气体中的硅氧烷的测定方法技术

技术编号:14931149 阅读:124 留言:0更新日期:2017-03-31 13:04
本发明专利技术公开了一种气体中的硅氧烷的测定方法,包括如下步骤:提供具有浓度梯度的硅氧烷标准品,得到硅氧烷标准品的质谱图,得到硅氧烷标准品的标准曲线;将空气采集器与装有吸收液的吸收瓶相连,运行空气采集器以采集气体样本,待采样完成后将吸收液定容;对定容后的吸收液进行测量,得到吸收液的色谱值以及吸收液的质谱图;将吸收液的质谱图与硅氧烷标准品的质谱图对比后确定吸收液中的硅氧烷的种类,接着将吸收液的色谱值带入对应的硅氧烷标准品的标准曲线中,得到所述吸收液中的硅氧烷的浓度;计算得到气体中的硅氧烷的浓度。这种气体中的硅氧烷的测定方法能够对准确、便捷的对填埋气中的硅氧烷的具体成分和具体含量进行测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种气体中的硅氧烷的测定方法
技术介绍
填埋垃圾过程中会产生成分复杂的填埋气,在利用填埋气进行发电的生产过程中,发现发电机主轴会覆盖一些颗粒物结晶,导致发电机频繁维护及磨损严重现象,严重影响实际生产。由于颗粒物结晶的主要成分为二氧化硅,因此可以确定填埋气中含有硅氧烷成分。为了解决填埋气发电产生的颗粒物结晶的问题,需要确定填埋气中的硅氧烷的具体成分和具体含量。
技术实现思路
基于此,有必要提供一种能够对准确、便捷的对填埋气中的硅氧烷的具体成分和具体含量进行测定的气体中的硅氧烷的测定方法。一种气体中的硅氧烷的测定方法,包括如下步骤:提供具有浓度梯度的硅氧烷标准品,对所述硅氧烷标准品进行测量得到所述硅氧烷标准品的色谱值以及所述硅氧烷标准品的质谱图,根据所述硅氧烷标准品的浓度以及测得的所述硅氧烷标准品的色谱值,得到所述硅氧烷标准品的标准曲线;将空气采集器与装有吸收液的吸收瓶相连,运行所述空气采集器以采集气体样本,待采样完成后将所述吸收液转移至定容瓶中定容;使用气质联用仪对定容后的所述吸收液进行测量,得到所述吸收液的色谱值以及所述吸收液的质谱图;将所述吸收液的质谱图与所述硅氧烷标准品的质谱图对比后确定吸收液中的硅氧烷的种类,接着将所述吸收液的色谱值带入对应的所述硅氧烷标准品的标准曲线中,得到所述吸收液中的硅氧烷的浓度;以及根据得到的所述吸收液中的硅氧烷的浓度,计算得到气体中的硅氧烷的浓度。在一个实施例中,所述提供具有浓度梯度的硅氧烷标准品的操作为:分别提供具有浓度梯度的六甲基二硅氧烷标准品、具有浓度梯度的六甲基环三硅氧烷标准品、具有浓度梯度的八甲基三硅氧烷标准品、具有浓度梯度的八甲基环四硅氧烷标准品、具有浓度梯度的十甲基四硅氧烷标准品、具有浓度梯度的十甲基环五硅氧烷标准品以及具有浓度梯度的十二甲基环六硅氧烷标准品。在一个实施例中,所述六甲基二硅氧烷标准品的浓度分别为2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL;所述六甲基环三硅氧烷标准品的浓度分别为2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL;所述八甲基三硅氧烷标准品的浓度分别为2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL;所述八甲基环四硅氧烷标准品的浓度分别为2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL;所述十甲基四硅氧烷标准品的浓度分别为2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL;所述十甲基环五硅氧烷标准品的浓度分别为2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL;所述十二甲基环六硅氧烷标准品的浓度分别为2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL。