【技术实现步骤摘要】
一种电池三元黑粉锰的常规滴定法检测方法
[0001]本专利技术涉及锰的滴定法检测
，具体为一种电池三元黑粉锰的常规滴定法检测方法。
技术介绍
[0002]锌锰干电池是我国大量消耗的电池之一，提高电池中活性二氧化锰的利用率，具有较大的经济环境和社会效益，而三元黑粉主要是三元正极黑粉，黑粉中镍钴锰酸锂含量在90％以上，杂质含量少，可用于修复制备正极材料，也可用于进一步回收镍钴锰锂金属，而滴定法一般采用的是酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。
[0003]现有技术中，如中国专利申请号为：CN201611243216.6的“硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法”，包括：称取氮锰合金样品解，加高氯酸；加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾；过滤，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧后取出冷却；加入混合熔剂在高温炉中熔融，将铂坩埚放入对应滤液的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚；加入磷酸、硝酸，加热至刚冒磷酸烟时取下，加入硝酸铵固体，摇...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种电池三元黑粉锰的常规滴定法检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1、取均匀样品25
‑
35重量份，并在100
‑
110℃的环境下回烘1.5
‑
2.5小时，放入干燥器冷却至室温；S2、称取回烘后的样品0.2000
‑
0.3000重量份倾倒于30mL刚玉坩埚中，于780
‑
820℃灼烧25
‑
35分钟，待样品冷却至室温后，用10—20mL纯水冲洗转入到250mL锥形瓶中，小心摇动使试样品分散开；S3、先后加入13
‑
17重量份盐酸，4
‑
6重量份硝酸，18
‑
22重量份磷酸于电加热板上加热，至液面平静无回流水且微冒白烟时，加入硝酸并摇动，直到黄烟冒尽且液面平静无气泡，取下稍冷后加入4
‑
6重量份高氯酸再重新加热，加热8
‑
12分钟直到有高氯酸烟充满锥形瓶，二价锰氧化完全后取下，制得过渡样品；S4、所述过渡样品冷却至50
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70℃，加入45
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65重量份纯水，充分摇动，冷却至55
‑
65℃，用硫酸亚铁铵标液滴定至样品呈浅红色，滴加0.2
‑
0.3重量份N－苯代邻氨基苯甲酸，滴定到溶液颜色黄绿色为终点。2.根据权利要求1所述的一种电池三元黑粉锰的常规滴定法检测方法，其特征在于：在步骤S3中，还包括以下内容：在将样品加酸后放置于电热板上低温开始加热，逐渐升温至300℃开始控制加热温度，等到将热温度控制到220
‑
240℃时再加入5mL高氯酸后，重新升温加热，直到冒高氯酸白烟并等待剧烈翻腾的液面归于平静后，再持续1min后，将样品取下冷却。3.根据权利要求2所述的一种电池三元黑粉锰的常规滴定法检测方法，其特征在于：当温度为220～240℃，液面平静无回流水，且出现磷酸微烟时，加入高氯酸。4.根据权利要求1所述的一种电池三元黑粉锰的常规滴定法检测方法，其特征在于：在步骤S4中，还包括以下内容：温度55
‑
65℃时，用水冲洗锥形瓶内壁并加水至50mL后摇匀，记录消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积计算滴定度后，计算出锰渣样品中锰的含量。5.根据权利要求4所述的一种电池三元黑粉锰的常规滴定法检测方法，其特征在于：所述计算锰渣样品中锰的含量的计算...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭鹰，黄书聪，杨晓玉，
申请(专利权)人：深圳市华保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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