一种提取虫草中有效成分的方法技术

本发明专利技术提供一种提取虫草中有效成分的方法，包括以下步骤：粉末状冬虫夏草用酸性水溶液提取，提取液经离心后得到沉淀物和上清液，上清液分别用乙酸乙酯和氯仿萃取后，用大孔吸附树脂吸附水中虫草素，树脂经乙醇解吸后得到纯化的虫草素；沉淀物也分别用乙酸乙酯和氯仿萃取，乙酸乙酯2次萃取液合并精馏后得到虫草多糖，氯仿2次萃取液合并后精馏得到生物碱。本发明专利技术用优化大孔吸附树脂吸附虫草素的条件，使其提取量增高到0.83‰；同时提取到虫草中重要活性成分虫草多糖和生物碱。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及提取冬虫夏草中有有效成分的方法。更具体地说，本专利技术涉及大孔吸附树脂提取冬虫夏草中虫草素的方法，也提供了提取虫草多糖和生物碱的方法。
技术介绍
冬虫夏草是我国的一种名贵中药材，属于药用真菌，是寄生于昆虫体上的真菌与其寄生昆虫形成的虫菌复合体，隶属于子囊菌纲、麦角菌科和虫草属。在近年的研宄表明，冬虫夏草具有镇静、抑菌、抑制癌症、增强机体免疫功能等多方面的药理作用。其有效成分生物碱，其含量较少，包含虫草素、尿嘧啶、胸腺嘧啶、腺嘌呤等13种，具有抗肿瘤、抗菌抗病毒、免疫调节和清除自由基等多种药理作用，其中虫草素具有很好的抗真菌、细菌、病毒的活性，对链球菌、鼻疽杆菌、炭疽杆菌及葡萄糖球菌等病原菌的生长有抑制作用。专利201110004151.0公布了一种虫草素的提取方法，首先用行星球磨机将虫草粉碎成粒度0.1微米的颗粒，再将粉末加入到PH值为2-3的水中，利用超生溶解法促进虫草素的在水溶液中的溶出，经离心后收集上清液。之后上清液用活性炭去除色素，再用乙酸乙酯和氯仿分别萃取上清液除杂，移除萃取层的上清液，经大孔吸附树脂吸附后，树脂用水洗除色后用乙醇水溶液洗脱，收集并干燥洗脱液得到虫草素产品。此专利技术提取的虫草素纯度达到98%以上，提取率为0.31%。。但是此专利技术在吸附虫草的吸附剂选用DlOl型树脂，使虫草提取率偏低，在除色和溶剂萃取过程中使虫草中损失掉大量其他活性成分。
技术实现思路
本专利技术提供，大孔吸附树脂提取工艺有效提取虫草中虫草素，对虫草素的提取率增加了 I倍。本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是可提取虫草中活性成分虫草多糖和生物碱。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了，所述方法为:步骤1:在装有温度计和搅拌器的三口烧瓶中加入虫草素水溶液，将烧瓶至于恒温水浴中，水温恒定为20?60°C，开启搅拌器后放入大孔吸附树脂，大孔树脂与水溶液质量比为0.5?0.8: 1，20?60分后停止实验；之后进行减压抽滤将溶液与树脂分离；步骤i1:树脂装入三口烧瓶中，将烧瓶至于恒温水浴中，水温恒定为20?60°C，开启搅拌器后放入乙醇，用乙醇解吸树脂中虫草素，树脂与乙醇质量比为1: 1.5?4，20?60分后停止实验。优选的是，其中，所述虫草素水溶液经以下3步制备:步骤1:将冬虫夏草粉碎成粒径为100目的粉末；步骤2:将虫草粉末加入到pH值为2的水中，粉末与水的质量比为1: 15，混合液在50°C条件下用超声波处理I小时，之后将混合液离心处理得到上清液和沉淀，收集上清液；步骤3:上清液用乙酸乙酯萃取，再用氯仿萃取。优选的是，其中，所述步骤2离心所得沉淀分别用乙酸乙酯和氯仿萃取。优选的是，其中，所述乙酸乙酯萃取液合并后精馏除去乙酸乙酯，得到虫草多糖。优选的是，其中，所述氯仿萃取液合并后精馏除去乙酸乙酯，得到生物碱。优选的是，其中，所述步骤i的实验时间为45min。优选的是，其中，所述步骤ii的温度恒定为25°C。优选的是，其中，所述步骤ii中树脂与乙醇质量比为1: 3。优选的是，其中，所述步骤ii中实验时间为20分钟。优选的是，其中，所述大孔吸附树脂以下型号中的一种:NKA-1I，AB-8，D101，D62。本专利技术至少包括以下有益效果:本专利技术提供一种大孔吸附树脂从酸性水溶液提纯虫草素的方法，大孔吸附树脂对虫草素的提取率增加了 I倍，且可同时提取虫草中活性成分虫草多糖和生物碱。