一种煤直接液化的方法技术

本发明专利技术公开一种煤直接液化的方法，即首先按重量百分比计算，即过100～200目筛的煤粉：供氢溶剂四氢萘：催化剂Fe2O3：助剂单质硫为36%：60%：2%：2%的比例，将过100～200目筛的煤粉、供氢溶剂四氢萘、催化剂Fe2O3和助剂单质硫混合均匀，所得混合物设定功率为0.3-0.5KW进行微波处理10-15min后转移到高压反应釜中，再加入为混合物总质量10%的四氢萘，在氢气保护下控制温度350-400℃、压力5-8MPa进行液化反应30-60min，所得反应液经索氏抽提后，收集正己烷可溶物即为液化油。该方法反应的压力和温度低，减少了能耗和不安全因素，最终煤转化率、液化油收率都较高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，即得煤直接加氢液化反应产物即液化油。该 方法液化反应温度和压力较低，煤的转化率、液化油的收率都较高。
技术介绍
煤炭作为重要的燃料和化工原料在我国国民经济发展过程中发挥着重要的作用。 在未来30~50年内，我国一次能源生产、消费仍将以煤炭为主，燃烧依然是主要使用方式， 煤含有硫、氯、氮、灰等有害物质在煤炭直接燃烧后被排放到环境中，引起严重的环境污染 问题，我国已成为世界上环境污染最严重的国家之一。因此，无论从降低能源和经济安全角 度，还是在减轻环境保护压力方面考虑，充分利用我国丰富的煤炭资源优势，大力发展"以 煤代油、以煤造油"的高新技术产业，是优化国能源结构、降低石油进口依存度、保护环境、 保持国民经济的可持续发展的重要途径，具有重要的意义。 煤炭直接液化技术是增加液态能源产品供应，减少对石油依赖的有效途径之一； 煤炭直接液化是在高温高压、临氢、溶剂和催化剂存在下，煤加氢裂解生成液态产品的工艺 过程。 目前对于煤液化过程基本形成一致观点，认为在煤加氢液化过程中，煤分子受热 分解生产不稳定的自由基，在有足够的氢存在下，自由基就能得到饱和而稳定下来，如果氢 不够或没有，则自由基之间相互结合转变为不溶性的焦。一般来说，这个过程可分为煤的热 溶解、氢转移和加氢三个步骤。但传统的煤直接液化方法存在以下缺点： 反应温度、压力较高，温度一般为440-460°C，压力一般为9-10MPa，因此能耗高，且反 应所需压力高，增加了不安全因素，并且对设备的要求也高。
技术实现思路
本专利技术的目的为了解决上述传统的煤直接液化方法存在高能耗、高危险性、收率 低等技术问题而提供，该方法利用微波对原料先行进行处理，然后 再在高压反应釜中进行液化反应，因此该方法具有反应的压力和温度低，从而减少了能耗 和不安全因素，最终煤的转化率可达95. 35-96. 33%，液化油收率可达66. 54-75. 15%。 本专利技术的技术方案 ，步骤如下： 首先按重量百分比计算，即过1〇〇~200目筛的煤粉：供氢溶剂四氢萘：催化剂Fe203: 助剂单质硫为36% :60% :2% :2%的比例，将过100~200目筛的煤粉、供氢溶剂四氢萘、催化 剂Fe203和助剂单质硫混合均匀，将混合物放置在微波实验炉中，设定功率为0. 3-0. 5KW，微 波处理l〇_15min; 上述使用微波科学实验炉，但是本专利技术不局限于此，如：微波窑炉，一般家用微波炉等 可以产生微波的装置均可替代； 然后将混合物转移到高压反应釜中，再加入四氢萘，四氢萘的加入量为混合物总质量 的10%，在氢气保护下，控制温度350-400°C、压力5-8MPa进行液化反应时间为30-60min，得 到反应液； 最后将上述所得的反应液经索氏抽提后，收集正己烷可溶物即为液化油。 本专利技术的有益效果 本专利技术的，由于制备所用的原料先行采用微波处理，从而使煤 的大分子网络结构得以疏松，断裂某些交联键，增大溶剂和煤的接触，使催化剂小分子更容 易进入反应物的分子结构中。经过微波处理后的煤的再进行液化反应，增大了煤粉和供氢 溶剂的接触，使得催化剂颗粒与反应物更容易接触，因此最终可降低反应的压力和温度，从 而减少了生产的能耗和不安全因素。 进一步，本专利技术的，煤的转化率高，可达95%以上，即本发 明的煤直接液化的方法，原料煤的利用率高。 进一步，本专利技术的，操作简便、所用溶剂易得，从而生产成 本低，利于工业化生产。【具体实施方式】 下面通过具体实施例对本专利技术进一步阐述，但并不限制本专利技术。 