一种制造聚晶CVD合成金刚石材料的方法，该聚晶CVD合成金刚石材料具有至少2000Wm-1K-1的通过其厚度的室温平均热导率，该方法包括：将难熔金属基底装入CVD反应器中；在难熔金属基底的周边区域周围设置难熔金属护圈，所述难熔金属护圈限定出介于所述难熔金属基底边缘和难熔金属护圈之间的具有1.5mm到5.0mm宽度的间隙；将微波引入CVD反应器中，其功率使得按所述难熔金属基底单位面积的功率计的功率密度在2.5-4.5W mm-2的范围内；将工艺气体引入CVD反应器中，其中所述CVD反应器内的工艺气体包含：以分子氮N2计算的在600ppb到1500ppb范围内的氮浓度、1.5-3.0体积％的含碳气体浓度和92-98.5体积％的氢气浓度；将所述难熔金属基底的平均温度控制在750-950℃的范围内，并且维持所述难熔金属基底上的边缘和中心点之间的温度差不超过80℃；在所述难熔金属基底上生长聚晶CVD合成金刚石材料达到至少1.3mm的厚度；并且冷却所述聚晶CVD合成金刚石材料以产生具有至少1.3mm厚度的聚晶CVD合成金刚石材料，在所述聚晶CVD合成金刚石材料的至少中心区域上的至少2000Wm-1K-1的通过所述聚晶CVD合成金刚石材料厚度的室温平均热导率，其中所述中心区域是所述聚晶CVD合成金刚石材料的总面积的至少70％，在所述聚晶CVD合成金刚石材料的至少中心区域上的单取代氮浓度不超过0.80ppm，并且其中所述聚晶CVD合成金刚石材料在其至少中心区域上是基本没有裂纹的，以致于所述中心区域没有与所述聚晶CVD合成金刚石材料的两个外部主面相交且延伸长度大于2mm的裂纹。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于散热应用的厚聚晶合成金刚石晶片以及微波等离子体化学气相沉积合成技术专利
本专利技术涉及使用化学气相沉积(CVD)技术制造用于散热应用的厚聚晶合成金刚石晶片。专利技术背景化学气相沉积(CVD)工艺用于合成金刚石材料现在是本领域众所周知的。关于金刚石材料的化学气相沉积的有用背景信息可见于特刊JournalofPhysics：CondensedMatter，Vo1.21，No.36(2009)，其专注于金刚石相关技术。例如，R.SBalmer等人的综述文章全面概述了CVD金刚石材料、技术和应用(参见″Chemicalvapourdepositionsyntheticdiamond：materials，technologyandapplications″J.Phys.：CondensedMatter，Vo1.21，No.36(2009)364221)。与石墨相比，处在金刚石为亚稳的区域中，在CVD条件下金刚石的合成由表面动力学驱动而不是体热力学。CVD金刚石合成通常是在过量的分子氢中利用小分率的碳来进行(典型的小于5％)，典型为甲烷形式，然而可以利用其他含碳气体。如果分子氢被加热到超过2000K的温度，会显著分离成原子氢。在合适基底材料的存在下，能够沉积合成金刚石材料。原子氢对所述过程是重要的，因为它选择性地腐蚀掉基底上的非金刚石碳，使得金刚石生长能够发生。可利用各种方式来加热含碳气体物质和分子氢以产生CVD金刚石生长所需要的含有自由基和原子氢的反应性碳，这些方式包括电弧喷射，热丝，直流电弧，氧炔焰和微波等离子体。涉及电极的方法，比如直流电弧等离子体，由于电极烧蚀和向金刚石中纳入材料而具有缺陷。燃烧方法避免电极烧蚀的问题，但是依赖于相对昂贵的原料气体，所述气体必须纯化至符合高品质金刚石生长的水平。此外，火焰的温度，即使当燃烧氧-乙炔的混合物时，也不足以在气体流中实现大分率的原子氢，并且这种方法依赖于使气体通量(flux)集中在局部区域内以实现合理的生长速率。也许燃烧法不能广泛应用于块体金刚石生长的主要原因是就kWh可获取能量的成本。与电力相比，高纯度的乙炔和氧气是产生热量的昂贵方式。热丝反应器尽管表面上看起来简单，但具有受限于在较低气体压力下使用的缺陷，要求所述较低气体压力以确保其有限量的原子氢有效传输到生长表面。鉴于以上，已发现微波等离子体是用于驱动CVD金刚石沉积的在功率效率、生长速率、生长区域、以及可获得的产品纯度方面最有效的方法。微波等离子体激励的CVD金刚石合成系统典型包括与源气体供应和微波电源两者连接的等离子体反应容器。配置所述等离子体反应容器以形成支持驻波微波的谐振腔。