本发明专利技术公开了一种食品中合成着色剂的测定方法，旨在提供一种检测误差小，检测结果准确的食品中合成着色剂的测定方法；其技术方案依次包括下述步骤：1)试样处理；2)色素提取：试样溶液加柠檬酸溶液调pH值到6，加热至60℃，将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状，倒入试样溶液中，搅拌片刻，以G3垂融漏斗抽滤，用60℃pH＝4的水洗涤3次到5次，然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次到5次，再用水洗至中性，用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3次到5次，每次5mL，收集解吸液，用10ml乙醇洗涤抽滤瓶中的残液，并与上步中的解吸液一同收集，加乙酸中和，蒸发至近干，加水溶解，定容至5mL，经0.45um滤膜过滤，取10uL进高效液相色谱仪；3)计算；属于食品检测术领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种合成着色剂的检测方法，具体的说，是一种食品中合成着色剂的 测定方法，属于食品检测
技术介绍
合成色素即人工合成的色素，其优点不少，如色泽鲜艳，着色力强，色调多样，但它 有一个大缺点，即具毒性（包括毒性、致泻性和致癌性）。这些毒性源于合成色素中的砷、 铅、铜、苯酚、苯胺、乙醚、氯化物和硫酸盐，它们对人体均可造成不同程度的危害。中国1982 年公布了《食品添加剂使用卫生标准》，其中规定了只能使用5种合成色素，并定出了最大 使用量，如合成色素的纯色素含量不得低于85~99%，1公斤合成色素中砷的含量应在1 毫克以下，铅在10毫克以下，铜在20毫克以下，每100克色素中，苯酚不应超过5毫克，苯 胺不应超过4毫克，各种氯化物不应超过0.5%等，这些规定是为了限制色素中的杂质，以 减少对人体的毒害。 GB/T 5009. 35~2003公开了三种合成色素的检测方法，其高效液相色谱法 检测步骤为：一）试样处理；二）色素提取；聚酰胺吸附法：试样溶液加柠檬酸溶 液调PH值到6,加热至60°C，将Ig聚酰胺粉加少许水调成粥状，倒入试样溶液中，搅拌片 亥IJ，以G3垂融漏斗抽滤，用60°C pH = 4的水洗涤3次到5次，然后用甲醇-甲酸混合溶液 洗涤3次到5次（含赤藓红的试样用5. 2. 2法处理），再用水洗至中性，用乙醇-氨水-水 混合溶液解吸3次到5次，每次5mL，收集解吸液，加乙酸中和，蒸发至近干，加水溶解，定 容至5mL。经0. 45um滤膜过滤，取IOuL进高效液相色谱仪。液~液分配法（适用于含赤 藓红的试样）：将制备好的试样溶液放入分液漏斗中，加2mL盐酸、三正辛胺正丁醇溶液 (5% ) IOmL~20mL，振摇提取，分取有机相，重复提取至有机相无色，合并有机相，用饱和硫 酸钠溶液洗2次，再次10mL，分取有机相，放蒸发皿中，水浴加热浓缩至10mL，转移到分液 漏斗中，加60mL正己烷，混匀，加氨水提取2次到3次，每次5mL，合并氨水溶液层（含水溶 性酸性色素），用正己烷洗2次，氨水层加乙酸调成中性，水浴加热蒸发至近干，加水定容至 5mL。经滤膜0. 45um过滤，取IOuL进高效液相色谱仪，三）结果计算。 但是该方法，在收集解吸液，直接加乙酸中和，蒸发至近干，加水溶解，定容至5mL， 这样着色剂可能收集的不够完全，从而导致了检测误差较大，实验结果不够准确。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的是提供一种检测误差小，检测结果准确的食品中合 成着色剂的测定方法。 本专利技术提供的的技术方案是这样的： -种，依次包括下述步骤： 1)试样处理 2)色素提取 试样溶液加柠檬酸溶液调pH值到6,加热至60°C，将Ig聚酰胺粉加少许水调成粥 状，倒入试样溶液中，搅拌片刻，以G3垂融漏斗抽滤，用60°C pH = 4的水洗涤3次到5次， 然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次到5次，再用水洗至中性，用乙醇-氨水-水混合溶液 解吸3次到5次，每次5mL，收集解吸液，用约IOml乙醇洗涤抽滤瓶中的残液，并与上步中的 解吸液一同收集，加乙酸中和，蒸发至近干，加水溶解，定容至5mL，经0. 