本发明专利技术涉及YAG材料中掺杂元素Nd的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱定量分析方法，包括：1）制备Nd含量不同的Nd：YAG固体标准样品；2）采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES，测定各个Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量；3）采用LA-ICP-MS联用仪器，分别测定步骤1）中制备的各个Nd：YAG固体标准样品的响应信号强度；4）采用步骤2）中测量的各个Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量、以及步骤3）中测量的各个Nd：YAG固体标准样品的响应信号强度，绘制反映Nd的准确含量与响应信号强度之间关系的标准工作曲线；5）采用LA-ICP-MS联用仪器，测定待测Nd：YAG固体标准样品的响应信号强度，并根据Nd标准工作曲线，得出待测Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析化学领域，涉及一种固体进样、直接定量分析掺Nd3+钇铝石榴石(Nd: YAG)材料中Nd含量的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱定量分析方法。
技术介绍
掺Nd3+纪铝石榴石(Nd: YAG)是目前使用最为广泛的固体激光介质之一。从熔体中生长Nd: YAG时，晶体中Nd3+的含量和分布决定于Nd3+在YAG晶体中的分布系数和生长条件。因此，建立准确、快速的分析方法，测定Nd: YAG晶体中NcT的含量和分布，对于晶体材料的工艺研宄和实际应用具有显著意义。对于无机材料中掺杂元素定量分析，通常可采用传统化学滴定分析法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、X_射线荧光光谱法(XRF)等。但是，前几种分析方法均要求溶液进样，也就是说，需要通过预处理将固体样品消解为溶液状态，才可进行后续测定。然而，不仅样品预处理过程中使用的各种酸碱化学试剂易造成环境污染和玷污，而且整个处理过程繁琐耗时，对分析人员操作技术要求高。其中，传统化学滴定法，因为不能分离同族的基体元素Y与掺杂元素Nd，也无法实现此类样品中Nd元素的定量测定。X-射线荧光光谱法(XRF)虽然是以固体进样方式为主，但由于缺少相应基体匹配的标准物质，只能提供半定量分析结果。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-1CP-MS)是利用高能量的激光将固态样品表面熔融、溅射和蒸发后，产生的蒸气和细微颗粒被载气直接带入等离子体吸收、解离并电离，再经质谱系统过滤并检测待测元素。校正问题是LA-1CP-MS等固体进样技术难以实现定量分析的关键所在。如果自制掺Nd3+钇铝石榴石(Nd:YAG)固体标准样品，因其与待测样品基体高度匹配，故而无需采用其余任何校正方法，即可直接实现固体直接进样定量分析。但目前并没有这样的报道。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有LA-1CP-MS等固体进样技术难以实现定量分析的问题，本专利技术提供了一种。本专利技术提供了一种，所述定量分析方法包括: 1)制备若干Nd含量不同的Nd:YAG固体标准样品，其中，Nd在Nd:YAG固体标准样品中均匀分布； 2)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES，测定各个Nd:YAG固体标准样品中Nd的准确含量； 3)采用LA-1CP-MS联用仪器，分别测定步骤I)中制备的各个Nd:YAG固体标准样品的响应信号强度； 4)采用步骤2)中测量的各个Nd:YAG固体标准样品中Nd的准确含量、以及步骤3)中测量的各个Nd:YAG固体标准样品的响应信号强度，绘制反映Nd的准确含量与响应信号强度之间关系的标准工作曲线； 5)采用LA-1CP-MS联用仪器，测定待测Nd:YAG固体标准样品的响应信号强度，并根据Nd标准工作曲线，得出待测Nd:YAG固体标准样品中Nd的准确含量。较佳地，所述Nd -.YAG固体标准样品的制备方式包括: 首先，以纯度为99.999 %的a -Al2O3、Nd2O3、Y2O3粉体为原料，以纯度为99.999 %的TEOS和纯度为99.99%的MgO为烧结助剂，混合粉料，用于制备混合浆料； 其次，将混合楽料干燥后过筛，用于压制陶瓷素还; 再者，陶瓷素坯在1650— 1850°C温度下真空烧结，并在空气气氛中进行退火、抛光处理。较佳地，所述Nd -.YAG固体标准样品至少为5个，标准样品Nd摩尔分数在0_10%之间。例如，所述Nd:YAG固体标准样品中Nd摩尔分数可分别为0、0.1%、0.6%、1.0%、2.0%、3.0%、5.0%、6.较佳地，在进行准确含量和信号响应强度测量之前，通过LA-1CP-MS联用仪器，测量Nd:YAG固体标准样品的不同分析点信号，以确认不同分析点信号强度相对偏差RSD< 10%,Nd在Nd:YAG固体标准样品中均匀分布，将确认后的Nd -.YAG固体标准样品作为标准样品使用。