使包括碳源和分子氢的源气体供入等离子体反应容器中，并且能够通过驻波微波激励所述源气体从而在高场区域中形成等离子体。如果接近等离子体提供合适的基底，那么含自由基的反应性碳能够从等离子体扩散到基底并沉积在其上。原子氢也可从等离子体扩散到基底并且选择性地蚀刻掉基底上的非金刚石碳，使得金刚石生长能够发生。采用CVD工艺生长合成金刚石膜的一系列可能的微波等离子体反应器在本领域是公知的。这样的反应器具有多种不同的设计。常见的特征在于包括：等离子体室；设置在等离子体室中的基底托架；形成等离子体的微波发生器；用于从微波发生器向等离子体室供入微波的连接构造；用于向等离子体室供入工艺气体以及由等离子体室除去它们的气体流动系统；以及用于控制基底托架上的基底温度的温度控制系统。Silva等人的有用的综述文章总结了在前述JournalofPhysics中给出的各种可能反应器设计(参见“Microwaveengineeringofplasma-assistedCVDreactorsfordiamonddeposition”J.Phys.：Condens.Matter，Vo1.21，No.36(2009)364202)。关于专利文献，US6645343(Fraunhofer)公开了用于通过化学气相沉积工艺的金刚石薄膜生长的微波等离子体反应器的实例。其中所述的反应器包含圆柱形等离子体室，在其底部安装有基底托架。在基底托架下方提供冷却装置用于控制基底托架上的基底温度的温度。此外，在等离子体室的底部提供气体进口和气体出口用于供应和去除工艺气体。微波发生器通过高频同轴线与等离子体室相连，该同轴线在其输送端在等离子体室上方细分，并且在等离子体室的周边处朝向石英环形式的基本上环状的微波窗口，其安装在等离子体室的侧壁中。采用微波等离子体反应器，诸如现有技术中公开的那些，通过化学气相沉积在合适的基底上生长聚晶金刚石晶片是可能的，所述基底是例如硅晶片或形成碳化物的难熔金属盘片。这样的聚晶CVD金刚石晶片在它们的生长原态形式下通常是不透明的，但是通过抛光所述晶片的相对面以产生用于光学应用的透明聚晶金刚石窗口从而可以成为透明的。金刚石材料因其具有高的导热性而适合作为散热部件。例如，一种此类应用是作为盘形激光器中的散热基底，如图1中示意所示。盘形激光器包含散热基底S，在其上设置激光增益材料LGM的薄盘片。所述薄盘片通常也被称为主动镜(activemirror)，因为其充当具有激光增益的镜子。所述散热基底可经受冷却剂C，以由其提取并去除热量。输出耦合器O设置于主动镜对面以形成光学谐振腔OC。用例如激光二极管DL泵浦所述主动镜并且从输出耦合器发射出高功率的激光LL。已知采用聚晶CVD合成金刚石晶片作为用于安装盘形激光器的主动镜的散热基底。已发现金刚石材料因其极高的导热性而适用于此类应用。此外，金刚石材料具有非常低的热膨胀系数，从而热畸变小。聚晶CVD合成金刚石晶片的热性能取决于所述晶片的物理维度(直径和厚度)以及形成该晶片的金刚石材料的品质。例如，厚的大面积的晶片的散热性功能性将往往好于薄的小面积晶片。此外，已知导热性受下述因素影响：晶粒尺寸、杂质和/或缺陷，例如在生长过程中纳入到金刚石材料中的非金刚石碳。另外，材料品质与晶片的几何结构和生长速度紧密相关。例如，使晶片生长至增加的厚度趋于使杂质和/或缺陷纳入聚晶CVD合成金刚石晶片的速率增加。此外，使晶片生长到增加的直径趋于使杂质和/或缺陷纳入聚晶CVD合成金刚石晶片(特别是在晶片的周边处)的速率。进一步，以增加的生长速率生长晶片趋于使杂质和/或缺陷纳入聚晶CVD合成金刚石晶片的速率增加。另外，使晶片生长到增加的晶片厚度、直径和/或生长速率也可能导致合成过程期间的晶片开裂的问题。对于诸如高性能盘形激光器的应用，希望提供具有20mm的直径、至少2mm的厚度，和至少2000Wm-1K-1的热导率的聚晶CVD合成金刚石晶片。典型的热级别聚晶CVD合成金刚石晶片往往具有小于2000Wm-1K-1的热导率。从而，对于这样的高性能的热应用，目前采用了较高品质的电介质级或光学级的聚晶CVD合成金刚石晶片。然而，这样的较高级别的聚晶CVD合成金刚石材料通常是以较低的生长速率生长，以便得到较好品质的材料，但这导致增加的费用。鉴于上述，本专利技术的一些实施方案的目的在于提供一种低成本的微波等离子体CVD金刚石合成方法，以便制造具有高热导率的厚聚晶CVD合成金刚石晶片，所述晶片用于散热应用例如盘形激光器。