本发明专利技术涉及一种氢氰酸的双塔串联精馏分离提纯工艺，包括以下步骤：进料，第一精馏塔精馏、部分冷凝，加入阻聚剂，第二精馏塔精馏，部分冷凝，回流再次分离。采用本发明专利技术的提纯工艺，具有以下有益效果：氢氰酸制备过程中不造成精馏塔堵塞，降低操作复杂性；提高精馏得率，得到高品质的氢氰酸产品，产品浓度达99.98%，废水中残留0.001ppm；高浓度和低浓度的氢氰酸水溶液，均可以通过本发明专利技术工艺得到高品质的氢氰酸产品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工中间体分离领域，设及一种氨氯酸的分离提纯工艺，具体设及到 一种氨氯酸的双塔串联精馈分离提纯工艺。
技术介绍
氨氯酸作为一种重要的化工中间体，越来越多的被用作生产丙締膳、馨合剂、巧龙 和杀虫剂等，尤其是己二膳和丙締酸对氨氯酸的需求有很大的市场空间。 工业生产上主要采用W下=种方法制备氨氯酸。第一种是通过甲烧的氨氧化反应 生产氨氯酸；将甲烧、氨气和氧气按照一定比例充分混合后通入氧化反应器，W销锭合金或 销银合金为催化剂，在常压、1000 °cw上的条件下反应合成；第二种是在不存在氧气的条件 下氨化脱氨，由甲烧和氨制备氨氯酸，W销为催化剂，将甲烧和氨气在常压、130(TCW上的 条件下反应合成；第=种是甲酯胺的脱水反应得到氨氯酸。该些工艺方法得到的氨氯酸混 合气均需要经过吸收精馈等步骤处理，来得到符合一定质量指标的氨氯酸产品。 在生产中，氨氯酸的现有精馈提纯工艺是在常压或低压下进行操作的，但塔蓋操 作温度较高，且在精馈过程中，氨氯酸总会处于易发生聚合的浓度区间，在精馈塔中发生氨 氯酸聚合，造成再沸器及塔板的堵塞，或者填料结块，甚至会造成再沸器及塔蓋腐蚀严重， 而影响正常生产操作。 专利CN1771197己斯夫公司公布了一种提纯氨氯酸的方法。通过泡罩板式塔中对 氨氯酸进行蒸馈，该方法精馈塔进料液中含氯化氨质量百分数50%W上的氨氯酸溶液，操 作压力为1-2.化ar，塔底温度为100-130°C，塔顶温度为25-54°C的条件下进行蒸馈提纯。 该提纯方法一定程度上可W减少氨氯酸的聚合，但只适合提纯浓度为50%W上的氨氯酸溶 液，对于低浓度（1%-1〇%)氨氯酸溶液，还需要进行精馈前浓缩，从而增大了投资成本和操作 成本，而且该方法精馈提纯过程中的操作压力，温度较高，会导致再沸器及塔体严重腐蚀， 此外，其加压作业、设备制造和蒸馈系统有严格要求。 专利CN101511734公布了通过冷凝液循环，将氨氯酸聚合物等高沸点产物高温冲 洗掉。该种方法只是延长氨氯酸精馈装置的操作时间，还是有因为氨氯酸聚合而停工的可 能。 专利CN102502707中采用加压吸收和常压精馈的方法来获取精品氨氯酸。将氨氯 酸加压至2-化ar后送入塔内压力1. 5-化ar的吸收塔，吸收液送入精馈塔，精馈塔则采用氨 氯酸文献资料中常用的精馈方法。此专利技术W降低能耗为目的，在加压条件下吸收后送入精 馈塔时，由于吸收液带压，可W闪蒸从而缩短一部分精馈时间，减低精馈能耗，降低氨氯酸 聚合的几率。在该种条件下依旧会发生氨氯酸聚合，并且加压吸收降低了操作的安全性。 [000引专利CN102633283公布一种氨氯酸的提纯方法。该方法采用微负压操作来减低操 作温度。首先将原料预热到40-60°C后通入精馈塔，加入阻聚剂，在负压10-90化a的塔顶压 力，塔顶温度为0-25°C，负压20-95化a的塔蓋压力，塔蓋温度为60-100°C，回流比3-15条 件下进行精馈提纯。该提出方法虽然通过负压降低了精馈温度，从而降低了氨氯酸聚合的 可能，但是负压条件增加了精馈塔操作条件的控制难度，真空度的波动会直接影响到精馈 塔的分离提纯效果，同时增加能耗。 专利US2571099中从氨氯酸水溶液中得到纯氨氯酸，对氨氯酸水溶液精馈脱水。 在此过程中，使用脱水剂来得到无水的氨氯酸。但工业生产中使用脱水剂如分子筛等是昂 贵而且费力的，脱水剂必须要与含水氨氯酸接触，然后再次从脱水的氨氯酸中除去之后再 进行再生。 另外也有些生产厂家在氨氯酸制备过程中为了应对氨氯酸聚合造成精馈塔堵塞 给生产操作过程带来的麻烦，选择分段装置填料，在氨氯酸易聚合的浓度区安装散装填料， 方便在精馈塔堵的时候将散装填料去除清洗。很显然，该个只是降低操作度的应对措施，还 没有从根本上解决氨氯酸制备过程中因为聚合对精馈塔造成堵塞的问题。