45um滤膜过滤，取 IOuL进高效液相色谱仪； 3)计算【主权项】1. 一种，其特征在于，依次包括下述步骤： 1) 试样处理 2) 色素提取 试样溶液加巧樣酸溶液调抑值到6,加热至60°C，将Ig聚酷胺粉加少许水调成粥状， 倒入试样溶液中，揽拌片刻，WG3垂融漏斗抽滤，用60°C抑=4的水洗漆3次到5次，然后 用甲醇-甲酸混合溶液洗漆3次到5次，再用水洗至中性，用己醇-氨水-水混合溶液解吸 3次到5次，每次5mL，收集解吸液，用10ml己醇洗漆抽滤瓶中的残液，并与上步中的解吸液 一同收集，加己酸中和，蒸发至近干，加水溶解，定容至5mU经0. 45um滤膜过滤，取lOuL进 高效液相色谱仪； 3) 计算式中： X-试样中着色剂的含量，单位为克每千克； A-样液中着色剂的质量，单位为微克； Vi-试样稀释总体积，单位为毫克； V2-进样体积，单位为毫升； M-试样质量，单位为克。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的试样溶 液不含赤薛红。【专利摘要】本专利技术公开了一种，旨在提供一种检测误差小，检测结果准确的；其技术方案依次包括下述步骤：1)试样处理；2)色素提取：试样溶液加柠檬酸溶液调pH值到6，加热至60℃，将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状，倒入试样溶液中，搅拌片刻，以G3垂融漏斗抽滤，用60℃pH＝4的水洗涤3次到5次，然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次到5次，再用水洗至中性，用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3次到5次，每次5mL，收集解吸液，用10ml乙醇洗涤抽滤瓶中的残液，并与上步中的解吸液一同收集，加乙酸中和，蒸发至近干，加水溶解，定容至5mL，经0.45um滤膜过滤，取10uL进高效液相色谱仪；3)计算；属于食品检测术领域。【IPC分类】G01N30-06【公开号】CN104792904【申请号】CN201510223960【专利技术人】朱海军, 梁超雄, 吴婕, 李倩雯, 谭略 【申请人】梧州市产品质量检验所【公开日】2015年7月22日【申请日】2015年5月5日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种食品中合成着色剂的测定方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)试样处理2)色素提取试样溶液加柠檬酸溶液调pH值到6，加热至60℃，将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状，倒入试样溶液中，搅拌片刻，以G3垂融漏斗抽滤，用60℃pH＝4的水洗涤3次到5次，然后用甲醇‑甲酸混合溶液洗涤3次到5次，再用水洗至中性，用乙醇‑氨水‑水混合溶液解吸3次到5次，每次5mL，收集解吸液，用10ml乙醇洗涤抽滤瓶中的残液，并与上步中的解吸液一同收集，加乙酸中和，蒸发至近干，加水溶解，定容至5mL，经0.45um滤膜过滤，取10uL进高效液相色谱仪；3)计算X=A×1000m×V1/V2×1000×1000]]>式中：X‑试样中着色剂的含量，单位为克每千克；A‑样液中着色剂的质量，单位为微克；V1‑试样稀释总体积，单位为毫克；V2‑进样体积，单位为毫升；M‑试样质量，单位为克。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱海军，梁超雄，吴婕，李倩雯，谭略，
申请(专利权)人：梧州市产品质量检验所，
类型：发明
国别省市：广西;45
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