在一个实施例中,所述对所述硅氧烷标准品进行测量得到硅氧烷标准品的色谱值以及硅氧烷标准品的质谱图的操作为:使用气质联用仪分别对所述六甲基二硅氧烷标准品、所述六甲基环三硅氧烷标准品、所述八甲基三硅氧烷标准品、所述八甲基环四硅氧烷标准品、所述十甲基四硅氧烷标准品、所述十甲基环五硅氧烷标准品以及所述十二甲基环六硅氧烷标准品进行测量,得到六甲基二硅氧烷标准品的色谱值、六甲基二硅氧烷标准品的质谱图、六甲基环三硅氧烷标准品的色谱值、六甲基环三硅氧烷标准品的质谱图、八甲基三硅氧烷标准品的色谱值、八甲基三硅氧烷标准品的质谱图、八甲基环四硅氧烷标准品的色谱值、八甲基环四硅氧烷标准品的质谱图、十甲基四硅氧烷标准品的色谱值、十甲基四硅氧烷标准品的质谱图、十甲基环五硅氧烷标准品的色谱值、十甲基环五硅氧烷标准品的质谱图、十二甲基环六硅氧烷标准品的色谱值以及十二甲基环六硅氧烷标准品的质谱图。在一个实施例中,所述根据所述硅氧烷标准品的浓度以及测得的所述硅氧烷标准品的色谱值,得到所述硅氧烷标准品的标准曲线的操作为:根据所述六甲基二硅氧烷标准品的浓度和所述六甲基二硅氧烷标准品的色谱值,得到所述六甲基二硅氧烷标准品的标准曲线;根据所述六甲基环三硅氧烷标准品的浓度和所述六甲基二硅氧烷标准品的色谱值,得到所述六甲基环三硅氧烷标准品的标准曲线;根据所述八甲基三硅氧烷标准品的浓度和所述六甲基环三硅氧烷标准品的色谱值,得到所述八甲基三硅氧烷标准品的标准曲线;根据所述八甲基环四硅氧烷标准品的浓度和所述八甲基环四硅氧烷标准品的色谱值,得到所述八甲基环四硅氧烷标准品的标准曲线;根据所述十甲基四硅氧烷标准品的浓度和所述十甲基四硅氧烷标准品的色谱值,得到所述十甲基四硅氧烷标准品的标准曲线;根据所述十甲基环五硅氧烷标准品的浓度和所述十甲基环五硅氧烷标准品的色谱值,得到所述十甲基环五硅氧烷标准品的标准曲线;根据所述十二甲基环六硅氧烷标准品的浓度和所述十二甲基环六硅氧烷标准品的色谱值,得到所述十二甲基环六硅氧烷标准品的标准曲线。在一个实施例中,所述吸收液为甲醇,所述吸收瓶为冲击式吸收瓶。在一个实施例中,所述运行所述空气采集器以采集气体样本的操作中,所述空气采集器的采集流量为0.5mL/min,所述空气采集器的采集时间为100min。在一个实施例中,所述使用气质联用仪对定容后的所述吸收液进行测量的操作中,所述气质联用仪的测量浓度为100μg/mL。在一个实施例中,所述使用气质联用仪对定容后的所述吸收液进行测量的操作中,所述气质联用仪的色谱条件如下:色谱柱为HP-5MS,进样口温度为250℃,进样量为2μL,柱箱温度为80℃,柱箱保留时间为2min,加热条件为5℃/min升高至140℃,保留时间为2min。在一个实施例中,所述使用气质联用仪对定容后的所述吸收液进行测量的操作中,所述气质联用仪的质谱条件如下:溶剂延迟时间为2min,选择增益系数模式,选择离子扫描,扫描参数为73、147、207、221、267、271、295、341、355和429。这种气体中的硅氧烷的测定方法通过比对吸收液的质谱图,确定吸收液中的硅氧烷的种类,通过将吸收液的色谱值带入对应的硅氧烷标准品的标准曲线中,确定吸收液中的硅氧烷的浓度,根据吸收液中的硅氧烷的浓度计算得到气体中的硅氧烷的浓度。这种气体中的硅氧烷的测定方法能够对准确、便捷的对填埋气中的硅氧烷的具体成分和具体含量进行测定。附图说明图1为一实施方式的气体中的硅氧烷的测定方法的流程图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进,因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。如图1所示的一实施方式的气体中的硅氧烷的测定方法,包括如下步骤:S10、提供具有浓度梯度的硅氧烷标准品,对硅氧烷标准品进行测量得到硅氧烷标准品的色谱值以及硅氧烷标准品的质谱图,根据硅氧烷标准品的浓度以及测得的硅氧烷标准品的色谱值,得到硅氧烷标准品的标准曲线。提供具有浓度梯度的硅氧烷标准品的操作为:分别提供具有浓度梯度的六甲基二硅氧烷标准品、具有浓度梯度的六甲基环三硅氧烷标准品本文档来自技高网...
气体中的硅氧烷的测定方法

