本发明专利技术公开了一种制备纳米二氧化钛的方法，以二元醇为溶剂，氮气保护下加入钛酸四丁酯，搅拌至混合均匀，加入旋转蒸发器，加热至150~180℃，然后加入去离子水旋转蒸发、回流3~8min；去离子水的加入量为，按体积比去离子水：钛酸四丁酯=1~3：1；然后冷水浴冷却停止反应，得到含有纳米二氧化钛的透明溶液，向溶液中滴加酮类溶剂，搅拌得到白色沉淀，对沉淀物进行过滤、去离子水离心、洗涤、干燥得到所述的纳米二氧化钛。本发明专利技术的制备方法，反应时间短，反应温度低，无需高温灼烧，大大降低了生产成本，优化了工艺。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米制备技术，具体涉及。
技术介绍
纳米二氧化钛粒径仅为10—50nm，是具有屏蔽紫外线功能和产生颜色效应的一种透明物质。由于它透明性和防紫外线功能的高度统一，使得它一经问世，便在防晒护肤、塑料薄膜制品、木器保护、透明耐用面漆、精细陶瓷等多方面获得了广泛应用。特别是在80年代末期，这种能产生诱人的“随角异色”效应的效应颜料被成功地用于豪华型高级轿车面漆之后，引起了世界范围的普遍关注，发达国家如美、日、欧等国对此研宄工作十分活跃，相继投入了大量人力、物力，并制订了长远规划，在国际市场竞争激烈迄今，他们已取得许多令人惊异的成果，并已形成高技术纳米材料产业，生产这种附加值极高的高功能精细无机材料，收到良好的经济效益和社会效益，纳米氧化物材料也正成为我国产业界关注的热点。传统的液相制备纳米二氧化钛的方法，主要有水解法、溶胶-凝胶法、沉淀法及微乳液法等，但这些方法中通常需要调节PH值，加入一些表面活性剂或稳定剂，如酸、碱、曲拉通X-100、十六烷基化合物等，常常还需要经过高温灼烧使无定型的二氧化钛转化为结晶相，这样大大提高了成本，而且灼烧的过程也容易使颗粒发生团聚，影响其分散性。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是:克服传统制备方法中需要灼烧步骤等的缺点，提供一种简便易行、反应时间短、生产成本低的制备纳米二氧化钛的方法。本专利技术解决其技术问题的解决方案是:，以二元醇为溶剂，氮气保护下加入钛酸四丁酯，搅拌至混合均匀，然后加入旋转蒸发器，加热至150-1800C，然后加入去离子水旋转蒸发、回流3~8min ;去离子水的加入量为，按体积比去离子水:钛酸四丁酯=1~3:1 ;然后冷水浴冷却停止反应，得到含有纳米二氧化钛的透明溶液，向溶液中滴加酮类溶剂，搅拌得到白色沉淀，对沉淀物进行过滤、离心、干燥得到所述的纳米二氧化钛。优选地，所述二元醇为乙二醇或丙二醇。进一步优选地，所述乙二醇或丙二醇的用量，按体积，为钛酸四丁酯的15~20倍。优选地，所述酮类溶剂为丙酮。优选地，所述干燥温度为80 °C。本专利技术的制备方法具有以下有益效果:本专利技术的制备方法，反应时间短，反应温度低，无需高温灼烧，大大降低了生产成本，优化了工艺。【附图说明】图1是本专利技术实施例1的样品的XRD图；图2是本专利技术实施例2的样品的TEM图。【具体实施方式】下面结合附图和具体的实施例对本专利技术做进一步说明，以使本领域技术人员更好地理解本专利技术，但本专利技术并不局限于以下实施例。实施例1 ，以丙二醇为溶剂，氮气保护下加入钛酸四丁酯，搅拌至混合均匀，加入旋转蒸发器，加热至150°C，然后加入去离子水旋转蒸发、回流3min ;按体积比，丙二醇:去离子水:钛酸四丁酯=15:2:1加入各试剂；然后冷水浴冷却停止反应，得到含有纳米二氧化钛的透明溶液，向溶液中滴加丙酮，搅拌得到白色沉淀，对沉淀物进行过滤、去离子水洗涤、离心、80°C干燥得到纳米二氧化钛样品，样品的XRD图如图1。实施例2 ，以乙二醇为溶剂，氮气保护下加入钛酸四丁酯，搅拌至混合均匀，加入旋转蒸发器，加热至160°C，然后加入去离子水旋转蒸发、回流5min ;按体积比，丙二醇:去离子水:钛酸四丁酯=18:1:1加入各试剂；然后冷水浴冷却停止反应，得到含有纳米二氧化钛的透明溶液，向溶液中滴加丙酮，搅拌得到白色沉淀，对沉淀物进行过滤、去离子水洗涤、离心、80°C干燥得到纳米二氧化钛样品，样品的??