一种甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物及其制备方法，其特征是：甲基苯骈三氮唑与甲醛在酸催化剂和相转移催化剂存在下进行反应后，其生成物经提纯后再与硼酸进行酯化反应，然后再进一步与单羟烷基伯胺进行硼酸酯化反应，经过蒸馏除去水分后，制得甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物；通过官能团置换和反应，合成甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物，引入次甲基和羟烷基，并经硼酸酯化，增加了水溶性，并具有减摩和抗磨性能；合成物是一种有机杂环的缓蚀剂，分子中含有两个以上与金属结合的缓释基团，可起到优异的防锈作用。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物及其制备方法
本专利技术涉及防锈添加剂合成
，尤指一种甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物及其制备方法。
技术介绍
随着机械加工业的发展，防锈添加剂的应用范围在不断扩大，水基金属加工液因具有优良的冷却性、清洗性、防锈性、经济性和安全性等优点，得到了快速发展，并广泛应用于切削、研磨、压延、冲压和攻丝等金属加工领域，防锈添加剂是水基金属加工液的重要组成部分，随着有机防锈添加剂的开发和应用，无机盐类防锈添加剂逐渐被取代，实用的有机防锈添加剂多是由含N、O、S、P等易提供孤对电子的原子或不饱和键的活性基团的有机化合物，羧基是天然有机配体，是与金属结合的主要基团，其缓蚀性能的大小，主要取决于分子结构，对分子吸附在金属表面起着关键作用。甲基苯骈三氮唑是一种杂环类缓蚀剂，通过官能团置换和反应，合成甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物，使其分子中含有两个以上的缓释基团，增加了水溶性，并通过物理吸附和化学吸附在金属表面形成定向排列的保护膜，从而更有效地减缓和抑制金属的腐蚀。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物及其制备方法。本专利技术的技术解决方案是：为了实现上述目的，本专利技术的技术解决方案为：甲基苯骈三氮唑与甲醛在酸催化剂和相转移催化剂存在下进行反应后，其生成物经提纯后再与硼酸进行酯化反应，然后再进一步与单羟烷基伯胺进行硼酸酯化反应，经过蒸馏除去水分后，制得甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物，具体包含以下步骤：1)．以水为溶剂，在酸催化剂和相转移催化剂存在下，甲基苯骈三氮唑（Ⅰ）与甲醛（Ⅱ）于10～30℃下进行反应3～5小时，反应物料经过沉淀，过滤后，再用去离子热水进行溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得羟甲基化苯骈三氮唑化合物（Ⅲ），其主要化学反应为：2)．以甲苯作为带水剂，甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物（Ⅲ）和硼酸（Ⅳ），在催化剂存在下，于110～130℃下加热回流反应2～3小时，制得甲基苯骈三氮唑的次甲基硼酸酯化中间产物（Ⅴ），其主要化学反应为：3)．以甲苯作为带水剂，甲基苯骈三氮唑的次甲基硼酸酯化中间产物（Ⅴ）和单羟烷基伯胺，于110～130℃下继续加热回流反应,油水分离器分离生成的水，反应2～4小时后，减压蒸馏除去甲苯，制得甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物（Ⅵ），其主要化学反应为：式中，R是亚乙基、亚丙基、亚异丙基、亚丁基或亚异丁基等短链亚烷基。所述的甲基苯骈三氮唑、甲醛、硼酸和单羟烷基伯胺的摩尔比为1﹕1～2﹕1～1.2：2～2.4。所述的相转移催化剂优选聚乙二醇600、聚乙二醇800和聚乙二醇1000；其用量为甲基苯骈三氮唑质量的2%～5%。本专利技术一种甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物及其制备方法，其特点和优点是：通过官能团置换和反应，合成甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物，引入次甲基和羟烷基，并经硼酸酯化，增加了水溶性，并具有减摩和抗磨性能；合成物是一种有机杂环的缓蚀剂，分子中含有两个以上与金属结合的缓释基团，可起到优异的防锈作用；反应工艺简单，适合工业化生产。具体实施方式实施例1在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入100mL水，加入4克的硫酸催化剂和1.5克的相转移催化剂聚乙二醇600，加入31克的甲基苯骈三氮唑和38%的甲醛溶液36.5克，于10～30℃下进行反应3～4小时，反应物料经过沉淀，过滤后，再用100mL去离子热水进行溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得羟甲基化苯骈三氮唑化合物；向四口瓶中加入100mL甲苯作为带水剂，加入17克的硼酸，在催化剂存在下，于110～130℃下加热回流反应2～3小时，制得甲基苯骈三氮唑的次甲基硼酸酯化中间产物；再向四口瓶中加入34克的单羟乙基伯胺，于110～130℃下继续加热回流反应,油水分离器分离生成的水，反应2～4小时后，停止反应，减压蒸馏除去甲苯，制得甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯。