本发明专利技术提供了是一种碳浴焙烧法制备锂电池正极材料的工艺。其技术方案是：采用一种新型的碳浴焙烧工艺成功地制备出了优良性能的LiFePO4/C复合正极材料。碳浴焙烧工艺就是将易氧化的物质放在匣钵内，再在周围填充碳粒加以密封，这样在高温条件下碳粒就跟空气中的氧气发生反应，从而保护样品不被氧化，因为在碳层中N2和CO占绝对优势。本发明专利技术的特点是：采用一种新型的碳浴焙烧工艺制备的样品的粒径更小、更均匀，精修得到的晶胞参数更小，电化学性能也更加优越。该工艺还具有煅烧设备更简单、节约惰性气体保护成本、缩短样品的制备周期等特点，具有推广工业化的潜力和广阔市场前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了一种碳浴焙烧法制备LiFeP04/C锂电池正极材料的工艺。
技术介绍
锂离子电池具有诸多优点而备受青睐，是目前最先进的二次电池。锂离子电池正极材料是锂离子电池的性能实现突破的瓶颈，是锂离子电池电动汽车商业化能否实现的关键。橄榄石结构的LiFePO4可以作为锂离子电池正极材料以来，其以价格便宜、无毒、环境相容性好、比容量较高、稳定性和安全性能好等优点，成为最有应用潜力的锂离子电池正极材料之一。但因LiFePw的电子电导率低和锂离子扩散系数小导致其电化学性能很差，尤其是大倍率性能差。限制LiFePO4的广泛使用。为了克服上述问题，本专利技术设计一种碳浴焙烧法制备LiFeP04/C锂电池正极材料的工艺。设计碳浴焙烧工艺来制备LiFeP04/C。通过碳浴方式代替传统惰性气体保护工艺，制备了颗粒细小均匀、晶相完整、电化学性能良好的LiFeP04/C材料。具有节省成本、降低生产时间、提高生产效率、易于放大样品生产等特点。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有技术存在的缺陷，专利技术一种碳浴焙烧法制备LiFePO4/C锂电池正极材料的工艺。其技术方案是一种碳浴焙烧法制备LiFeP04/C锂电池正极材料的工艺，其特征是:采用一种新型的碳浴焙烧工艺成功地制备出了优良性能的LiFeP04/C复合正极材料。碳浴焙烧工艺就是将易氧化的物质放在匣钵内，再在周围填充碳粒加以密封，这样在高温条件下碳粒就跟空气中的氧气发生反应，从而保护样品不被氧化，因为在碳层中N2和CO占绝对优势。具体工艺:分别以磷酸二氢铵、草酸亚铁和碳酸锂为磷源、铁源和锂源，在氧化锆球磨罐中分别称取 0.05 mo I NH4H2PO4'0.05 mo I FeC2O4.2H20 和 0.025 mo I Li2CO3,即按物质量比P:Fe:Li=l:1:1的比例，再加入3.0g葡萄糖作为碳源前驱体，以乙醇为分散剂，采用行星式球磨机以500 r/min的转速球磨8 h。收集混合浆料并干燥，在玛瑙研钵中将块状前驱体研成粉末。将前躯体粉末装进小刚玉坩埚并盖上盖子，再将小坩埚装进大坩埚在大小坩埚之间填充活性碳压实后再盖上大盖子，将大坩埚放进马弗炉中，在700°C下焙烧10 h，冷却后收集样品待测试。本专利技术的特点是:采用一种新型的碳浴焙烧工艺成功地制备出了优良性能的LiFeP04/C复合正极材料，制备的样品的粒径更小、更均匀，精修得到的晶胞参数更小，电化学性能也更加优越；在0.1 C倍率下首次放电容量达到140.4 mAh/g，经过40次循环后容量仅衰减3.3%，这些结果都证明了该工艺的可靠性。与传统的惰性气氛保护下的管式炉中焙烧工艺比较，除了能制备出性能优良的LiFeP04/C以外，还具有如下三大优点:1)在马弗炉中煅烧设备更简单；2)不需要连续通惰性气体，可节约成本；3)可以将坩锅放在在空气中冷却，冷却速度快。这种工艺不仅可以节省保护气氛从而节省成本，冷却时间更快可以缩短样品的制备周期，具有推广工业化的潜力和广阔市场前景。【具体实施方式】一种碳浴焙烧法制备LiFeP04/C锂电池正极材料的工艺，其特征:是采用一种新型的碳浴焙烧工艺成功地制备出了优良性能的LiFeP04/C复合正极材料。