【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
一种基于硼砂的固相法制备氨硼烷的工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、按照摩尔比为1:(2.5‑3.5):(8.0‑9.0):(2.0‑3.5)的比例,称取无水硼砂、三聚甲醛、氧化钙和固体碱加入球磨机中,设定球磨时的料球质量比为1:1‑10:1,控制球磨转速为100‑800rpm,于25‑60℃温度下球磨处理5‑10h;步骤二、将步骤一球磨后的物料转置于气氛加热炉内,并在炉内通入N2加以保护,于200‑350℃温度条件下,进行加热处理1‑3h;步骤三、将步骤二加热处理后的物料转置于带有回流装置的反应器中,并向其中加入铵盐和醚类有机溶剂,在搅拌条件下,控制温度为25‑90℃,进行加热回流反应5‑15h;其中,铵盐的加入量为步骤一所加无水硼砂摩尔量的2.0‑4.5倍,步骤二加热处理后的物料与铵盐的总质量与醚类有机溶剂的加入体积比为50‑200g/L;步骤四、将步骤三回流反应后的物料转置于离心管中,在转速为2000‑6000rpm的条件下,进行离心处理10‑30min,之后,通过倾析处理分离出上层清液,备用;步骤五、将步骤四分离出的上层清液,在50‑90℃条件下进行旋蒸处理,所得白色固 ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张军,李华博,姚海瑞,张豪,白孝康,李晶晶,宋帮才,杜西刚,
申请(专利权)人:河南科技大学,
类型:发明
国别省市:河南;41
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