本发明专利技术公开了一种超均匀的亚微米β-Li2TiO3粉体的亚临界制备方法，1)按照Li﹕Ti的摩尔比为(1.85～2.25)﹕1称取TiO2粉体和LiOH·H2O粉体，将二者加入高压容器中，然后向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li+浓度为0.1～2mol/L；2)将高压容器置于高温干燥箱中，于100～350℃下充分反应；3)将高压容器置于烘箱中，经干燥得到β-Li2TiO3粉体；4)将步骤3)得到的β-Li2TiO3粉体研磨均匀，即得到亚微米级β-Li2TiO3粉体。本发明专利技术提供的粉体制备方法操作简单，制得的β-Li2TiO3粉体原子有序化程度高，且粉体均匀性很好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于属于亚临界水热化学制备功能超细粉体领域，具体涉及一种超均匀的亚微米β -Li2T13。
技术介绍
偏钛酸锂(P-Li2T13)作为最具潜力的固态氚增殖剂材料之一，受到广泛关注。0-1^21103粉体的超均匀性有益于其氚释放性能，故旨在制备超均匀的亚微米β-Li 2Ti03粉体。目前制备亚微米级P-Li2T13粉体的方法有固相法、湿化学法等。固相法制得的粉体结晶性能较差。一般湿化学法需要后期煅烧，制得的粉体超胞发育较差。如中国专利公告CN103803642A报道了一种纳米八面体状Li2T13的制备方法。该方法以T12粉体与KOH溶液混合、反应，将所得的产物分散于L1H溶液中得到白色沉淀，沉淀后经离心干燥、煅烧制得纳米八面体状Li2T13O此方法引入了 K+杂质，且需后期锻烧制粉，破坏IB-Li2T1^胞结构、粉体均匀性差且制备周期长、操作较复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超均匀的亚微米β -Li2T13，以克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术提供的粉体制备方法操作简单，制得的β -Li2T13粉体原子有序化程度高，且粉体均匀性很好。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案:一种超均匀的亚微米β -Li2T1^体的亚临界制备方法，包括以下步骤:I)按照Li: Ti的摩尔比为(1.85?2.25): I称取T12粉体和L1H.H 20粉体，将二者加入高压容器中，然后向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li+浓度为0.1 ?2mol/L ；2)将高压容器置于高温干燥箱中，于100?350°C下充分反应；3)将高压容器置于烘箱中，经干燥得到β -Li2T13粉体；4)将步骤3)得到的β-Li2Ti03?体研磨均勾，即得到亚微米级|3-Li2Ti03?体。进一步地，所述的高压容器材料为哈氏合金，压力范围为50?200MPa。进一步地，步骤I)中按照蒸馏水占高压容器容积为20%?80%的体积比向高压容器中加入蒸馏水。进一步地，步骤2)中的反应时间为5?20h。进一步地，步骤3)中干燥温度为50?80°C，干燥时间为8?12h。一种超均匀的亚微米β _1^21103，包括以下步骤:I)按照Li: Ti的摩尔比为1.90: I称取T12粉体和L1H.H2O粉体，将二者加入高压容器中，所述的高压容器材料为哈氏合金，压力范围为50?200MPa，然后按照蒸馏水占高压容器容积为50%的体积比向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li+浓度为 lmol/L ；2)将高压容器置于高温干燥箱中，于250°C下反应5h ;3)将高压容器置于烘箱中，经80°C干燥1h得到β -Li2T13粉体；4)将步骤3)得到的β-Li2Ti03?体研磨均勾，即得到亚微米级|3-Li2Ti03?体。一种超均匀的亚微米β _1^21103，包括以下步骤:I)按照Li: Ti的摩尔比为2.15:1称取T12粉体和L1H.H2O粉体，将二者加入高压容器中，所述的高压容器材料为哈氏合金，压力范围为50?200MPa，然后按照蒸馏水占高压容器容积为40%的体积比向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li+浓度为 0.5mol/L ；2)将高压容器置于高温干燥箱中，于300°C下反应6h ;3)将高压容器置于烘箱中，经60°C干燥12h得到β -Li2T13粉体；4)将步骤3)得到的β-Li2T13粉体研磨均勾，即得到亚微米级IB-Li2T13粉体。一种超均匀的亚微米β _1^21103，包括以下步骤:I)按照Li: Ti的摩尔比为1.85:1称取T12粉体和L1H.H 20粉体，将二者加入高压容器中，所述的高压容器材料为哈氏合金，压力范围为50?200MPa，然后按照蒸馏水占高压容器容积为20%的体积比向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li+浓度为 2mol/L ；2)将高压容器置于高温干燥箱中，于100°C下反应20h ;3)将高压容器置于烘箱中，经50°C干燥12h得到β -Li2T13粉体；4)将步骤3)得到的β-Li2Ti03?