技术实现思路
针对现有工业化生产氨氯酸过程中所存在的精馈过程中氨氯酸易聚合，对精馈设 备造成危害的问题，本专利技术要解决的主要技术问题是提供一种氨氯酸的双塔串联精馈分离 提纯工艺。 本专利技术的专利技术目的为： (1) 氨氯酸不在精馈塔内部聚合，不造成精馈塔板堵塞； (2) 提局精馈得率； (3) 高浓度和低浓度的氨氯酸水溶液，均可W通过本专利技术工艺得到高品质的氨氯酸产 品。 (4)降低生产能耗。 本专利技术有益的效果是： (1) 将氨氯酸易聚合浓度区屏蔽在精馈塔之外，精馈塔内不堵塞，精馈塔填料不易结 块； (2) 提高精馈得率，产品浓度达99. 98%，塔蓋废水中氨氯酸残留0.OOlppm。 (3)原料为1-50%的氨氯酸水溶液，均可W获得高浓度的氨氯酸产品。 (4)在第一精馈塔的基础上，取塔顶物料进行连续串联精馈获得高品质产品，第一 精馈塔塔顶冷凝则不需要过多降低温度，进入第二精馈塔后塔蓋则不需要使用过多蒸汽， 大大降低能耗，经过工程计算和实验验证，采用本专利技术方法，生产能耗可W降低70%。【附图说明】 W下结合附图及实施方法对本专利技术的工艺流程及设备做进一步的描述。[001引图1为一种双塔串联精馈系统； 图中；1一第一精馈塔；2-第二精馈塔；3-第一精馈塔冷凝器；4-第二精馈塔冷凝 器；5-再沸器；6-进料口；7-第一精馈塔塔蓋出料口巧一第一精馈塔塔顶出料；9-第一 精馈塔塔蓋回流；10-第一精馈塔塔顶回流口；11-第一精馈塔塔顶冷凝器气相出口（进 入第二精馈塔塔蓋）；12-第二精馈塔塔顶出料；13-第二精馈塔塔顶冷凝器回流；14-第 二精馈塔塔顶冷凝器气相出口（产品）；15-第二精馈塔塔蓋物料出口；16-废水出口，17- 阻聚剂进料口。【具体实施方式】 W下对本专利技术的优选实施例进行说明，应该理解，此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。 实施例1分离提纯氨氯酸的双塔串联精馈系统 主要包括第一精馈塔1和第二精馈塔2,第一精馈塔和第二精馈塔均为填料精馈塔，第 一精馈塔塔顶设置冷凝器3,塔蓋设置再沸器5,第二精馈塔塔顶设置冷凝器4,冷凝器均为 部分冷凝。 粗氨氯酸溶液于第一精馈塔第二块塔板处进料口 6进料，第一精馈塔塔蓋出料口 7的料液进入再沸器5,气化成气相后，经过第一精馈塔的塔蓋回流9进入塔体，第一精馈塔 塔顶出料口 8的气相组分由气相管送入冷凝器部分冷凝后液相回流，气相出口 11与第二精 馈塔塔蓋进料口连接。第二精馈塔塔蓋出料口 15的料液同第一精馈塔冷凝器液相回流一 同送入第一精馈塔上端回流口 10。塔顶出料口 12的气相送入冷凝器，液相冷凝回流13,气 相出口 14得目标产物，废液最后从再沸器经过废水出口 16排出。 实施例2 一种氨氯酸的双塔串联精馈分离提纯工艺，包括W下步骤： (1)进料 粗氨氯酸溶液浓度为1%-50%，预热至一定温度，于第一精馈塔第二块塔板处进料。 (2)第一精馈塔精馈、部分冷凝 设定第一精馈塔塔顶温度、塔蓋温度、塔内压力，塔顶蒸汽进入冷凝器冷凝，部分冷凝 后，液相回流，气相送入第二精馈塔塔蓋进料口，最后一块塔板处进料。 (3)加入阻聚剂 第一精馈塔塔顶设置阻聚剂进料口 17,阻聚剂在此经过精确计量进入氨氯酸易聚合 区，阻聚剂为醋酸。 (4)第二精馈塔精馈 第二精馈塔进料口为最后一块塔板处，设定进料温度本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氢氰酸的双塔串联精馏分离提纯工艺，其特征在于：包括以下步骤：进料，第一精馏塔精馏、部分冷凝，加入阻聚剂，第二精馏塔精馏，部分冷凝，回流再次分离。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王志轩，陈聪，张立富，张剑平，
申请(专利权)人：山东新和成氨基酸有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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