专利技术概述解决上述问题的一种方法是开发新的更大面本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制造聚晶CVD合成金刚石材料的方法，所述聚晶CVD合成金刚石材料具有至少2000Wm‑1K‑1的通过其厚度的室温平均热导率，所述方法包括：将难熔金属基底装入CVD反应器中；在难熔金属基底的周边区域周围设置难熔金属护圈，所述难熔金属护圈限定出介于所述难熔金属基底边缘和所述难熔金属护圈之间的具有1.5mm到5.0mm宽度的间隙；将微波引入CVD反应器中，其功率使得按所述难熔金属基底单位面积的功率计的功率密度在2.5‑4.5Wmm‑2的范围内；将工艺气体引入CVD反应器中，其中所述CVD反应器内的工艺气体包含：以分子氮N2计算的在600ppb到1500ppb范围内的氮浓度、1.5‑3.0体积％的含碳气体浓度和92‑98.5体积％的氢气浓度；将所述难熔金属基底的平均温度控制在750‑950℃的范围内，并且维持所述难熔金属基底上的边缘和中心点之间的温度差不超过80℃；在所述难熔金属基底上生长聚晶CVD合成金刚石材料达到至少1.3mm的厚度；并且冷却所述聚晶CVD合成金刚石材料以产生具有至少1.3mm厚度的聚晶CVD合成金刚石材料，在所述聚晶CVD合成金刚石材料的至少中心区域上的至少2000Wm‑1K‑1的通过所述聚晶CVD合成金刚石材料厚度的室温平均热导率，其中所述中心区域是所述聚晶CVD合成金刚石材料的总面积的至少70％，在所述聚晶CVD合成金刚石材料的至少中心区域上的单取代氮浓度不超过0.80ppm，并且其中所述聚晶CVD合成金刚石材料在其至少中心区域上是基本没有裂纹，以致于所述中心区域没有与所述聚晶CVD合成金刚石材料的两个外部主面相交且延伸长度大于2mm的裂纹。...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.08.13 GB 1214370.7;2012.08.13 US 61/682,6691.一种制造聚晶CVD合成金刚石材料的方法，所述聚晶CVD合成金刚石材料具有至少2000Wm-1K-1的通过其厚度的室温平均热导率，所述方法包括：将难熔金属基底装入CVD反应器中；在难熔金属基底的周边区域周围设置难熔金属护圈，所述难熔金属护圈限定出介于所述难熔金属基底边缘和所述难熔金属护圈之间的具有1.5mm到5.0mm宽度的间隙；将微波引入CVD反应器中，其功率使得按所述难熔金属基底单位面积的功率计的功率密度在2.5-4.5Wmm-2的范围内；将工艺气体引入CVD反应器中，其中所述CVD反应器内的工艺气体包含：以分子氮N2计算的在600ppb到1500ppb范围内的氮浓度、1.5-3.0体积％的含碳气体浓度和92-98.5体积％的氢气浓度；将所述难熔金属基底的平均温度控制在750-950℃的范围内，并且维持所述难熔金属基底上的边缘和中心点之间的温度差不超过80℃；在所述难熔金属基底上生长聚晶CVD合成金刚石材料达到至少1.3mm的厚度；并且冷却所述聚晶CVD合成金刚石材料以产生具有至少1.3mm厚度的聚晶CVD合成金刚石材料，在所述聚晶CVD合成金刚石材料的至少中心区域上的至少2000Wm-1K-1的通过所述聚晶CVD合成金刚石材料厚度的室温平均热导率，其中所述中心区域是所述聚晶CVD合成金刚石材料的总面积的至少70％，在所述聚晶CVD合成金刚石材料的至少中心区域上的单取代氮浓度不超过0.80ppm且不小于0.10ppm，并且其中所述聚晶CVD合成金刚石材料在其至少中心区域上是基本没有裂纹，以致于所述中心区域没有与所述聚晶CVD合成金刚石材料的两个外部主面相交且延伸长度大于2mm的裂纹。2.根据权利要求1的方法，其中所述难熔金属基底的直径在60mm至120mm的范围内。3.根据权利要求1或2的方法，其中所述难熔金属基底边缘与所述难熔金属护圈之间的间隙具有2.0mm至4.0mm范围内的宽度。4.根据权利要求1或2的方法，其中，按照分子氮N2计算，CVD反应器内的工艺气体中的氮浓度在700ppb至1300ppb的范围内。5.根据权利要求1或2的...
【专利技术属性】
技术研发人员：G·T·威廉姆斯，J·M·道德森，P·N·因吉斯，C·J·凯利，
申请(专利权)人：六号元素技术有限公司，
类型：发明
国别省市：英国;GB
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