一种聚合硫酸铝铁絮凝剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以钛白粉工业副产品七水硫酸亚铁为主要原料，加水溶解并调节其pH为0.6～1.0，然后加入氯酸钠进行氧化后；再加入硫酸铝在水浴温度为50℃～100℃下发生聚合反应，聚合反应30～50min，得到聚合硫酸铝铁絮凝剂；在聚合反应过程中加入H3PO4作稳定剂；待液体均匀时，加入少量的Na2CO3调整混合液的碱化度为0.05～0.6；最后，得到聚合深棕色的液体产品，即硫酸铝铁絮凝剂。本发明专利技术方法工艺简单，成本低廉，在生产过程无废液、废气、废渣产生。产品中的絮凝活性组分高，其全铁含量和絮凝性能均优于现有工业产品，可广泛用于给水处理和污废水处理。

Method for preparing polymerized aluminium sulfate iron flocculant

The invention discloses a titanium dioxide industrial by-product seven water ferrous sulfate as the main raw material, dissolved in water and adjusted its pH is 0.6 ~ 1, and then adding sodium chlorate oxidation; adding aluminum sulfate in the water bath temperature of 50 DEG to 100 DEG C polymerization, polymerization of 30 ~ 50min, get polymeric aluminum ferric sulfate flocculant; adding H3PO4 during the polymerization process as the stabilizer; to the liquid evenly, adding a small amount of Na2CO3 to adjust the mixture of basicity is 0.05 ~ 0.6; finally, liquid product polymerization deep brown, the aluminum ferric sulfate flocculant. The method of the invention has the advantages of simple process and low cost, and no waste liquid, waste gas or waste residue can be produced in the production process. The flocculating active component of the product is high, and the total iron content and the flocculating property of the product are better than the existing industrial products, and can be widely used for water supply treatment and sewage treatment.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于絮凝剂制备
，具体涉及。
技术介绍