实施例2在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入110mL水，加入4克的硫酸催化剂和1.2克的相转移催化剂聚乙二醇800，加入34克的甲基苯骈三氮唑和38%的甲醛溶液30克，于10～30℃下进行反应3.5～4.5小时，反应物料经过沉淀，过滤后，再用150mL去离子热水进行溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得羟甲基化苯骈三氮唑化合物；向四口瓶中加入100mL甲苯作为带水剂，加入17.5克的硼酸，在催化剂存在下，于110～130℃下加热回流反应2～3小时，制得甲基苯骈三氮唑的次甲基硼酸酯化中间产物；再向四口瓶中加入42克的单羟异丙基伯胺，于110～130℃下继续加热回流反应,油水分离器分离生成的水，反应2～4小时后，停止反应，减压蒸馏除去甲苯，制得甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯。实施例3在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入130mL水，加入5克的硫酸催化剂和0.8克的相转移催化剂聚乙二醇1000，加入37克的甲基苯骈三氮唑和38%的甲醛溶液23克，于10～30℃下进行反应4～5小时，反应物料经过沉淀，过滤后，再用150mL去离子热水进行溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得羟甲基化苯骈三氮唑化合物；向四口瓶中加入120mL甲苯作为带水剂，加入17.2克的硼酸，在催化剂存在下，于110～130℃下加热回流反应2～3小时，制得甲基苯骈三氮唑的次甲基硼酸酯化中间产物；再向四口瓶中加入34克的单羟乙基伯胺，于110～130℃下继续加热回流反应,油水分离器分离生成的水，反应2～4小时后，停止反应，减压蒸馏除去甲苯，制得甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯。以上所述，实施方式仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的范围进行限定，在不脱离本专利技术技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本专利技术的权利要求书确定的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物及其制备方法，其特征是：甲基苯骈三氮唑与甲醛在酸催化剂和相转移催化剂存在下进行反应后，其生成物经提纯后再与硼酸进行酯化反应，然后再进一步与单羟烷基伯胺进行硼酸酯化反应，经过蒸馏除去水分后，制得甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物，具体包含以下步骤：1)．以水为溶剂，在酸催化剂和相转移催化剂存在下，甲基苯骈三氮唑与甲醛于10～30℃下进行反应3～5小时，反应物料经过沉淀，过滤后，再用去离子热水进行溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得羟甲基化苯骈三氮唑化合物；2)．以甲苯作为带水剂，甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物和硼酸，在催化剂存在下，于110～130℃下加热回流反应2～3小时，制得甲基苯骈三氮唑的次甲基硼酸酯化中间产物；3)．以甲苯作为带水剂，甲基苯骈三氮唑的次甲基硼酸酯化中间产物和单羟烷基伯胺，于110～130℃下继续加热回流反应,油水分离器分离生成的水，反应2～4小时后，减压蒸馏除去甲苯，制得甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物。

【技术特征摘要】
1.一种甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物的制备方法，其特征是：具体包含以下步骤：1)．以水为溶剂，在酸催化剂和相转移催化剂存在下，甲基苯骈三氮唑与甲醛于10～30℃下进行反应3～5小时，反应物料经过沉淀，过滤后，再用去离子热水进行溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得羟甲基化苯骈三氮唑化合物，其结构式为：；2)．以甲苯作为带水剂，甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物和硼酸，在催化剂存在下，于110～130℃下加热回流反应2～3小时，制得甲基苯骈三氮唑的次甲基硼酸酯化中间产物，其结构式为：；3)．以甲苯作为带水剂，甲基苯骈三氮...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘现梅，
申请(专利权)人：刘现梅，
类型：发明
国别省市：山东;37