含钙硅铝合金中钙含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种含钙硅铝合金中钙含量的测定方法，在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的含钙硅铝合金试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入硝酸-氢氟酸混合液，在低温电热板上溶解试样，待试样溶解后，分别加入硫酸，继续加热至硫酸冒烟，待试样呈湿盐状，取下，冷却后，分别加入盐酸加热溶解盐类，分别将试液转移到大容量瓶中，稀释至刻度定容，从定容后溶液中，分取定量溶液于烧杯中，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加氢氧化钾溶液保持pH不低于12，加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积为分别为V和V0，得到钙含量为：WCa％＝C(V-V0)MCa100/m K×100。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及铁合金分析领域，具体涉及一种容量法测定含钙硅铝合金中钙含量的 测定方法。
技术介绍
含钙硅铝合金脱氧剂为钢厂钢水深脱氧，钢水不增硅，不增氮研制生产的铝系科 技脱氧剂。能吸附钢中夹杂物，明显改善钢水的流动性，解决连铸中絮水和钢坯皮下气孔。 用于优质钢、低碳钢、拉丝钢、不锈钢所有钢种。 使用含钙硅铝合金脱氧排气效果好，铸坯无气泡，水口不结瘤，钢液流动性好。使 用含钙硅铝合金脱氧剂同时可以吸收钢中的杂质、改善钢中夹杂物中的形态、净化钢液有 效地提高了钢材的质量和机械加工性能，具有良好的经济效益和社会效益。因此进行含钙 硅铝合金中钙的准确测定具有重要意义。 目前测定钙的方法大多采用ICP电感耦合等离子体仪器分析，但成本高，技术含 量高，同时要带一系列标液，很繁琐。相比于仪器法，化学法具有成本低，稳定性好，精密度 高，快速等特点。适合含钙硅铝合金中钙的准确测定。
技术实现思路
为了解决现有方法中测定含钙硅铝合金中钙含量时，耗时长的问题。本专利技术提供 一种更加快速、准确、高效的测定含钙硅铝合金中钙含量的方法。 为达上述目的，本专利技术一种，其以下步骤： 在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的含钙硅铝合金试样，另一个不加作为空白 对照，之后分别加入硝酸_氢氟酸混合液，在低温电热板上溶解试样，待试样溶解后，分别 加入硫酸，继续加热至硫酸冒烟，待试样呈湿盐状，取下，冷却后，分别加入盐酸加热溶解盐 类，分别将试液转移到大容量瓶中，稀释至刻度定容，从定容后溶液中，分取定量溶液于烧 杯中，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加氢氧化钾溶液保持pH不低于12,加几滴硫酸 镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积 为分别为V和％，得到钙含量为：Wea%=Ca-V^iUOO/mKX100; 式中：MCa:妈的摩尔质量，g/mol;m:试样质量，g; K:试样分液比，K=后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积； C:EDTA标准溶液浓度，mol/L; V:试样消耗EDTA标准溶液的体积，mL; VQ:空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL〇 其中所述硝酸和所述氢氟酸体积用量为1:1，浓度分别为67 %和40 %。 其中在低温电热板上于100°C下溶解试样。 其中所述硫酸浓度为5 %。 其中所述盐酸浓度为65%。 其中所述三乙醇胺浓度为12%。 其中所述氢氧化钾溶液浓度为20%。 其中所述硫酸镁溶液浓度为〇? 5 %。 本专利技术与现有技术不同之处在于本专利技术取得了如下技术效果： 1)快速、高效，低成本：该方法大大缩短了操作流程，节约了药品，降低了检测成 本，提尚了生广效率； 2)准确、稳定：本方法采用三乙醇胺掩蔽干扰元素保证了测定结果稳定，数据准 确。【具体实施方式】 以下结合实施例，对本专利技术上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。 1.方法提要：在聚四氟乙烯塑料烧杯中采用硝酸（67% )-氢氟酸（40% )溶解含 钙硅铝合金试样，加硫酸冒烟（硫酸冒烟起大烟后1-2分钟即可，既试样呈湿盐状，如果硫 酸冒烟时间过长，硫酸钡和硫酸钙会生成过硫酸钡和过硫酸钙后期加盐酸溶解不了，会影 响测定结果。）取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸（65%)，加热溶解盐类。将试液转 移到250mL容量瓶中，稀释至刻度定容，从定容后的250mL溶液中，分取50mL溶液于250mL 烧杯中，加50mL三乙醇胺（12% )(-定要第一个加入，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩 蔽），加50mL水，加盐酸羟胺少许（加入盐酸羟胺的目的，同样起到进一步掩蔽作用，加入量 一般0. 5克左右既可以。），加30mL氢氧化钾溶液（20% )(作为缓冲溶液，钙与EDTA络合 要求pH值大于12,加入氢氧化钾（20% )保证体系的pH值。），加几滴硫酸镁（0. 