絮凝剂是一种极有效的强化固液分离的物质，其应用已渗透到各个部门。无机高 分子絮凝剂多为聚合铁或聚合铝等阳离子型的聚合物，对胶体的混凝主要是通过吸附架桥 使离子连接而完成的。若在活性聚合铁中加入一定量的铝离子，形成含铝离子的阳离子型 聚合硫酸铝铁(PAFQ，该絮凝剂在对胶体的混凝过程中可同时发生静电中和、吸附架桥和 网捕三种功能，产生良好的絮凝效果。目前，普遍使用的无机高分子絮凝剂有铁系和铝系两大类，聚合硫酸铝和聚合 硫酸铁分别是铝系和铁系的典型代表，两者有着不同的絮凝特性。聚合硫酸铝水解弱， 絮凝体积小，疏松，沉降慢，但残余色度小；而聚合硫酸铁水解强，凝体积大，密实，沉降快， 强度好，但残余色度大。若二者复合成共聚型絮凝剂，则可优势互补，使初凝时间、矾花大 小，沉降速度优于聚合硫酸铝，而出水色度优于聚合硫酸铝铁；同时还克服了铝盐成本较 高、沉淀效果不理想、过量铝残存于水中对人体有害，铁盐容易产生泛黄和变黑的不足的 问题。中国专利CN94117429. 8提出了一种以硫酸亚铁为原料，以硝酸铝为催化剂制备 聚合硫酸铝铁的方法。但该法中硝酸铝兼做供铝成分，故产品中铝含量低；另外，该法以纯 氧为氧化剂，且反应体系需要较高的压力要求，因此生产成本较高。中国专利CN1583593A公开了一种利用工业废渣合成聚合硫酸铝铁絮凝剂的工 艺，该工艺以工业废渣作主剂，粉煤灰为助剂，采用一步合成法合成无机高分子絮凝剂一聚 合硫酸铝铁(PAre)；在合成过程中，用硫酸或1 1的硫酸、盐酸混合酸，50°C 100°C搅拌 下浸泡原料一昼夜，抽滤后作为添加助剂。该工艺制得的絮凝剂具有良好的净水功能，但是 该工艺需要对原料进行前期浸泡，且分阶段控制温度，操作复杂；另外，利用该法合成产品 以后需要进行固液分离，增加了操作难度。因此，目前急需一种工艺简单、便于控制合成的 聚合硫酸铝铁絮凝剂的制备方法。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种生产成本较低、工艺 方法简单、全铁含量高、絮凝效果好的聚合硫酸铝铁絮凝剂的制备方法。本专利技术的目的是这样实现的，其特征在于， 包括如下步骤以钛白粉工业副产品七水硫酸亚铁为主要原料，加入一定量的水进行溶解并加入少量 H2SO4进行酸化，调节混合液的pH在0.6 1.0 ；然后，加入氯酸钠进行氧化后；再加入硫酸铝在水浴温度为50°C 100°C下发生聚合反应，聚合反应30 50min，得到聚合硫酸铝铁 絮凝剂；在聚合反应过程中加入H3PO4作稳定剂；待液体均勻时，加入少量的Na2CO3调整混 合液的碱化度为0. 05 0. 6 ；最后，在常温下静止Mh，得到聚合深棕色的液体产品，即硫酸 铝铁絮凝剂；其中，所述氯酸钠的量按七水硫酸亚铁与氯酸钠的质量比为16. 5 20:1加入；硫酸铝 的量按照AL/Fe摩尔比为1 11 1 9的比例加入，H3PO4的量按P/Fe摩尔比为0. 1 0. 3 的比例加入，水为溶剂。进一步，所述制备方法具体步骤如下(1)将70g钛白粉工业副产品七水硫酸亚铁置于烧杯中，边加入蒸馏水边搅拌成均勻 的稀糊状硫酸亚铁混合液；然后在搅拌下缓慢加入浓H2SO4进行酸化，调节混合液的pH在 0. 6 1. 0 ；(2)在步骤(1)制成的液体中，边搅拌边加入4.5g氯酸钠进行氧化；同时，慢速搅拌，当 形成均勻的液体，不出现任何气泡时即可；(3)按AL/i^e摩尔比为1 11 1 9称取硫酸铝，加入蒸馏水溶解，待溶解以后加入到步 骤(2)中的硫酸亚铁混合液中，同时，慢速搅拌均勻；(4)将硫酸亚铁混合液放入水浴锅中，控制水浴温度为60°C 80°C；启动搅拌器，慢速 搅拌约40 min ；聚合反应过程中，按P/i^e摩尔比为0. 1 0. 3的比例加入H3PO4作为稳定 剂；(5)搅拌约30min，待液体均勻后，加入少量Na2CO3调整碱化度至0. 3 ；(6)待搅拌完成以后，取出产品静置M小时即得产品。进一步，所述硫酸铝铁絮凝剂中的!^2+含量小于0. 1，全铁含量为11% 13%，盐 基度9% 16%，碱化度0. 05 0. 6。与现有工艺、产品相比，本专利技术具有以下优点(1)本专利技术制备方法采用氯酸钠氧化工艺，氯酸钠在酸性溶液中具有强氧化作用，可作 为氧化剂，将七水硫酸亚铁氧化成硫酸铁，使得二价铁离子被氧化成三价铁离子；同时，相 比于传统工艺中的双氧水，氯酸钠成本更为低廉，来源更为广泛。