絮凝剂能够 兼具无机和有机絮凝剂的双重优点，能够对油田聚合物驱产出污水进行高效与针对性的处 理，该絮凝剂具有成倍减少，絮凝速度快、效果好，使用范围广，产生的絮体易分离好处理等 优点。 为了达到上述目的所采用的技术方案为： 本专利技术提供，其特征在于，其具体 的操作步骤为： (1)聚合硫酸铝铁絮凝剂的制备 在室温条件下（25°C)，在烧杯中加入硫酸亚铁，加入H20再放入恒温磁力搅拌器 中搅拌，将浓H2S04慢慢加入到烧杯中，调节PH在0. 6~0. 9,然后，加入氯酸钠进行氧化后； 再加入硫酸铝在水浴温度为50°C~100°C下发生聚合反应，聚合反应40~60min，得到聚合 硫酸铝铁絮凝剂；最后，在常温下静止24h，得到聚合棕色的液体产品，即硫酸铝铁絮凝剂； (2)改性聚合硫酸铝铁絮凝剂的制备： 将配制好的一定浓度的改性助聚剂羧甲基纤维素按一定比例加入到聚合硫酸铝 铁中即可制得有机改性聚合硫酸铝铁絮凝剂。 进一步，所述硫酸亚铁与氯酸钠的摩尔比为5~7:1，进行投料。 进一步，所述硫酸铝与硫酸亚铁的摩尔比为1:21~1:19的加入。 进一步，所述羧甲基纤维素的浓度为0. 2g/L。 进一步，所述羧甲基纤维素的用量为0.3~0.8mL，最优用量为0.6mL。 进一步，所述羧甲基纤维素与聚合硫酸铝铁的体积比为1:8~10。 本专利技术的有益效果在于：本专利技术首先合成聚合硫酸铝铁絮凝剂，再以羧甲基纤维 素作为有机改性助聚剂对聚合硫酸铝铁进行改性，制得有机改性聚合硫酸铝铁。该絮凝剂 是在聚铝的基础上引入高电荷三价铁离子，依据金属离子间的协同增效作用，提高絮凝剂 的絮凝效果。金属盐之间的相互影响聚合，除具有单核无机高分子絮凝剂的共同优点外， 因异核金属离子的交错排列能形成更长、更稳定的分子链，一方面增加其聚合度和分枝程 度，提高其网捕作用；另一方面金属离子的引入增加所带电荷，增加其吸附电中和能力，因 而在加入的试剂量少于现用常规试剂的时候，却比常规试剂具有更高的效率。其次通过利 用羧甲基纤维素对其改性，使其聚硫酸铝铁具有无机和有机絮凝剂的双重效果，同时本发 明提供的制备方法，可以降低生产成本，工艺简单，易于操作，全铁的含量高，可以很好实现 对油田污水的絮凝，净化污水。对大港油田的油田污水处理进行净化，浊度的去除率达到 99. 0 %，具有良好的絮凝效果。【具体实施方式】 以下应用实施例对专利技术做进一步说明。 实施例1 : ，其具体的操作步骤为： (1)聚合硫酸铝铁絮凝剂的制备 在室温条件下（25°C)，在1L烧杯中加入200g硫酸亚铁，加入120mLH20再放入恒 温磁力搅拌器中搅拌，将浓H2S04慢慢加入到烧杯中，调节PH在0. 6~0. 9,然后，加入氯酸 钠进行氧化后；再加入硫酸铝在水浴温度为50°C~100°C下发生聚合反应，聚合反应40~ 60min，得到聚合硫酸铝铁絮凝剂；最后，在常温下静止24h，得到聚合棕色的液体产品，即 硫酸铝铁絮凝剂；其中原料硫酸铝：硫酸亚铁：氯酸钠的投料摩尔比为1:20:4,进行投料。 (2)改性聚合硫酸铝铁絮凝剂的制备： 将配制好的0. 2g/L的改性助聚剂羧甲基纤维素按一定比例加入到聚合硫酸铝铁 中即可制得有机改性聚合硫酸铝铁絮凝剂。 实施例2: 实施例1中得到的聚合硫酸铝铁，全铁含量为13. 35%，盐基度为16. 