本发明专利技术属于化学废液处理技术领域，具体为一种Fenton法铁屑还原处理硝基苯类废液的方法。本发明专利技术利用铁屑在酸性溶液中制备Fenton试剂时具有的还原性，还原硝基苯类废液中硝基苯类污染物，冷却结晶析出得到相应胺类产物，实现硝基苯化工品的回收再利用；对剩余废液中的有机物采用Fenton法滴加双氧水去除，降低COD值，达到污水排放标准。本发明专利技术较纯Fenton法污水处理，拓展了Fenton试剂制备过程运用，充分回收废弃产物，变废为宝，能有效节省Fenton反应中双氧水使用，具有较高的经济效益，是一种绿色、环保的废水处理方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学废液处理
，具体涉及一种处理硝基苯类废液的方法。
技术介绍
随着物质文化生活条件的提高以及环保要求的日益加强，污水处理要求也逐步提高，近几年来，我们国家实行了严格的污水排放标准。常规的处理方法虽然能使工业中的大部分污染物去除，但无法对工业污水进行深度处理，达不到现有的排放标准。深度处理技术有生化法、物理法和化学法，Fenton法是高级深度氧化法，双氧水在亚铁/铁离子的催化作用下分解生成羟基自由基，其氧化电位达到2.8V,是很强的无机氧化剂，可通过电子转移等途径能深度氧化污水中的有机污染物，生成水、二氧化碳，降低废液污水中的COD值。亚铁离子、铁离子组成的Fenton试剂可由铁肩与酸性溶液反应制得，其在制备过程中具有还原性，可直接还原硝基官能团生成相应的胺；而Fenton试剂深度氧化处理有机废液时须滴加双氧水，方可完全除去有机废弃物，整个过程需消耗大量的双氧水，且无法实现废弃化工品的回收再利用。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种节能、环保，且可实现废物回收再利用的硝基苯类废液的处理方法。本专利技术提供的硝基苯类废液的处理方法，利用铁肩在酸性溶液中制备Fenton试剂时具有的还原性，还原硝基苯类废液中硝基苯类污染物，冷却结晶析出得到相应的胺类产物，从而实现硝基苯化工品的回收再利用；剩余废液中的有机物采用Fenton法滴加双氧水去除。具体操作步骤为: (1)将铁肩加入硝基苯类废液中，用酸调节溶液的pH至1-5之间，加热至50-80°C，还原反应1-4小时；趁热过滤反应中生成的铁泥，降温冷却至5-15°C，结晶析出相应的苯胺类化合物，回收产物； (2)将上述铁泥加酸调节至pH1-3，加热至50-80°C，得到Fenton试剂；将Fenton试剂加入步骤(I)的剩余废液中，调整PH值2-4，维持温度35-40 V，滴加双氧水，反应3_4小时，深度氧化去除步骤(I)中剩余的有机废弃物，降低污水COD值，使其达到国家污水排放标准。本专利技术中，所述的硝基苯类废液包括:硝基苯、1，3- 二硝基苯、1，3，5-三硝基苯、对硝基苯胺、2，6- 二氯对硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺、3，4- 二氯硝基苯或6-氯-2，4- 二硝基苯胺等的废液。本专利技术中，所述的相应苯胺类产物包括:苯胺、间苯二胺、1，3，5_三氨基苯，对苯二胺、2，6- 二氯对苯二胺、邻氯对苯二胺、3，4- 二氯苯胺或6-氯-1，2，4-三氨基苯等。本专利技术中，所述的酸为甲酸、乙酸或硫酸等，酸性溶液的pH在1-5之间。与传统的Fenton法相比，本专利技术方法可大大减少双氧水使用，能有效节省生产成本，而且可回收废液中的目标产物，达到废物回收再利用的目的，具有节能、环保的特点，是一种绿色的工业废水处理方法。【具体实施方式】下面通过实施例进一步具体描述本专利技术。实施例1 将铁肩加入硝基苯废液中，用甲酸溶液调整PH 2.8，升温至75 °C，在反应器反应2-3小时，趁热过滤去除反应中生成的铁泥，滤液降温至TC，结晶析出苯胺，可从废液中得到65%苯胺；将铁泥加甲酸调节至pH 1-3，加热至60°C，得到Fenton试剂，剩余废液加入Fenton试剂，调整pH值2_4，维持温度35-40°C，滴加双氧水，反应3_4小时，COD值大大下降((100 mg/L)，符合工业污水排放标准。实施例2 将铁肩加入邻氯对硝基苯胺废液中，用硫酸溶液调整PH 3.5，升温至65°C在反应器反应2-3小时，趁热过滤去除反应中生成的铁泥，滤液降温至5°C，结晶析出邻氯对苯二胺，可从废液中得到75%邻氯对苯二胺；将铁泥加硫酸调节至pH 1-3，加热至70°C，得到Fenton试剂，剩余废液加入Fenton试剂，调整pH值2_4，维持温度35_40°C，滴加双氧水，反应3_4小时，COD值大大下降((100 mg/L)，符合工业污水排放标准。