本发明专利技术涉及一种石荠苧挥发油的提取方法。其处理步骤包括：将石荠苧切成1~2cm的小段，加入相当于原料1~2%的复合酶，置于发酵桶中，加入0.5~1倍的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，密封，于40~50℃发酵5~7天，将发酵后的材料加入到超临界CO2萃取仪的萃取釜中进行萃取，然后从分离釜中得到石荠苧挥发油。该法较传统方法具有操作简单、产品外观色泽好、得率高等诸多优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于天然产物有效成分提取分离
技术介绍
挥发油类又称精油，是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油为一混合物，其组分较为复杂，主要通过水蒸气蒸馏法和压榨法制取精油。挥发油成分中以萜类成分多见，另外，尚含有小分子脂肪族化合物，多具芳香气。石荠苧是唇形科石荠苧属植物，又名蜻蜓花、野棉花、荆苏麻。民间全草入药，可治疗感冒、中暑、发高烧、痱子、皮肤瘙痒、疟疾、便秘、内痔、便血、湿脚气、外伤出血、跌打损伤、疮毒和慢性支气管炎等，其药效与石荠苧挥发油的化学成分与含量有关。石荠苧全草含丰富的挥发油，其挥发油含香荆芥酚、1，8-桉叶油素、百里香酚等活性防腐成分，还含有侧柏酮、石竹烯等平喘止咳的有效成分。水蒸气蒸馏法是挥发油提取最常用的方法，它具备设备要求简单、操作简便等优点，在植物挥发油的提取中对湿热不稳定和易氧化的化学成分发生分解，存在时间长、能耗高、产品中带有少量水分残留等缺点。为了克服上述技术缺点，本专利技术采用酶发酵法处理原料，再结合超临界CO2提取石荠苧挥发油，具有工艺简单、反应条件温和、得率高、成本低的优点，适于工业化生产。此法现未见相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种酶发酵结合超临界CO2提取石荠苧挥发油的方法，以获得高品质的石荠苧挥发油。本专利技术包括以下步骤: a.将石荠苧切成l~2cm的小段，加入相当于原料1~2%的复合酶，置于发酵桶中，搅拌，喷洒0.5~1倍的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，密封，于40~50°C发酵5~7天； b.将发酵好的材料加入到超临界CO2萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力20~30MPa，萃取温度35~45°C，萃取剂CO2流速15~25kg/h，萃取2~3h，从分离釜中得黄色具有香味的石荠芋挥发油； c.将所得的石荠苧挥发油用乙醚进行纯化，脱去残留的水得到纯石荠苧挥发油。步骤a中所述的复合酶为质量比2:1的纤维素酶和半纤维素酶。步骤b中所述的分离釜的分离温度为20~30°C，压力为10~15 MPa。步骤c中所述的纯化为乙醚与水按体积比2:1进行萃取3次，无水硫酸钠干燥，减压浓缩回收乙醚。本专利技术的有益效果在于:工艺简单，利用复合酶发酵法结合超临界CO2提取石荠苧挥发油，有效地提高了石荠苧挥发油的溶出率，其得率高、产品品质好。下面将结合【具体实施方式】进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。【具体实施方式】: 实施例1: 将石荠苧切成Icm的小段，加入相当于原料1%的复合酶(纤维素酶与半纤维素酶的质量比为2:1 )，置于发酵桶中，搅拌，喷洒0.5倍的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，密封，于40°C发酵5天；将发酵好的材料加入到超临界CO2萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力20MPa，萃取温度35°C，萃取剂CO2流速15kg/h，萃取2h，分离釜的分离温度为20°C，压力为10 MPa,从分离釜中得黄色具有香味的石荠苧挥发油；将所得的石荠苧挥发油乙醚与水按体积比2:1进行萃取3次，无水硫酸钠干燥，减压浓缩回收乙醚，得到纯石荠苧挥发油，其得率为1.08%。实施例2: 将石荠苧切成1.5cm的小段，加入相当于原料2%的复合酶(纤维素酶与半纤维素酶的质量比为2:1 )，置于发酵桶中，搅拌，喷洒I倍的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，密封，于45°C发酵7天；将发酵好的材料加入到超临界CO2萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力30MPa，萃取温度40°C，萃取剂CO2流速25kg/h，萃取2.5h，分离釜的分离温度为25°C，压力为13MPa，从分离釜中得黄色具有香味的石荠苧挥发油；将所得的石荠苧挥发油乙醚与水按体积比2:1进行萃取3次，无水硫酸钠干燥，减压浓缩回收乙醚，得到纯石荠苧挥发油，其得率为1.25%o实施例3: 将石荠苧切成2cm的小段，加入相当于原料1.5%的复合酶(纤维素酶与半纤维素酶的质量比为2:1)，置于发酵桶中，搅拌，喷洒0.8倍的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，密封，于50°C发酵6天；将发酵好的材料加入到超临界CO2萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力25MPa，萃取温度45°C，萃取剂CO2流速20kg/h，萃取3h，分离釜的分离温度为30°C，压力为15MPa，从分离釜中得黄色具有香味的石荠苧挥发油；将所得的石荠苧挥发油乙醚与水按体积比2:1进行萃取3次，无水硫酸钠干燥，减压浓缩回收乙醚，得到纯石荠苧挥发油，其得率为1.18%ο【主权项】1.，其特征在于，包括以下步骤: a.将石荠苧切成l~2cm的小段，加入相当于原料1~2%的复合酶，置于发酵桶中，搅拌，喷洒0.5~1倍的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，密封，于40~50°C发酵5~7天； b.将发酵好的材料加入到超临界CO2萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力20~30MPa，萃取温度35~45°C，萃取剂CO2流速15~25kg/h，萃取2~3h，从分离釜中得黄色具有香味的石荠芋挥发油； c.将所得的石荠苧挥发油用乙醚进行纯化，脱去残留的水得到纯石荠苧挥发油。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤a中所述的复合酶为质量比2:1的纤维素酶和半纤维素酶。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤b中所述的分离釜的分离温度为20~30°C，压力为10~15 MPa04.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤c中所述的纯化为乙醚与水按体积比2:1进行萃取3次，无水硫酸钠干燥，减压浓缩回收乙醚。【专利摘要】本专利技术涉及。其处理步骤包括：将石荠苧切成1~2cm的小段，加入相当于原料1~2%的复合酶，置于发酵桶中，加入0.5~1倍的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，密封，于40~50℃发酵5~7天，将发酵后的材料加入到超临界CO2萃取仪的萃取釜中进行萃取，然后从分离釜中得到石荠苧挥发油。该法较传统方法具有操作简单、产品外观色泽好、得率高等诸多优点。【IPC分类】A61K36/53, C11B9/02【公开号】CN104928038【申请号】CN201510270104【专利技术人】刘东锋, 杨成东 【申请人】南京泽朗医药科技有限公司【公开日】2015年9月23日【申请日】2015年5月26日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石荠苧挥发油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将石荠苧切成1~2cm的小段，加入相当于原料1~2%的复合酶，置于发酵桶中，搅拌，喷洒0.5~1倍的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，密封，于40~50℃发酵5~7天；b.将发酵好的材料加入到超临界CO2萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力20~30MPa，萃取温度35~45℃，萃取剂CO2流速15~25kg/h，萃取2~3h，从分离釜中得黄色具有香味的石荠苧挥发油；c.将所得的石荠苧挥发油用乙醚进行纯化，脱去残留的水得到纯石荠苧挥发油。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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