一种碳/碳复合材料及其制备方法，将生物质碳源溶于水或分散于水中，配制碳源水溶液或悬浮液；将碳源水溶液或悬浮液加入到反应釜中，再将套装有碳纤维预制体的加热管放入反应釜中，然后加热进行水热碳化反应；将反应釜内的液体倒出，向反应釜内加入碳源水溶液或悬浮液，然后加热进行水热碳化反应，得到碳/碳复合材料。本发明专利技术提供了一种热梯度水热制备碳/碳复合材料的新方法，在继承了水热碳化原料可再生，合成温度低，绿色环保的基础上，结合了热梯度沉积技术致密化效率高的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合材料制备
，具体涉及一种C/C复合材料及其制备方法。
技术介绍
碳/碳复合材料作为一种性能独特的新型碳材料，综合了碳纤维与碳材料的优异性能，不仅限于航空、航天等尖端
，已经扩展到交通、化工、体育和医学等诸多民用领域。从采用石油或煤沥青的液相浸渍技术，到利用气态烃类物质的化学气相沉积技术，以及最新的利用液态烃的膜沸腾沉积技术，石化燃料及其衍生物是制备碳/碳复合材料的重要碳源。然而，石化燃料是不可再生资源，碳/碳复合材料的需求日益增大给日趋严峻的能源危机带来了压力。石化燃料的裂解过程复杂，副反应产物多为结构复杂的废气或碳烟颗粒物，对环境的污染也不容小视。碳/碳复合材料的发展面临绿色制造的新挑战，开发高效、节能、环保和可循环的新工艺和新技术，成为碳/碳复合材料的研宄热点。生物质作为地球上碳元素储存的另一种方式，具有可再生，低污染，分布广泛的特点被认为是人类取之不尽的资源宝库，生物质替代石化燃料来解决能源安全问题代表着新能源的发展方向，也为碳/碳复合材料提供了新的碳源选择。专利提供了一种水热碳化制备碳/碳复合材料的方法，该方法以生物质作为碳源，利用水热技术成功的制备了碳/碳复合材料。但是水热碳化过程中碳易在碳纤维预制体表面沉积，使得制备周期较长，复合材料的密度分布不均匀。传统的碳/碳复合材料制备技术中，为了解决碳在预制体表面结壳的问题，采用热梯度的方法最为有效。专利，利用在热梯度化学气相渗透装置中用上、下独立的两个石墨发热体加热，提供了一种热梯度沉积的装置和方法，大幅度的提升了碳/碳复合材料的化学气相渗透致密化速率。然而，该方法依然是以不可以再生的石化燃料作为原料来制备碳/碳复合材料，合成温度高，裂解过程会排出大量的结构复杂的废气或碳烟颗粒物，污染环境。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高效可行、低成本的碳/碳复合材料及其制备方法，该方法制得的碳/碳复合材大幅提升水热碳化制备碳/碳复合材料的致密化速率。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下的技术方案:一种碳/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤:(I)将生物质碳源溶于水或分散于水中，配制碳源水溶液或悬浮液；(2)将碳源水溶液或悬浮液加入到反应釜中，再将套装有碳纤维预制体的加热管放入反应釜中，然后加热进行水热碳化反应，反应的温度为120°C?200°C，反应的时间为4?8h ;(3)将反应釜内的液体倒出，向反应釜内加入步骤(I)配制的碳源水溶液或悬浮液，然后加热进行水热碳化反应，反应的温度为120°C?200°C，反应的时间为4?8h ;(4)重复步骤(3)3?5次，得到碳/碳复合材料。所述生物质碳源为水溶性的糖类化合物或纤维素。所述水溶性的糖类化合物为葡萄糖、蔗糖或淀粉。所述碳源水溶液的浓度为100?300g/L ;悬浮液是通过向每升水中加入100?300克的纤维素制得。所述碳纤维预制体为碳毡、碳纤维针刺毡或碳布叠层。所述碳纤维预制体的密度为0.2g?0.6g/cm3，且碳纤维预制体为圆筒状。所述步骤⑵和步骤(3)中反应釜的填充比均为0.4?0.6。一种C/C复合材料，该C/C复合材料密度为1.3?1.7g/cm3，抗弯强度为150MPa?200MPa，杨氏模量为9.0?10.5GPa。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果:本专利技术以生物质碳源为原材料，在水热条件下生物质碳源能够水解的淀粉、纤维素，通过水热碳化技术在碳纤维预制体内沉积碳，利用构造的热梯度水热环境使得碳沿热梯度方向沉积致密化，且热梯度水热碳化通过反应釜内置加热管来实现，加热管加热时，形成一个由加热管向反应釜内壁逐渐降低的热梯度，实现碳/碳复合材料的致密化。