体研磨均勾，即得到亚微米级|3-Li2Ti03?体。一种超均匀的亚微米β _1^21103，包括以下步骤:I)按照Li: Ti的摩尔比为2.25:1称取T12粉体和L1H.H 20粉体，将二者加入高压容器中，所述的高压容器材料为哈氏合金，压力范围为50?200MPa，然后按照蒸馏水占高压容器容积为80%的体积比向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li+浓度为 0.lmol/L ；2)将高压容器置于高温干燥箱中，于350°C下反应15h ;3)将高压容器置于烘箱中，经80°C干燥8h得到β -Li2T13粉体；4)将步骤3)得到的β-Li2T13粉体研磨均勾，即得到亚微米级IB-Li2T13粉体。一种超均匀的亚微米β _1^21103，包括以下步骤:I)按照Li: Ti的摩尔比为2:1称取T12粉体和L1H.H 20粉体，将二者加入高压容器中，所述的高压容器材料为哈氏合金，压力范围为50?200MPa，然后按照蒸馏水占高压容器容积为60%的体积比向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li+浓度为1.5mol/L ；2)将高压容器置于高温干燥箱中，于200°C下反应20h ;3)将高压容器置于烘箱中，经70°C干燥1h得到β -Li2T13粉体；4)将步骤3)得到的β-Li2Ti03?体研磨均勾，即得到亚微米级|3-Li2Ti03?体。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果:利用本专利技术方法制备的β -Li2T13粉体，粒径为亚微米级、分布超均匀且晶体结晶性能较好。本专利技术制备的β -Li2T13粉体，在亚临界水热状态下，由于L1H能够在亚临界条件下，有效侵入T12晶格，经历溶解-沉淀传质过程，使得结晶性能发育良好，且颗粒粒径分布较窄，颗粒尺寸范围在110?180nm。通过调节简单工艺参数，能够有效控制中值粒径和粒径分布范围。本专利技术制备的0-1^21103粉体不需后期高温煅烧，制备周期时间短，易于快速制粉。【附图说明】图1本专利技术实施例1制得的亚微米β -Li2T13粉体的XRD图；图2本专利技术实施例4制得的亚微米β -Li2T13粉体的FE-SEM扫描图。【具体实施方式】下面对本专利技术的实施方式做进一步详细描述:一种超均匀的亚微米β -Li2T13，包括以下步骤:I)按照Li: Ti的摩尔比为(1.85?2.25): I称取T12粉体和L1H.H 20粉体，将二者加入高压容器(材料为哈氏合金，压力范围为50?200MPa)中，然后按照蒸馏水占高压容器容积为20%?80%的体积比向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li+浓度为0.1?2mol/L ；2)将高压容器置于高温干燥箱中，于100?350°C下反应5?20h ;3)将高压容器置于烘箱中，经50?80°C干燥8?12h得到β -Li2T13粉体；4)将步骤3)得到的β-Li2Ti03?体研磨均勾，即得到亚微米级|3-Li2Ti03?体。下面结合实施例对本专利技术做进一步详细描述:实施例1I)按照Li: Ti的摩尔比为1.90: I称取T12粉体和L1H.H2O粉体，将二者加入高压容器(材料为哈氏合金，压力范围为50本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超均匀的亚微米β‑Li2TiO3粉体的亚临界制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按照Li﹕Ti的摩尔比为(1.85～2.25)﹕1称取TiO2粉体和LiOH·H2O粉体，将二者加入高压容器中，然后向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li+浓度为0.1～2mol/L；2)将高压容器置于高温干燥箱中，于100～350℃下充分反应；3)将高压容器置于烘箱中，经干燥得到β‑Li2TiO3粉体；4)将步骤3)得到的β‑Li2TiO3粉体研磨均匀，即得到亚微米级β‑Li2TiO3粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：于成龙，王斐，郝欣，王秀峰，曹舒尧，沈清，李嘉胤，高丹鹏，王道益，崔云，江红涛，王莉丽，宁青菊，贾钦相，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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