【具体实施方式】下面对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。虫草素水溶液制备方法:步骤1:将200g冬虫夏草粉碎成粒径为100目的粉末；步骤2:将200g虫草粉末加入到pH值为2的400g的盐酸水溶液中，混合液在50°C条件下用超声波处理I小时，之后将混合液离心处理得到上清液和沉淀，收集上清液和沉淀物。步骤3:上清液用乙酸乙酯萃取，再用氯仿萃取，得到虫草素水溶液。虫草多糖和生物碱的提取:步骤4:将沉淀物先用乙酸乙酯萃取，再用氯仿萃取。步骤5:将步骤3和4所得乙酸乙酯萃取液合并，蒸发掉乙酸乙酯，所得浓缩液用75°C水清洗3次后，干燥后得到虫草多糖；将步骤3和4所得氯仿萃取液合并，蒸发掉氯仿，所得浓缩液用55°C水清洗3次后，干燥后得到生物碱。< 实例 1>步骤1:在装有温度计和搅拌器的三口烧瓶中加入20g虫草素水溶液，将烧瓶至于恒温水浴中，水温恒定为35°C，开启搅拌器后放入1g大孔吸附树脂D101，搅拌45分后停止实验；之后进行减压抽滤将溶液与树脂分离。步骤i1:在装有温度计和搅拌器的三口烧瓶中加入树脂，将烧瓶至于恒温水浴中，水温恒定为25V，开启搅拌器后加入30g乙醇，用乙醇解吸树脂中虫草素，20分钟后停止实验。将乙醇溶液进行常压精馏除去乙醇，真空干燥后得到虫草素，其提取率为0.35%0。< 实例 2>步骤1:在装有温度计和搅拌器的三口烧瓶中加入20g虫草素水溶液，将烧瓶至于恒温水浴中，水温恒定为35°C，开启搅拌器后放入1g大孔吸附树脂AB-8，搅拌45分后停止实验；之后进行减压抽滤将溶液与树脂分离。步骤i1:在装有温度计和搅拌器的三口烧瓶中加入树脂，将烧瓶至于恒温水浴中，水温恒定为25V，开启搅拌器后加入30g乙醇，用乙醇解吸树脂中虫草素，20分钟后停止实验。将乙醇溶液进行常压精馏除去乙醇，真空干燥后得到虫草素，其提取率为0.19%0。< 实例 3>步骤1:在装有温度计和搅拌器的三口烧瓶中加入20g虫草素水溶液，将烧瓶至于恒温水浴中，水温恒定为35°C，开启搅拌器后放入1g大孔吸附树脂D62，搅拌45分后停止实验；之后进行减压抽滤将溶液与树脂分离。步骤i1:在装有温度计和搅拌器的三口烧瓶中加入树脂，将烧瓶至于恒温水浴中，水温恒定为25V，开启搅拌器后加入30g乙醇，用乙醇解吸树脂中虫草素，20分钟后停止实验。将乙醇溶液进行常压精馏除去乙醇，真空干燥后得到虫草素，其提取率为0.29%0。< 实例 4>步骤1:在装有温度计和搅拌器的三口烧瓶中加入20g虫草素水溶液，将烧瓶至于恒温水浴中，水温恒定为35°C，开启搅拌器后放入1g大孔吸附树脂NKA-1I，搅拌45分后停止实验；之后进行减压抽滤将溶液与树脂分离。步骤i1:在装有温度计和搅拌器的三口烧瓶中加入树脂，将烧瓶至于恒温水浴中，水温恒定为25V，开启搅拌器后加入30g乙醇，用乙醇解吸树脂中虫草素，20分钟后停止实验。将乙醇溶液进行常压精馏除去乙醇，真空干燥后得到虫草素，其提取率为0.41%0。比较实施例1-4可知，在相同实验条件下，大孔吸附树脂NKA-1I的吸附效果较AB-8，D101, D62好，本专利技术选用大孔吸附树脂NKA-1I提取水溶液中的虫草素，下面实施例比较树脂吸附最佳吸附条件。< 实例 5>步骤1:在装有温度计和搅拌器的三口烧瓶中加入20g虫草素水溶液，将烧瓶至于恒温水浴中，水温恒定为35当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取虫草中有效成分的方法，所述方法为：步骤i：在装有温度计和搅拌器的三口烧瓶中加入虫草素水溶液，将烧瓶至于恒温水浴中，水温恒定为20～60℃，开启搅拌器后放入大孔吸附树脂，大孔树脂与水溶液质量比为0.5～0.8∶1，20～60分后停止实验；之后进行减压抽滤将溶液与树脂分离；步骤ii：树脂装入三口烧瓶中，将烧瓶至于恒温水浴中，水温恒定为20～60℃，开启搅拌器后放入乙醇，用乙醇解吸树脂中虫草素，树脂与乙醇质量比为1∶1.5～4，20～60分后停止实验。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴爱群，
申请(专利权)人：吴爱群，
类型：发明
国别省市：广西;45