热梯度水热碳化技术制备碳/碳复合材料具有以下的特点:其一，以生物质碳源作为碳源，由于生物质碳源可再生，来源广，制备成本低，绿色环保；其二，水热碳化的沉积方式，制备温度低，副产物为有机碳材料，易回收处理，绿色环保；其三，水热碳化过程中利用生物质水解、缩聚、芳构化、碳材料形核等过程所需的温度上的差异，在热梯度的作用下，使得生物质在低温的溶液体系中水解、缩聚、芳构化，而在高温的区域实现碳材料的形核和长大，实现碳/碳复合材料在热梯度方向上实现逐层沉积，可以有效的避免复合材料致密化过程中的表面结壳问题，从而大幅度的提高致密化效率，适合于工业化生产，特别适用于厚壁筒状碳/碳复合材料的制备。本专利技术的制备方法具有环境友好无污染、致密化周期短、反应温度低，操作简单、重复性好等优点。本专利技术提供了一种热梯度水热制备碳/碳复合材料的新方法，在继承了水热碳化原料可再生，合成温度低，绿色环保的基础上，结合了热梯度沉积技术致密化效率高的特点。本专利技术制得的C/C复合材料由碳纤维、生物质碳复合而成，是以生物质碳为基体的碳纤维增强复合材料，复合材料表面富含大量的羟基和羰基，具有良好的生物活性，且C/C复合材料为圆筒状，C/C复合材料的外径为反应釜内径的1/3?2/3之间；该C/C复合材料密度为1.3?1.7g/cm3，抗弯强度为150MPa?200MPa，杨氏模量为9.0?10.5GPa，可作为高温结构材料、摩擦磨损材料和生物医疗材料得到应用，具有广阔的前景。【附图说明】图1是本专利技术热梯度水热碳化反应釜的示意图；图2是本专利技术制备的碳/碳复合材料的微观结构图。图中，I为反应釜，2为加热管，3为控温热电偶，4为压力表，5为C/C复合材料，6为密封盖。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术做进一步阐述。参见图1，本专利技术中利用的反应釜的结构示意图，加热管2为圆柱状，碳纤维预制体为圆筒状，将加热管2竖直放入反应釜I内，并且将碳纤维预制体套装在加热管2上，盖上密封盖6，经过水热碳化反应，得到筒状的C/C复合材料5，反应釜I内还设置有用于监控温度的控温热电偶3，出于安全考虑，反应釜I上还设置有用于检测反应压力的压力表4。本专利技术中的纤维素为水热条件下能够水解的纤维素。本专利技术中若步骤(2)中将碳源水溶液加入到反应釜中则步骤(3)中，向反应釜内加入步骤(I)配制的碳源水溶液；若步骤(2)中将悬浮液加入到反应釜中则步骤(3)中，向反应釜内加入步骤(I)配制的悬浮液；步骤(3)中加入碳源水溶液或悬浮液是为了补充碳源。实施例1:(I):将葡萄糖溶解在水中，得到浓度为100g/L的葡萄糖溶液；(2):将密度为0.2g/cm3圆筒形整体碳毡套装在加热管上；圆筒碳毡的外径为反应釜内径的1/3。(3):将步骤(I)得到的葡萄糖溶液加入到反应釜中，将步骤(2)套装好碳纤维预制体的加热管与反应釜组装好后开始加热反应，反应温度控制在120°C，反应时间控制在8h，填充比控制在0.4。(4):将步骤(3)反应结束后的反应釜打开，倒出反应釜内的液体，然后加入步骤(I)中的葡萄糖溶液，填充比控制在0.4，然后加热反应，反应温度控制在120°C，反应时间控制在8h。(5):重复步骤(4)三次，得到碳/碳复合材料。本实施例中重复步骤(4)三次，可使密度达到1.30g/cm3。本实施例所得碳/碳复合材料密度为1.30g/cm3，抗弯强度为150MPa，杨氏模量为9.0GPa0实施例2:(I):将蔗糖在水中溶解，得到浓度为200g/L的蔗糖溶液；(2):将密度为0.4g/cm3圆筒本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将生物质碳源溶于水或分散于水中，配制碳源水溶液或悬浮液；(2)将碳源水溶液或悬浮液加入到反应釜中，再将套装有碳纤维预制体的加热管放入反应釜中，然后加热进行水热碳化反应，反应的温度为120℃～200℃，反应的时间为4～8h；(3)将反应釜内的液体倒出，向反应釜内加入步骤(1)配制的碳源水溶液或悬浮液，然后加热进行水热碳化反应，反应的温度为120℃～200℃，反应的时间为4～8h；(4)重复步骤(3)3～5次，得到碳/碳复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：欧阳海波，李翠艳，黄剑锋，费杰，曹丽云，孔新刚，许占位，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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