实施例3 将铁肩加入对硝基苯胺废液中，用硫酸溶液调整PH 3.2，升温至621在反应器反应2-3小时，趁热过滤去除反应中生成的铁泥，滤液降温至5°C，结晶析出对苯二胺，可从废液中得到70%对苯二胺；将铁泥加硫酸调节至pH 1-3，加热至70°C，得到Fenton试剂，剩余废液加入Fenton试剂，调整pH值2_4，维持温度35-40°C，滴加双氧水，反应3_4小时，COD值大大下降((100 mg/L)，符合工业污水排放标准。实施例4 将铁肩加入邻氯对硝基苯胺废液中，用醋酸溶液调整PH 3.1，升温至65°C在反应器反应2-3小时，趁热过滤去除反应中生成的铁泥，滤液降温至9°C，结晶析出邻氯对苯二胺，可从废液中得到68%邻氯对苯二胺；将铁泥加醋酸调节至pH 1-3，加热至60°C，得到Fenton试剂，剩余废液加入Fenton试剂，调整pH值2_4，维持温度35_40°C，滴加双氧水，反应3_4小时，COD值大大下降((100 mg/L)，符合工业污水排放标准。实施例5 将铁肩加入对硝基苯胺废液中，用醋酸溶液调整PH 3.2，升温至62°C在反应器反应2-3小时，趁热过滤去除反应中生成的铁泥，滤液降温至10°C，结晶析出对苯二胺，可从废液中得到62%对苯二胺；将铁泥加醋酸调节至pH 2-3，加热至60°C，得到Fenton试剂，剩余废液加入Fenton试剂，调整pH值2_4，维持温度35-40°C，滴加双氧水，反应3_4小时，COD值大大下降((100 mg/L)，符合工业污水排放标准。【主权项】1.一种Fenton法铁肩还原处理硝基苯类废液的方法，其特征在于，利用铁肩在酸性溶液中制备Fenton试剂时具有的还原性，还原硝基苯类废液中硝基苯类污染物，冷却结晶析出得到相应胺类产物，实现硝基苯化工品的回收再利用；剩余废液中的有机物采用Fenton法滴加双氧水去除。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于具体步骤为: (1)将铁肩加入硝基苯类废液中，用酸调节溶液的pH至1-5之间，加热至50-80°C，还原反应1-4小时；过滤出反应中生成的铁泥，降温冷却至5-10°C，结晶析出相应的苯胺类产物，回收苯胺类产物； (2)将上述铁泥加酸，调节至pH1-3，加热至50-80°C，得到Fenton试剂；将Fenton试剂加入步骤(I)的剩余废液中，调整pH值2-4，维持温度35-40°C，滴加双氧水，反应3_4小时，深度氧化去除步骤(I)中剩余的有机废弃物，降低污水COD值，使其达到国家污水排放标准。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的硝基苯类废液包括:硝基苯、1，3-二硝基苯、1，3，5-三硝基苯、对硝基苯胺、2，6- 二氯对硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺、3，4- 二氯硝基苯或6-氯-2，4- 二硝基苯胺的废液。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的相应苯胺类产物包括:苯胺、间苯二胺、1，3，5-三氨基苯，对苯二胺、2，6- 二氯对苯二胺、邻氯对苯二胺、3，4- 二氯苯胺或6-氣-1, 2, 4- 二氛基苯。5.根据权利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于所述的酸为甲酸、乙酸或硫酸。【专利摘要】本专利技术属于化学废液处理
，具体为。本专利技术利用铁屑在酸性溶液中制备Fenton试剂时本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Fenton法铁屑还原处理硝基苯类废液的方法，其特征在于，利用铁屑在酸性溶液中制备Fenton试剂时具有的还原性，还原硝基苯类废液中硝基苯类污染物，冷却结晶析出得到相应胺类产物，实现硝基苯化工品的回收再利用；剩余废液中的有机物采用Fenton法滴加双氧水去除。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钱林平，徐新连，黄恺翔，
申请(专利权)人：复旦大学，苏州市罗森助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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