本发明专利技术公开了一种二对甲苯甲酰酒石酸的合成方法，涉及有机合成技术领域，是以对甲苯甲酰氯和酒石酸为原料，在氯化亚砜的作用下先合成二对甲苯甲酰酒石酸酐，然后再经水解、纯化制得二对甲苯甲酰酒石酸的。本发明专利技术中对甲苯甲酰氯的转化率达到86.2％，酒石酸的转化率为77.7％，甲苯的回收率为94％，结晶时甲苯/丙酮混合溶剂的回收率为94.8％，并且废水、废气产生量少，有利于环境保护。
【技术实现步骤摘要】
： 本专利技术涉及有机合成
，具体涉及。
技术介绍
： 在科研及实际生产中，常用的光学酸性拆分剂十分有限，仅仅局限于酒石酸等极 少数几个，难以满足科研和生产需要，开发新品种的光学酸性拆分剂十分迫切。二对甲苯甲 酰酒石酸包括D型和L型，属于酒石酸类拆分剂的一种，目前合成方法已有相关报道，但是 生产步骤比较繁琐，生产环节较多，影响生产效率。
技术实现思路
： 本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种收率高、操作简单的二对甲苯甲酰酒石 酸的合成方法。 本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现： ，是以对甲苯甲酰氯和酒石酸为原料，在氯 化亚砜的作用下合成得到的，具体步骤如下： (1)二对甲苯甲酰酒石酸酐的合成：将甲苯、酒石酸投入酯化釜中，升温至80°C后 开始滴加对甲苯甲酰氯，滴完后再滴加氯化亚砜，混合物升温至105°c回流反应3h，反应结 束后将反应液降温至25°C以下，用甲苯洗涤，离心，液相经蒸馏回收甲苯套用； (2)二对甲苯甲酰酒石酸粗品的合成：将上步离心所得固相加入到水解釜中，再 加入等量水，然后升温至l〇〇°C回流水解5h，反应结束后冷却结晶，离心、干燥，得到二对甲 苯甲酰酒石酸粗品； (3)二对甲苯甲酰酒石酸粗品的纯化：向上步所得粗品中加入甲苯/丙酮混合溶 剂进行重结晶、离心，所得液相经蒸馏回收甲苯、丙酮套用，固相经干燥后即得目标产物。 反应方程式如下： 所述对甲苯甲酰氯、酒石酸和氯化亚砜的摩尔比为2:1. 1:1. 1。 所述甲苯/丙酮的体积比为3:1。 本专利技术的有益效果是：本专利技术中对甲苯甲酰氯的转化率达到86. 2%，酒石酸的转 化率为77. 7%，甲苯的回收率为94%，结晶时甲苯/丙酮混合溶剂的回收率为94. 8%，并且 废水、废气产生量少，有利于环境保护。【具体实施方式】： 为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本专利技术。 实施例1 (1)二对甲苯甲酰酒石酸酐的合成：将143kg甲苯、170kg酒石酸投入酯化釜中，升 温至80°C后开始滴加322kg对甲苯甲酰氯，滴完后再滴加134kg氯化亚砜，混合物升温至 105°C回流反应3h，反应结束后将反应液降温至25°C以下，用364kg甲苯洗绦，离心，液相经 蒸馏回收475. 7kg甲苯套用； (2)二对甲苯甲酰酒石酸粗品的合成：将上步离心所得固相加入到水解釜中， 再加入364kg水，然后升温至100°C回流水解5h，反应结束后冷却结晶，离心、干燥，得到 356. 8kg二对甲苯甲酰酒石酸粗品； (3)二对甲苯甲酰酒石酸粗品的纯化：向上步所得粗品中加入550kg甲苯/146kg 丙酮混合溶剂进行重结晶、离心，所得液相经蒸馏回收660kg甲苯与丙酮套用，固相经干燥 后即得340kg目标产物，收率为88%。 以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术 人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。【主权项】1. ，其特征在于：是以对甲苯甲酰氯和酒石酸为 原料，在氯化亚砜的作用下合成得到的，具体步骤如下： (1) 二对甲苯甲酰酒石酸酐的合成：将甲苯、酒石酸投入酯化釜中，升温至80°C后开始 滴加对甲苯甲酰氯，滴完后再滴加氯化亚砜，混合物升温至l〇5°C回流反应3h，反应结束后 将反应液降温至25 °C以下，用甲苯洗涤，离心，液相经蒸馏回收甲苯套用； (2) 二对甲苯甲酰酒石酸粗品的合成：将上步离心所得固相加入到水解釜中，再加入 等量水，然后升温至l〇〇°C回流水解5h，反应结束后冷却结晶，离心、干燥，得到二对甲苯甲 酰酒石酸粗品； (3) 二对甲苯甲酰酒石酸粗品的纯化：向上步所得粗品中加入甲苯/丙酮混合溶剂进 行重结晶、离心，所得液相经蒸馏回收甲苯、丙酮套用，固相经干燥后即得目标产物。2. 根据权利要求1所述的二对甲苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：所述对甲苯 甲酰氯、酒石酸和氯化亚砜的摩尔比为2:1. 1:1. 1。3. 根据权利要求1所述的二对甲苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：所述甲苯/ 丙酮的体积比为3:1。【专利摘要】本专利技术公开了，涉及有机合成
，是以对甲苯甲酰氯和酒石酸为原料，在氯化亚砜的作用下先合成二对甲苯甲酰酒石酸酐，然后再经水解、纯化制得二对甲苯甲酰酒石酸的。本专利技术中对甲苯甲酰氯的转化率达到86.2％，酒石酸的转化率为77.7％，甲苯的回收率为94％，结晶时甲苯/丙酮混合溶剂的回收率为94.8％，并且废水、废气产生量少，有利于环境保护。【IPC分类】C07C69/76, C07C67/29, C07D307/60【公开号】CN104945259【申请号】CN201510297552【专利技术人】刘超, 郑华忠 【申请人】安徽兴东化工有限公司【公开日】2015年9月30日【申请日】2015年6月2日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二对甲苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：是以对甲苯甲酰氯和酒石酸为原料，在氯化亚砜的作用下合成得到的，具体步骤如下：(1)二对甲苯甲酰酒石酸酐的合成：将甲苯、酒石酸投入酯化釜中，升温至80℃后开始滴加对甲苯甲酰氯，滴完后再滴加氯化亚砜，混合物升温至105℃回流反应3h，反应结束后将反应液降温至25℃以下，用甲苯洗涤，离心，液相经蒸馏回收甲苯套用；(2)二对甲苯甲酰酒石酸粗品的合成：将上步离心所得固相加入到水解釜中，再加入等量水，然后升温至100℃回流水解5h，反应结束后冷却结晶，离心、干燥，得到二对甲苯甲酰酒石酸粗品；(3)二对甲苯甲酰酒石酸粗品的纯化：向上步所得粗品中加入甲苯/丙酮混合溶剂进行重结晶、离心，所得液相经蒸馏回收甲苯、丙酮套用，固相经干燥后即得目标产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘超，郑华忠，
申请(专利权)人：安徽兴东化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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