较佳地，步骤2)中， 首先，称取步骤I)中制备并已研磨成粉末的Nd:YAG固体标准样品，、采用碳酸钠-硼砂熔融消解处理后形成熔块； 其次，加入水、盐酸加热溶解熔块后得到溶液； 再者，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES，测定溶液中Nd，并计算出Nd:YAG固体标准样品中Nd的准确含量。 较佳地，步骤3)和4)中，LA-1CP-MS仪器参数包括: 激光剥蚀采用Cetac 213nm的Nd:YAG激光进样系统，激光波长213nm，激光能量30—50%，激光频率10 — 20Hz，激光束斑10 — 50 μ m，扫描速率10 — 40 μ m/s，氦气流量0.5—0.7L/min ;ICP-MS为Thermo X series II CCT型四级杆，氩气为载气，氩气流量0.7L/min ;优选地，LA-1CP-MS仪器参数包括: 激光剥蚀采用Cetac 213nm的Nd:YAG激光进样系统，激光波长213nm，激光能量50%，激光频率10Hz，激光束斑50 μ m，扫描速率20 μ m/s，氦气流量0.7L/min ； ICP-MS为ThermoX series II CCT型四级杆，氩气为载气，氩气流量0.7L/min。较佳地，在标准工作曲线中，Nd的准确含量与响应信号强度之间的线性相关系数能够达到0.997。较佳地，所述定量分析方法中，Nd检出限为0.1mg.kg'本专利技术的有益效果: (1)本方法避免了常规化学预处理过程，绿色环保、简便易行、准确快速； (2)结合激光剥蚀几个微米甚至几百个纳米的高横向和深度分辨率，本方法可用于新型YAG陶瓷中激活离子的浓度梯度定量微区分布分析，这些都是前述诸如ICP-AES、AAS、XRF等整体分析手段所无法实现的； (3)本固体进样-定量分析方法模型也同样适用于其它不同种类稀土离子掺杂YAG材料，如Yb、Pr、Er等，从而为新型激光材料性能设计、开发、制备提供定量系统分析，为评估其激光输出性能和应用前景提供理论支持。【附图说明】图1为5种不同Nd浓度固体标准样品实物图； 图2为Nd:YAG固体标准样品的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱响应信号与时间关系曲线图； 图3为Nd:YAG固体标准样品上不同区域的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱响应信号; 图4为激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱定量分析固体YAG中Nd含量标准工作曲线图。【具体实施方式】以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。在克服常规样品预处理过程繁琐耗时等缺陷的前提下，本专利技术提供一种切实可行、高效快速的钇铝石榴石材料中掺杂元素Nd定量分析方法。本专利技术提供了一种固体直接进样定量分析YAG材料中掺杂元素Nd含量的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-1CP-MS)分析方法。固体样品仅需经过简单的表面机械抛光，无需任何其它预处理，即可直接进行定量分析。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是: (I)Nd: YAG固体标准样品的制备以高纯 a -Al2O3(99.999% ), Nd2O3(99.999% ), Y2O3(99.999% )粉体为原料，以高纯TEOS(99.999% )和Mg0(99.99% )为烧结助剂，混合粉料本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种YAG材料中掺杂元素Nd的激光剥蚀‑电感耦合等离子体质谱定量分析方法，其特征在于，所述定量分析方法包括：1）制备若干Nd含量不同的Nd：YAG固体标准样品，其中，Nd在Nd：YAG固体标准样品中均匀分布；2）采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP‑AES，测定各个Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量；3）采用LA‑ICP‑MS联用仪器，分别测定步骤1）中制备的各个Nd：YAG固体标准样品的响应信号强度；4）采用步骤2）中测量的各个Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量、以及步骤3）中测量的各个Nd：YAG固体标准样品的响应信号强度，绘制反映Nd的准确含量与响应信号强度之间关系的标准工作曲线；5）采用LA‑ICP‑MS联用仪器，测定待测Nd：YAG固体标准样品的响应信号强度，并根据Nd标准工作曲线，得出待测Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：屈海云，朱燕，李江，陈奕睿，刘秉龙，葛琳，潘裕柏，董疆丽，汪正，邹慧君，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31
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