本专利技术的实施例中煤转化率、液化油收率等的测定的方法参见：郭治，史士东，王 勇等，神华煤高压釜加氢液化等温反应的动力学研宄，煤炭转化，2007, 30 (3) :34-36 ; 本专利技术的实施例中煤转化率、液化油收率等的计算公式如下所示： 煤转化率=(总的煤样质量-未反应部分煤样质量）/总的煤样质量X100%。 液化油收率=(原煤样-正己烷不溶物）/总的原煤样质量X100%。 本专利技术各实施例中所用的煤粉为上湾煤煤粉。实施例1 ，步骤如下： 首先按重量百分比计算，即过100~200目筛的煤粉：供氢溶剂四氢萘：催化剂Fe203: 助剂单质硫为36% :60% :2% :2%的比例，将36g过100~200目筛的煤粉、60g供氢溶剂四氢 萘、2g催化剂Fe203和2g助剂单质硫在直径为100mm的蒸发皿中混合均匀，得到混合物，将 所得混合物放置在微波实验炉中，设定功率为〇. 4KW进行微波处理15min; 然后将混合物转移到500ml微型高压反应釜中，补加10g四氢萘，在氢气保护下，控制 温度350°C、压力8MPa进行液化反应30min，得到反应液； 最后将上述所得的反应液经索氏抽提后，收集正己烷可溶物即为液化油，正己烷不溶 部分用四氢呋喃抽提，最后得到煤样的转化率为96. 35%，液化油收率为75. 15%。实施例2 ，步骤如下： 首先按重量百分比计算，即过100~200目筛的煤粉：供氢溶剂四氢萘：催化剂Fe203: 助剂单质硫为36% :60% :2% :2%的比例，将36g过100~200目筛的煤粉、60g供氢溶剂四氢 萘、2g催化剂Fe203和2g助剂单质硫在直径为100mm的蒸发皿中混合均匀，得到混合物，将 所得混合物放置在微波实验炉中，设定功率为〇. 4KW进行微波处理15min; 然后将混合物转移到500ml微型高压反应釜中，补加10g四氢萘，在氢气保护下，控制 温度400°C、压力4MPa进行液化反应30min，得到反应液； 最后将上述所得的反应液经索氏抽提后，收集正己烷可溶物即为液化油，正己烷不溶 部分用四氢呋喃抽提，可得到煤样的转化率为95. 61%，液化油收率为68. 33%。实施例3 ，步骤如下： 首先按重量百分比计算，即过100~200目筛的煤粉：供氢溶剂四氢萘：催化剂Fe203: 助剂单质硫为36% :60% :2% :2%的比例，将36g过100~200目筛的煤粉、60g供氢溶剂四氢 萘、2g催化剂Fe203和2g助剂单质硫在直径为100mm的蒸发皿中混合均匀，得到混合物，将 所得混合物放置在微波实验炉中，设定功率为〇. 4KW进行微波处理15min; 然后将混合物转移到500ml微型高压反应釜中，补加10g四氢萘，在氢气保护下，控制 温度400°C、压力7MPa进行液化反应30min，得到反应液； 最后将上述所得的反应液经索氏抽提后，收集正己烷可溶物即为液化油，正己烷不溶 部分用四氢呋喃抽提，可得到煤样的转化率为95. 33%，液化油收率为66. 54%。 对照实施例1 ，步骤如下： 首先按重量百分比计算，即过100~200目筛的煤粉：供氢溶剂四氢萘：催化剂Fe203: 助剂单质硫为36% :60% :2% :2%的比例，将36g过100~200目筛的煤粉、60g供氢溶剂四氢 萘、2g催化剂Fe203和2g助剂单质硫在直径为100mm的蒸发皿中混合均勾，得到混合物； 然后将混合物转移到500ml微型高压反应釜中，补加10g四氢萘，在氢气保护下，控制 温度440°C、压力9MPa进行液化反30min，得到反应液体； 最后将上述所得的反应液经索氏抽提后，收集正己烷可溶物即为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种煤直接液化的方法，其特征在于具体步骤如下：首先按重量百分比计算，即过100～200目筛的煤粉：供氢溶剂四氢萘：催化剂Fe2O3：助剂单质硫为36%：60%：2%：2%的比例，将过100～200目筛的煤粉、供氢溶剂四氢萘、催化剂Fe2O3和助剂单质硫混合均匀，将混合物放置在微波实验炉中，设定功率为0.3‑0.5KW，微波处理10‑15min；然后将混合物转移到高压反应釜中，再加入四氢萘，四氢萘的加入量为混合物总质量的10%，在氢气保护下，控制温度350‑400℃、压力5‑8MPa进行液化反应30‑60min，得到反应液；最后将上述所得的反应液经索氏抽提后，收集正己烷可溶物即为液化油。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔺华林，韩生，高峰，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：上海;31