氢气燃料电池催化剂的制备方法及用该方法制备的催化剂技术

技术编号:11785579 阅读:75 留言:0更新日期:2015-07-28 02:49
本发明专利技术涉及一种氢气燃料电池催化剂的制备方法及用该方法制备的催化剂,它包括以下步骤:(a)将三氯化铁溶解于甲基橙溶液中,再向其中加入吡咯单体,搅拌反应10~30小时;(b)取聚吡咯纳米管、碱金属氢氧化物、二卤代烷烃分散于第一有机溶剂中,反应得卤化聚吡咯纳米管;(c)取卤化聚吡咯纳米管和甲基咪唑分散于所述第一有机溶剂中,反应;(d)取所述改性聚吡咯纳米管、聚乙烯基吡咯烷酮分散于水中,随后加入氯铂酸盐溶液在10~30℃搅拌反应2~5小时,再加入硼氢化钠继续搅拌反应;(e)将所述载铂聚吡咯纳米管置于惰性气体气氛中,在700~1100℃煅烧1~5小时即可。煅烧后形成的碳材料具有较高的比表面积能够与铂纳米粒子形成协同作用,从而提高催化效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于催化剂材料领域,涉及一种燃料电池用催化剂的制备方法,具体涉及一种氢气燃料电池催化剂的制备方法及用该方法制备的催化剂
技术介绍
在燃料电池中,燃料的化学反应能直接转化成电能,进而产生电流。换言之,燃料电池包括发电系统,在该系统中,燃料(氢气或甲醇)与氧化剂(氧气或空气)的化学反应能直接转化成电能。燃料电池利用从其外部提供的燃料连续第产生电能,无需进行燃烧或者充放电循环。燃料电池的能量效率明显地高于利用燃料燃烧而产生的热动能量的发电机,因为燃料电池不受热力学效率极限的支配。一般地,燃料电池中燃料与氧化剂的化学反应产生水。目前,市场上的燃料电池包括聚合物电解液膜燃料电池(PEMFC)和磷酸燃料电池(PAFC),它们均使用酸性电解液。其中,使用酸性电解液的燃料电池中的化学反应方程如下:阳极:2H2—4H ++4e ;阴极:02+4H++4e— 2H 20 ;整体:2H2+02—2H 20+ 能量。也就是说,当燃料和氧化剂分别同时提供给阳极和阴极时,由催化剂引起的燃料在阳极的氧化反应和氧气在阴极的还原反应产生能量,从而产生电子。催化剂的效率是提高燃料电池效率的重要参数,可以使用贵金属如在电化学反应中最稳定的铂最为催化剂。然而,纯净的贵金属可能太昂贵,以至于不能商用于燃料电池;因此需要制备价格便宜且效率较高的氢气燃料电池。
技术实现思路
本专利技术目的是为了克服现有技术的不足而提供一种氢气燃料电池催化剂的制备方法。为达到上述目的,本专利技术采用的技术方案是:一种氢气燃料电池催化剂的制备方法,它包括以下步骤:(a)将三氯化铁溶解于甲基橙溶液中,再向其中加入吡咯单体,搅拌反应10?30小时,过滤取滤渣,用去离子水冲洗滤渣至滤液为无色,随后干燥除去水份得聚吡咯纳米管;(b)取所述聚吡咯纳米管、碱金属氢氧化物、二卤代烷烃分散于第一有机溶剂中,置于40?80°C搅拌反应10?30小时,过滤取滤渣,用去离子水、第二有机溶剂交替冲洗滤渣多次,再干燥除去水份得卤化聚吡咯纳米管;(c)取所述卤化聚吡咯纳米管和甲基咪唑分散于所述第一有机溶剂中,置于40?80°C搅拌反应10?30小时,过滤取滤渣,用去离子水、第二有机溶剂交替冲洗滤渣多次,再干燥除去水份得改性聚吡咯纳米管;(d)取所述改性聚吡咯纳米管、聚乙烯基吡咯烷酮分散于水中,随后加入氯铂酸盐溶液在10?30°C搅拌反应2?5小时,再加入硼氢化钠继续搅拌反应10?20小时,离心后用去离子水、第二有机溶剂交替冲洗滤渣多次,干燥得载铂聚吡咯纳米管;(e)将所述载铂聚吡咯纳米管置于惰性气体气氛中,在700?1100°C煅烧I?5小时即可。优化地,所述三氯化铁、所述甲基橙以及所述吡咯单体的摩尔比为I?2: 0.1?0.3: I ?2。优化地,所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠,所述二齒代烷烃为1,4_ 二溴丁烷、1,4_ 二氯丁烷、1,6_ 二氯己烷或1,6_ 二溴己烷,所述第一有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯或二甲基亚砜,所述第二有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮。优化地,所述聚吡咯纳米管、所述碱金属氢氧化物以及所述二卤代烷的质量比为3 ?5: 5 ?10: 10 ?20。优化地,所述卤化聚吡咯纳米管和所述甲基咪唑的质量比为1: 5?10。优化地,所述改性聚吡咯纳米管、所述聚乙烯基吡咯烷酮、所述氯铂酸盐以及所述棚氛化纳的比例为I?5mg: 20?25mg: 0.03?0.0Smmo1: 0.1?0.2mmol。本专利技术的又一目的在于提供一种氢气燃料电池催化剂,它由上述氢气燃料电池催化剂的制备方法制备而成。