0~16. 7%， 符合国家I类、II类产品要求。 实施例3 :改性聚合硫酸铝铁的制备：按实施例1中的步骤2制得羧甲基纤维素改性的聚合硫酸铝铁，羧甲基纤维素与 聚合硫酸铁的体积比为1:8。 实施例4:改性聚合硫酸铝铁的制备： 按实施例1中的步骤2制得羧甲基纤维素改性的聚合硫酸铝铁，羧甲基纤维素与 聚合硫酸铁的体积比为1:9。 实施例5 :改性聚合硫酸铝铁的制备： 按实施例1中的步骤2制得羧甲基纤维素改性的聚合硫酸铁，羧甲基纤维素与聚 合硫酸铁的体积比为1:10。 实施例6 :改性聚合硫酸铝铁的制备： 按实施例1中的步骤2制得羧甲基纤维素改性的聚合硫酸铁，羧甲基纤维素与聚 合硫酸铁的体积比为1:9,其中羧甲基纤维素的用量为0. 3mL。 实施例7 :改性聚合硫酸铝铁的制备： 按实施例1中的步骤2制得羧甲基纤维素改性的聚合硫酸铁，羧甲基纤维素与聚 合硫酸铁的体积比为1:9，其中羧甲基纤维素的用量为0. 4mL。 实施例8 :改性聚合硫酸铝铁的制备： 按实施例1中的步骤2制得羧甲基纤维素改性的聚合硫酸铁，羧甲基纤维素与聚 合硫酸铁的体积比为1:9,其中羧甲基纤维素的用量为0. 5mL。 实施例9 :改性聚合硫酸铝铁的制备： 按实施例1中的步骤2制得羧甲基纤维素改性的聚合硫酸铁，羧甲基纤维素与聚 合硫酸铁的体积比为1:9，其中羧甲基纤维素的用量为0. 6mL。 实施例10 :改性聚合硫酸铝铁的制备： 按实施例1中的步骤2制得羧甲基纤维素改性的聚合硫酸铁，羧甲基纤维素与聚 合硫酸铁的体积比为1:9,其中羧甲基纤维素的用量为0. 7mL。 实施例11 :改性聚合硫酸铝铁的制备： 按实施例1中的步骤2制得羧甲基纤维素改性的聚合硫酸铁，羧甲基纤维素与聚 合硫酸铁的体积比为1:9，其中羧甲基纤维素的用量为0. 8mL。 实施例12 :制备产品与传统聚合硫酸铁处理油田污水的试验结果：（取200mL大 港油田采油污水，同时将实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机改性聚合硫酸铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于，其具体的操作步骤为：(1)聚合硫酸铝铁絮凝剂的制备在室温条件下(25℃)，在烧杯中加入硫酸亚铁，加入H2O再放入恒温磁力搅拌器中搅拌，将浓H2SO4慢慢加入到烧杯中，调节PH在0.6～0.9，然后，加入氯酸钠进行氧化后；再加入硫酸铝在水浴温度为50℃～100℃下发生聚合反应，聚合反应40～60min，得到聚合硫酸铝铁絮凝剂；最后，在常温下静止24h，得到聚合棕色的液体产品，即硫酸铝铁絮凝剂；(2)改性聚合硫酸铝铁絮凝剂的制备：将配制好的一定浓度的改性助聚剂羧甲基纤维素按一定比例加入到聚合硫酸铝铁中即可制得有机改性聚合硫酸铝铁絮凝剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡玉国，梁海臣，李靖，张冠洲，张有强，肖劲松，赵东旭，张建利，黄津，高磊，张金泉，张胜，周瑞文，赵兴君，冯永军，王涛，苏川，
申请(专利权)人：天津大港油田滨港集团博弘石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12