双塔热耦反应精馏除去氯硅烷体系中硼杂质的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及双塔热耦反应精馏除去氯硅烷体系中硼杂质的方法和装置。是在精馏塔Ｔ１塔底设置循环泵，将含有未反应的反应剂的物料部分泵循回精馏塔Ｔ１，循环量为进料量的６％～７％。精馏塔Ｔ１为板式塔，精馏塔Ｔ２塔为填料塔或是板式塔。将含有硼杂质的三氯氢硅原料（１）由精馏塔Ｔ１塔中部进料，反应剂（２）由精馏塔Ｔ１塔顶进入，目的是延长接触时间，让含硼化合物能与反应剂反应得更完全。精馏塔Ｔ１塔顶蒸汽（３）进入精馏塔Ｔ２塔中部，并且在此处采出部分液体（４）作为精馏塔Ｔ１塔塔顶的回流。塔底采出物料（５）为反应得到的高沸物及重组分，精馏塔Ｔ２塔顶物料为轻组分（６），塔底物料（７）为高纯的三氯氢硅产品。该工艺可以将硼的含量降低约７０％～９０％，节能约６５％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种采用改良西门子法生产多晶硅
硼杂质的去除方法和装 置。提出双塔热耦反应精馏除去氯硅烷体系中硼杂质的方法和装置。其中反应剂与三氯氢 硅中的杂质硼化合物在反应精馏塔Tl中形成高沸物而除去。采用双塔热耦合技术，在节能 的同时，提高了含硼杂质的去除效率，使硼含量达到太阳能级或电子级多晶硅的要求。
技术介绍
目前，国内供给多晶硅的市场缺口巨大，半导体和太阳能电池工业对多晶硅的纯 度要求越来越高，而其中的金属杂质和碳等的含量是影响其性能的重要参数。因此，如何有 效地除去多晶硅中金属杂质成为多晶硅行业的难题。其中含硼化合物成分复杂多样，与氯 硅烷体系的沸点十分接近，用多级精馏的方法去除三氯氢硅中含硼杂质的化合物的方法需 要较大的回流比和较大的理论板数，致使能耗及固定投资较高。因此，如何更有效地去除含 硼杂质化合物，同时降低能耗成为制约我国多晶硅生产企业发展的瓶颈之一。国内多采用改良西门子法生产多晶硅。此方法是将冶金级的硅粉与氯化氢在流化 床反应器中反应得到以三氯氢硅为主的氯硅烷，再将三氯氢硅提纯后与氢气在还原炉内进 行CVD反应得到多晶硅，并将尾气进行干法回收。其中的硼杂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从三氯氢硅中除去含硼杂质化合物的方法，其特征在于：是在精馏塔Ｔ１塔底设置循环泵，将含有未反应的反应剂的物料部分泵循回精馏塔Ｔ１，循环量为进料量的６％～７％。且精馏塔Ｔ１为板式塔，精馏塔Ｔ２塔为填料塔或是板式塔；两塔的操作压力相同，操作工艺条件为：精馏塔Ｔ１和精馏塔Ｔ２塔操作压力相同，为１００ＫＰａ～３００ＫＰａ；精馏塔Ｔ１塔顶温度为３２．２℃～６８．０℃；精馏塔Ｔ２塔顶温度为２９．９℃～６４．０℃；精馏塔Ｔ２回流比为１１～４０。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄国强，石秋玲，王红星，华超，苏国良，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]