5% )(为 了滴定终点敏锐，终点好看。），钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。 2?试剂： 2.1 硝酸（67%) 2. 2 氢氟酸（40%) 2. 3 硫酸（5%) 2. 4 盐酸（65%) 2. 5盐酸羟胺（固体） 2. 6 三乙醇胺（12%) 2. 7氢氧化钾水溶液（20% ) 2.8钙黄绿素指示剂：lg钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶 中备用。 2.9EDTA标准溶液C(EDTA)=0? 01783mol/L 2. 10硫酸镁水溶液（0? 5% ) 3.取样与制样：按照铁合金取制样标准进行样品制取。 4?称样量：称取试样0? 2500g5?分析步骤： 称取含钙硅铝合金试样0. 2500g于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸（67%)，加 入10mL氢氟酸（40% )，在低温（100°C)电热板上溶解试样，待试样溶解后，加入20mL硫酸 (5% )，继续加热至硫酸冒烟，冒大烟1-2分钟后，试样呈湿盐状，取下，冷却后，沿杯壁小心 加入5mL盐酸（65%)，加热溶解盐类，将试液转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度定容。从 定容后的250mL溶液中，分取50mL溶液于250mL烧杯中，加50mL三乙醇胺（12 % )，加50mL 水，加盐酸羟胺少许，加30mL氢氧化钾溶液（20 % )，加几滴硫酸镁（0. 5 % )，钙黄绿素指示 剂适量，用浓度C(EDTA) = 0. 01783mol/L标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积为 V。 空白： 在聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸（67% )，加入10mL氢氟酸（40% )，在低温 (l〇〇°C)电热板上溶解试样，待试样溶解后，加入20mL硫酸（5% )，继续加热至硫酸冒烟， 冒大烟1-2分钟后，试样呈湿盐状，取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸（65% )，加热溶 解盐类，将试液转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度定容。从定容后的250mL溶液中，分取 50mL溶液，于250mL烧杯中，加50mL三乙醇胺（12% )，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加30mL 氢氧化钾溶液（20%)，加几滴硫酸镁（0.5%)，钙黄绿素指示剂适量，用EDTA标准溶液滴 定至荧光绿消失为终点，计下体积为％。 6?分析结果计算： ff (Ca) % = C (V-V〇) M (Ca) 100/m K X 100 式中：M(Ca):妈的摩尔质量（g/mol) m:试样质量（g)K:试样分液比（1/5)C:EDTA标准溶液浓度（mol/L)V:试样消耗EDTA标准溶液的体积（mL) VQ:空白消耗EDTA标准溶液的体积（mL) 7.标样分析对照： 本方法测定值与ICP等离子测定值钙的比对如表1 : 表1本方法测定值与ICP等离子测定值钙含量【主权项】1. 一种，其特征在于包括以下步骤： 在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的含钙硅铝合金试样，另一个不加作为空白对 照，之后分别加入硝酸-氢氟酸混合液溶解试样，待试样溶解后，分别加入硫酸冒烟，待试 样呈湿盐状，取下，冷却后，分别加入盐酸加热溶解盐类，分别将试液转移到大容量瓶中，稀 释至刻度定容，从定容后溶液中，分取定量溶液于烧杯中，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟 胺，加氢氧化钾溶液保持PH不低于12,加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含钙硅铝合金中钙含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的含钙硅铝合金试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入硝酸‑氢氟酸混合液溶解试样，待试样溶解后，分别加入硫酸冒烟，待试样呈湿盐状，取下，冷却后，分别加入盐酸加热溶解盐类，分别将试液转移到大容量瓶中，稀释至刻度定容，从定容后溶液中，分取定量溶液于烧杯中，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加氢氧化钾溶液保持pH不低于12，加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积为分别为V和V0，得到钙含量为：WCa％＝C(V‑V0)MCa100/m K×100；式中：MCa：钙的摩尔质量，g/mol；m：试样质量，g；K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；C：EDTA标准溶液浓度，mol/L；V：试样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李虹，刘建华，周春玲，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15