碳浴焙烧工艺就是将易氧化的物质放在匣钵内，再在周围填充碳粒加以密封，这样在高温条件下碳粒就跟空气中的氧气发生反应，从而保护样品不被氧化，因为在碳层中N2和CO占绝对优势。具体工艺:分别以磷酸二氢铵、草酸亚铁和碳酸锂为磷源、铁源和锂源，在氧化锆球磨罐中分别称取 0.05 mo I NH4H2PO4'0.05 mo I FeC2O4.2H20 和 0.025 mo I Li2CO3，即按物质量比P=Fe:Li=l:1:1的比例，再加入3.0g葡萄糖作为碳源前驱体，以乙醇为分散剂，采用行星式球磨机以500 r/min的转速球磨8 h。收集混合浆料并干燥，在玛瑙研钵中将块状前驱体研成粉末。将前躯体粉末装进小刚玉坩埚并盖上盖子，再将小坩埚装进大坩埚在大小坩埚之间填充活性碳压实后再盖上大盖子，将大坩埚放进马弗炉中，在700°C下焙烧10 h，冷却后收集样品待测试。【主权项】1.一种碳浴焙烧法制备LiFeP04/C锂电池正极材料的工艺，其特征是:采用一种新型的碳浴焙烧工艺成功地制备出了优良性能的LiFeP04/C复合正极材料。2.根据权利要求1所述的一种碳浴焙烧法制备LiFeP04/C锂电池正极材料的工艺，其特征是:碳浴焙烧工艺就是将易氧化的物质放在匣钵内，再在周围填充碳粒加以密封，这样在高温条件下碳粒就跟空气中的氧气发生反应，从而保护样品不被氧化，因为在碳层中N2和CO占绝对优势。3.根据权利要求1所述的一种碳浴焙烧法制备LiFeP04/C锂电池正极材料的工艺，其特征是:具体工艺:分别以磷酸二氢铵、草酸亚铁和碳酸锂为磷源、铁源和锂源，在氧化锆球磨罐中分别称取 0.05 mo I NH4H2PO4'0.05 mo I FeC2O4.2H20 和 0.025 mo I Li2CO3,即按物质量比P:Fe =Li=I:1:1的比例，再加入3.0g葡萄糖作为碳源前驱体，以乙醇为分散剂，采用行星式球磨机以500 r/min的转速球磨8 h。4.根据权利要求1所述的一种碳浴焙烧法制备LiFeP04/C锂电池正极材料的工艺，其特征是:收集混合浆料并干燥，在玛瑙研钵中将块状前驱体研成粉末，将前躯体粉末装进小刚玉坩埚并盖上盖子，再将小坩埚装进大坩埚在大小坩埚之间填充活性碳压实后再盖上大盖子，将大坩埚放进马弗炉中，在700°C下焙烧10 h，冷却后收集样品待测试。【专利摘要】本专利技术提供了是一种碳浴焙烧法制备锂电池正极材料的工艺。其技术方案是：采用一种新型的碳浴焙烧工艺成功地制备出了优良性能的LiFePO4/C复合正极材料。碳浴焙烧工艺就是将易氧化的物质放在匣钵内，再在周围填充碳粒加以密封，这样在高温条件下碳粒就跟空气中的氧气发生反应，从而保护样品不被氧化，因为在碳层中N2和CO占绝对优势。本专利技术的特点是：采用一种新型的碳浴焙烧工艺制备的样品的粒径更小、更均匀，精修得到的晶胞参数更小，电化学性能也更加优越。该工艺还具有煅烧设备更简单、节约惰性气体保护成本、缩短样品的制备周期等特点，具有推广工业化的潜力和广阔市场前景。【IPC分类】H01M4-58, H01M4-62【公开号】CN104701540【申请号】CN201310684086【专利技术人】马文超 【申请人】青岛平度市旧店金矿【公开日】2015年6月10日【申请日】2013年12月9日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳浴焙烧法制备LiFePO4/C锂电池正极材料的工艺，其特征是：采用一种新型的碳浴焙烧工艺成功地制备出了优良性能的LiFePO4/C复合正极材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马文超，
申请(专利权)人：青岛平度市旧店金矿，
类型：发明
国别省市：山东;37
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