Μ图如图2。实施例3 ，以乙二醇为溶剂，氮气保护下加入钛酸四丁酯，搅拌至混合均匀，加入旋转蒸发器，加热至180°C，然后加入去离子水旋转蒸发、回流8min ;按体积比，丙二醇:去离子水:钛酸四丁酯=20:3:1加入各试剂；然后冷水浴冷却停止反应，得到含有纳米二氧化钛的透明溶液，向溶液中滴加丙酮，搅拌得到白色沉淀，对沉淀物进行过滤、去离子水洗涤、离心、80 0C干燥得到纳米二氧化钛样品。以上对本专利技术的较佳实施方式进行了具体说明，但本专利技术创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本专利技术精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。【主权项】1.，其特征在于:以二元醇为溶剂，氮气保护下加入钛酸四丁酯，搅拌至混合均匀，然后加入旋转蒸发器，加热至150~180°C，加入去离子水旋转蒸发、回流3~8min ;去离子水的加入量为，按体积比去离子水:钛酸四丁酯=1~3:1 ;然后冷水浴冷却停止反应，得到含有纳米二氧化钛的透明溶液，向溶液中滴加酮类溶剂，搅拌得到白色沉淀，对沉淀物进行过滤、洗涤、干燥得到所述的纳米二氧化钛。2.根据权利要求1所述的制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于:所述二元醇为乙二醇或丙二醇。3.根据权利要求2所述的制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于:所述乙二醇或丙二醇的用量，按体积，为钛酸四丁酯的15~20倍。4.根据权利要求1所述的制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于:所述酮类溶剂为丙酮。5.根据权利要求1所述的制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于:所述干燥温度为80。。。【专利摘要】本专利技术公开了，以二元醇为溶剂，氮气保护下加入钛酸四丁酯，搅拌至混合均匀，加入旋转蒸发器，加热至150~180℃，然后加入去离子水旋转蒸发、回流3~8min；去离子水的加入量为，按体积比去离子水：钛酸四丁酯=1~3：1；然后冷水浴冷却停止反应，得到含有纳米二氧化钛的透明溶液，向溶液中滴加酮类溶剂，搅拌得到白色沉淀，对沉淀物进行过滤、去离子水离心、洗涤、干燥得到所述的纳米二氧化钛。本专利技术的制备方法，反应时间短，反应温度低，无需高温灼烧，大大降低了生产成本，优化了工艺。【IPC分类】B82Y30-00, C01G23-053【公开号】CN104843776【申请号】CN201510155834【专利技术人】吴肖颜 【申请人】吴肖颜【公开日】2015年8月19日【申请日】2015年4月2日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于：以二元醇为溶剂，氮气保护下加入钛酸四丁酯，搅拌至混合均匀，然后加入旋转蒸发器，加热至150~180℃，加入去离子水旋转蒸发、回流3~8min；去离子水的加入量为，按体积比去离子水：钛酸四丁酯=1~3：1；然后冷水浴冷却停止反应，得到含有纳米二氧化钛的透明溶液，向溶液中滴加酮类溶剂，搅拌得到白色沉淀，对沉淀物进行过滤、洗涤、干燥得到所述的纳米二氧化钛。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴肖颜，
申请(专利权)人：吴肖颜，
类型：发明
国别省市：广东;44
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。