(2)本专利技术制备方法采用的原料为钛白粉工业副产品七水硫酸铁，原料来源广泛， 生产成本低；工艺流程简单，易操作，易控制；在生产过程无废液、废气、废渣产生，属于清 洁生产。(3)通过专利技术方法制备的聚合硫酸铝铁为深棕色透明液体产品，易溶于水；具有矾 花形成速度快，浊度、COD、去除率高，脱色率高的特点；(4)通过专利技术方法制备的聚合硫酸铝铁产品，在常温下化学性质稳定，久贮不变质，且 投加方便；絮凝活性组分高，产品全铁含量可达11% 13%，全铁含量和絮凝性能均优于现 有工业产品；可广泛用于给水处理和污废水处理。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1控制反应温度60°C，AL/^e摩尔为1:11(1)将70g钛白粉工业副产品七水硫酸亚铁置于烧杯中，加入IOmL蒸馏水，边加入边搅 拌，搅拌成均勻的稀糊状硫酸亚铁混合液；然后在搅拌下缓慢加入4. 3mL98%的浓吐504进行 酸化；(2)边搅拌边加入4.5g氯酸钠，进行氧化。期间，为了将七水硫酸亚铁充分氧化成硫酸 铁，需要持续缓慢搅拌，当烧杯内形成均勻的液体，不出现任何气泡时，即没有气体溢出时 即可；氧化完成后，若混合液过干可以加入少量蒸馏水进行稀释，以补充聚合反应时将流失 的水分。(3)按AL/Fe=l:ll称取7. 63g的硫酸铝，加入IOmL蒸馏水溶解，待硫酸铝完全溶 解以后加入到烧杯中，同时，慢速搅拌均勻；(4)为了加速反应的水解聚合程度将烧杯放入水浴锅中，控制水浴温度为60°C；启动搅 拌器，慢速搅拌约40 min ；反应过程中(约搅拌IOmin后)加入2. 68g98%的H3PO4作为稳定 剂，H3PO4可以提供PO43-离子提高分子量，达到增聚作用。(4)搅拌一定的时间(约30min)，待液体均勻后，加入Na2CO3调整碱化度(OH/Fe)至 0. 1 ；由于Na2CO3容易水解形成气体，因此加入过程中，少量引入，慢速搅拌，避免液体渗出。(5)待搅拌完成以后，取出产品静置M小时即得产品。本实施例得到的聚合硫酸铝铁絮凝剂的产品外观及质量指标如下 外观棕色液体，粘稠，易溶于水活性组分以全铁计，全铁含量可达11%。实施例2控制反应温度70°C，AL/Fe为1 10(1)将70g钛白粉工业副产品七水硫酸亚铁置于烧杯中，加入IOmL蒸馏水，边加入边搅 拌，搅拌成均勻的稀糊状硫酸亚铁混合液；然后在搅拌下缓慢加入4. 3mL98%的浓吐504进行 酸化，调节混合液的pH在0. 6 1. 0 ；(2)边搅拌边加入4.5g氯酸钠，进行氧化。同时，慢速搅拌，直到形成均勻的液体，不出 现任何气泡为止；氧化完成后，若混合液过干可以加入少量蒸馏水进行稀释，以补充聚合本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种聚合硫酸铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以钛白粉工业副产品七水硫酸亚铁为主要原料，加入一定量的水进行溶解并加入少量　Ｈ２ＳＯ４进行酸化，调节其ｐＨ在０．６～１．０；然后，加入氯酸钠进行氧化后；再加入硫酸铝在水浴温度为５０℃～１００℃下发生聚合反应，聚合反应３０～５０ｍｉｎ，得到聚合硫酸铝铁絮凝剂；在聚合反应过程中加入Ｈ３ＰＯ４作稳定剂；待液体均匀时，加入少量的Ｎａ２ＣＯ３调整混合液的碱化度为０．０５～０．６；最后，在常温下静止２４ｈ，得到聚合深棕色的液体产品，即硫酸铝铁絮凝剂；其中，所述氯酸钠的量按七水硫酸亚铁与氯酸钠的质量比为１６．５～２０：１加入；硫酸铝的量按照ＡＬ／Ｆｅ摩尔比为１：１１～１：９的比例加入，Ｈ３ＰＯ４的量按Ｐ／Ｆｅ摩尔比为０．１～０．３的比例加入，水为溶剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑怀礼，朱国成，杨军，张鹏，陈文源，马江雅，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：85