【技术保护点】
一种气体中的硅氧烷的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:提供具有浓度梯度的硅氧烷标准品,对所述硅氧烷标准品进行测量得到所述硅氧烷标准品的色谱值以及所述硅氧烷标准品的质谱图,根据所述硅氧烷标准品的浓度以及测得的所述硅氧烷标准品的色谱值,得到所述硅氧烷标准品的标准曲线;将空气采集器与装有吸收液的吸收瓶相连,运行所述空气采集器以采集气体样本,待采样完成后将所述吸收液转移至定容瓶中定容;使用气质联用仪对定容后的所述吸收液进行测量,得到所述吸收液的色谱值以及所述吸收液的质谱图;将所述吸收液的质谱图与所述硅氧烷标准品的质谱图对比后确定吸收液中的硅氧烷的种类,接着将所述吸收液的色谱值带入对应的所述硅氧烷标准品的标准曲线中,得到所述吸收液中的硅氧烷的浓度;以及根据得到的所述吸收液中的硅氧烷的浓度,计算得到气体中的硅氧烷的浓度。

【技术特征摘要】
1.一种气体中的硅氧烷的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:提供具有浓度梯度的硅氧烷标准品,对所述硅氧烷标准品进行测量得到所述硅氧烷标准品的色谱值以及所述硅氧烷标准品的质谱图,根据所述硅氧烷标准品的浓度以及测得的所述硅氧烷标准品的色谱值,得到所述硅氧烷标准品的标准曲线;将空气采集器与装有吸收液的吸收瓶相连,运行所述空气采集器以采集气体样本,待采样完成后将所述吸收液转移至定容瓶中定容;使用气质联用仪对定容后的所述吸收液进行测量,得到所述吸收液的色谱值以及所述吸收液的质谱图;将所述吸收液的质谱图与所述硅氧烷标准品的质谱图对比后确定吸收液中的硅氧烷的种类,接着将所述吸收液的色谱值带入对应的所述硅氧烷标准品的标准曲线中,得到所述吸收液中的硅氧烷的浓度;以及根据得到的所述吸收液中的硅氧烷的浓度,计算得到气体中的硅氧烷的浓度。2.如权利要求1所述的气体中的硅氧烷的测定方法,其特征在于,所述提供具有浓度梯度的硅氧烷标准品的操作为:分别提供具有浓度梯度的六甲基二硅氧烷标准品、具有浓度梯度的六甲基环三硅氧烷标准品、具有浓度梯度的八甲基三硅氧烷标准品、具有浓度梯度的八甲基环四硅氧烷标准品、具有浓度梯度的十甲基四硅氧烷标准品、具有浓度梯度的十甲基环五硅氧烷标准品以及具有浓度梯度的十二甲基环六硅氧烷标准品。3.如权利要求2所述的气体中的硅氧烷的测定方法,其特征在于,所述六甲基二硅氧烷标准品的浓度分别为2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL;所述六甲基环三硅氧烷标准品的浓度分别为2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL;所述八甲基三硅氧烷标准品的浓度分别为2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL;所述八甲基环四硅氧烷标准品的浓度分别为2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL;所述十甲基四硅氧烷标准品的浓度分别为2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL;所述十甲基环五硅氧烷标准品的浓度分别为2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL;所述十二甲基环六硅氧烷标准品的浓度分别为2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL。4.如权利要求2所述的气体中的硅氧烷的测定方法,其特征在于,所述对所述硅氧烷标准品进行测量得到硅氧烷标准品的色谱值以及硅氧烷标准品的质谱图的操作为:使用气质联用仪分别对所述六甲基二硅氧烷标准品、所述六甲基环三硅氧烷标准品、所述八甲基三硅氧烷标准品、所述八甲基环四硅氧烷标准品、所述十甲基四硅氧烷标准品、所述十甲基环五硅氧烷标准品以及所述十二甲基环六硅氧烷标准品进行测量,得到六甲基二硅氧烷标准品的色谱值、六甲基二硅氧烷标准...

【专利技术属性】
技术研发人员:翟世涛邓乐勇刘士励
申请(专利权)人:深圳市华保科技有限公司
类型:发明
国别省市:广东;44

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1