由于上述技术方案运用,本专利技术与现有技术相比具有下列优点:本专利技术氢气燃料电池催化剂的制备方法,通过在聚吡咯管外接枝形成铂纳米粒子,并且将其煅烧形成负载铂纳米粒子的碳材料,一方面该方法操作简单,另一方面有利于形成成本较低的负载铂纳米粒子的碳材料,而且产生了意想不到的效果:煅烧后形成的碳材料具有较高的比表面积能够与铂纳米粒子形成协同作用,从而提高催化效率。【具体实施方式】本专利技术氢气燃料电池催化剂的制备方法,它包括以下步骤:(a)将三氯化铁溶解于甲基橙溶液中,再向其中加入吡咯单体,搅拌反应10?30小时,过滤取滤澄,用去离子水冲洗滤渣至滤液为无色,随后干燥除去水份得聚吡咯纳米管;(b)取所述聚吡咯纳米管、碱金属氢氧化物、二卤代烷烃分散于第一有机溶剂中,置于40?80°C搅拌反应10?30小时,过滤取滤渣,用去离子水、第二有机溶剂交替冲洗滤渣多次,再干燥除去水份得卤化聚吡咯纳米管;(c)取所述卤化聚吡咯纳米管和甲基咪唑分散于所述第一有机溶剂中,置于40?80°C搅拌反应10?30小时,过滤取滤渣,用去离子水、第二有机溶剂交替冲洗滤渣多次,再干燥除去水份得改性聚吡咯纳米管;(d)取所述改性聚吡咯纳米管、聚乙烯基吡咯烷酮分散于水中,随后加入氯铂酸盐溶液在10?30°C搅拌反应2?5小时,再加入硼氢化钠继续搅拌反应10?20小时,离心后用去离子水、第二有机溶剂交替冲洗滤渣多次,干燥得载铂聚吡咯纳米管;(e)将所述载铂聚吡咯纳米管置于惰性气体气氛中,在700?1100°C煅烧I?5小时即可。一方面该方法操作简单,另一方面有利于形成成本较低的负载铂纳米粒子的碳材料,而且产生了意想不到的效果:煅烧后形成的碳材料具有较高的比表面积能够与铂纳米粒子形成协同作用,从而提高催化效率。三氯化铁、甲基橙以及吡咯单体的摩尔比优选为I?2: 0.1?0.3: I?2。碱金属氢氧化物为常规的那些,优选氢氧化钾或氢氧化钠;二卤代烷烃的两个卤素原子位于取代烷烃的两端的碳原子上,优选I,4-二溴丁烷、I,4-二氯丁烷、I,6-二氯己烷或1,6-二溴己烷;第一有机溶剂为常见的高沸点有机溶剂,优选为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙酸乙酯或二甲基亚砜(DMSO),第二有机溶剂为常见的低沸点有机溶剂,优选为甲醇、乙醇或丙酮。聚吡咯纳米管、碱金属氢氧化物以及二卤代烷的质量比优选为3?5: 5?10: 10?20 ;卤化聚吡咯纳米管和甲基咪唑的质量比优选为1: 5?10;改性聚吡咯纳米管、聚乙烯基吡咯烷酮、氯铂酸盐以及硼氢化钠的比例为I?5mg: 20?25mg: 0.03?0.05mmol: 0.1?0.2mmol。需要注意的是,由于涉及钼纳米粒子的制备,对于物料比例的控制很重要,否则会造成催化剂效率的降低,因此不是本领域技术人员通过有限次实验能够得出的。下面将对本专利技术优选实施方案进行详细说明:实施例1本实施例提供一种氢气燃料电池催化剂的制备方法,它包括以下步骤:(a)将0.243g (1.5mmol)三氯化铁溶解于30ml甲基橙溶液(甲基橙浓度为0.5mmol/L)中,再向其中加入105微升(1.5mmol)吡咯单体,搅拌反应10小时,过滤取滤渣,用去离子水冲洗滤渣至滤液为无色,随后置于60°C的真空干燥箱中干燥24h除去水分得聚吡咯纳米管;(b)取0.03g聚吡咯纳米管、0.05gK0H粉末、0.1437gl,4-二溴丁烷超声分散于DMF中,置于80°C搅拌反应10小时,过滤取滤渣,用去离子水、乙醇交替冲洗滤渣五次,再置于60°C当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氢气燃料电池催化剂的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:(a)将三氯化铁溶解于甲基橙溶液中,再向其中加入吡咯单体,搅拌反应10~30小时,过滤取滤渣,用去离子水冲洗滤渣至滤液为无色,随后干燥除去水份得聚吡咯纳米管;(b)取所述聚吡咯纳米管、碱金属氢氧化物、二卤代烷烃分散于第一有机溶剂中,置于40~80℃搅拌反应10~30小时,过滤取滤渣,用去离子水、第二有机溶剂交替冲洗滤渣多次,再干燥除去水份得卤化聚吡咯纳米管;(c)取所述卤化聚吡咯纳米管和甲基咪唑分散于所述第一有机溶剂中,置于40~80℃搅拌反应10~30小时,过滤取滤渣,用去离子水、第二有机溶剂交替冲洗滤渣多次,再干燥除去水份得改性聚吡咯纳米管;(d)取所述改性聚吡咯纳米管、聚乙烯基吡咯烷酮分散于水中,随后加入氯铂酸盐溶液在10~30℃搅拌反应2~5小时,再加入硼氢化钠继续搅拌反应10~20小时,离心后用去离子水、第二有机溶剂交替冲洗滤渣多次,干燥得载铂聚吡咯纳米管;(e)将所述载铂聚吡咯纳米管置于惰性气体气氛中,在700~1100℃煅烧1~5小时即可。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:高东青王飞
申请(专利权)人:上海博暄能源科技有限公司
类型:发明
国别省市:上海;31

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