一种光交联玻璃冰花涂料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种光交联玻璃冰花涂料，其组成成分为：30％～70％多官能度UV活性物，30％～70％光交联硅溶胶，1～5％光引发剂，0.01％～0.1％流平剂。制备方法步骤如下：(1)将硅酸酯及催化剂混合，搅拌均匀，得到混合物1；将混合物1温度维持在0～20℃，再在搅拌下迅速将混合均匀的溶剂和水组成的混合物2加入到混合物1中，反应10～20小时；升温至50～70℃，滴加由相容性调节剂及光交联偶联剂组成的混合物3，反应2h，降温到室温；过滤，得到光交联硅溶胶；(2)在搅拌下，将步骤(1)得到的光交联硅溶胶与多官能度UV活性物、光引发剂、流平剂混合均匀，得到光交联玻璃冰花涂料。

【技术实现步骤摘要】
一种光交联玻璃冰花涂料及其制备方法
本专利技术涉及一种光交联玻璃冰花涂料，尤其涉及一种光交联硅溶胶的制备方法，属于玻璃涂料领域。
技术介绍
玻璃是一种透明的半固体、半液体物质，在熔融时形成连续网络结构，冷却过程中粘度逐渐增大并硬化而不结晶的硅酸盐类非金属材料。广泛应用于建筑物，用来隔风透光，属于混合物。为达到生产生活中的各种需求，人们对普通平板玻璃进行深加工处理。冰花玻璃是为增加玻璃艺术效果而产生的。冰花玻璃较普通磨砂或喷砂玻璃增加了艺术效果，同时保留了磨砂玻璃的不透明特点，使冰花玻璃在使用效果上优于磨砂玻璃。CN1218894C介绍了一种冰花玻璃的制做工艺。该工艺需要多达7步工序，总制做时间长达50h以上，而且对温度、湿度有特定要求。CN1827398A也介绍了一种修饰板冰花的制做工艺，其工艺需进行半固化收缩处理，过程控制精度要求很高，不利于实际工业生产。因此，研究一种施工工艺简单、工序时间短、过程控制精度要求低的光交联玻璃冰花涂料的制备方法，是目前需要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种施工方便、工艺简单、施工时间较短的光交联玻璃冰花涂料及其该涂料的制备方法。本专利技术解决其技术问题的产品技术方案是：一种光交联玻璃冰花涂料，以所述涂料各组成成份100克质量为100％计，其中各组分及其质量百分含量如下：其中，所述多官能度UV活性物，包括：丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯等。所述硅溶胶分子式为：式中，x1、x2、x3、x4为零或正整数；式中，R＝CH3、n-C3H6Cl、n-C8H17、n-C12H23。其中n-C3H6Cl、n-C8H17或n-C12H23为相容性调节基团。本专利技术解决其技术问题的制备方法技术方案是：光交联玻璃冰花涂料的制备方法，步骤如下：(1)将硅酸酯及催化剂混合，搅拌均匀，得到混合物1。将混合物1温度维持在0～20℃。再在搅拌下迅速将混合均匀的溶剂、水组成的混合物2加入到混合物1中，反应10～20小时。升温至50～70℃，滴加由相容性调节剂及光交联偶联剂组成的混合物3，反应2h，降温到室温。过滤，得到光交联硅溶胶；(2)在搅拌下，将步骤(1)得到的光交联硅溶胶与多官能度UV活性物、光引发剂、流平剂混合均匀，得到本专利技术所述的光交联玻璃冰花涂料；步骤(1)所述硅酸酯为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、甲基硅酸三乙酯；步骤(1)所述相容性调节剂为正十二烷基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷，其含量为硅酸酯质量的40～70％，优选45～60％；步骤(1)所述光交联偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙氧基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，其含量为正硅酸酯质量的5～30％，优选10～20％；步骤(1)所述设定温度为0～20℃，优先0～10℃；步骤(1)所述水为去离子水，电导率值小于10μS/cm(25℃)；步骤(1)所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丙二醇甲醚或丁醇；步骤(1)所述催化剂为镧(III)、铕(III)的乙酸盐；步骤(1)中正硅酸酯、相容性调节剂及光交联偶联剂组合物与水、催化剂、溶剂的质量比为1∶(0.4～1)∶(0.3～2)∶(0.005～0.05)∶(0.3～2)；步骤(2)中多官能度UV活性物为丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯中的两种或两种以上组成；步骤(2)中光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中之一；步骤(2)中流平剂为聚醚环氧改性硅油(大易，DY-ETE301)；步骤(2)中多官能度UV活性物、光交联硅溶胶、光引发剂、流平剂的质量比为1∶(2～10)∶(0.01～0.05)∶(0.005～0.05)。优选为1∶(3～8)∶(0.03～0.05)∶(0.01～0.04)。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：(1)本专利技术所述光交联玻璃冰花涂料中的硅溶胶中含有紫外光活性基团，与多官能度UV单体组合后，烘干溶剂后经紫外光辐射后即刻实现冰花涂层；(2)本专利技术所述光交联玻璃冰花涂料为单组分混合物，使用方便、施工工艺简单快速，成本低、稳定性好。附图说明图1：实施例1冰花效果图2：实施例2冰花效果具体实施方式下面结合具体实施例来详述本专利技术，但不限于此。以下实施例中所用多官能度UV活性物为珠海长兴化工材料有限公司所售。实施例1将30g正硅酸甲酯、35g甲基三甲氧基硅烷、1.76g乙酸镧混合均匀，得到混合物1。将混合物1温度维持在10℃，在搅拌下将混合均匀的由51g去离子水、35g甲醇组成的混合物2滴加到混合物1中，反应15h后升温至50℃。滴加由30g3-甲基丙烯酰氧基丙氧基三甲氧基硅烷、5g正辛基三乙氧基硅烷组成的混合物3，再反应2h。降温到室温，过滤得到光交联硅溶胶；在搅拌下，将10g丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、10g乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.6g2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、0.2g聚醚环氧改性硅油加入到60g上述硅溶胶中，混合均匀即得到本专利技术所述的光交联玻璃冰花涂料，该配比为非优选配比。将所述的光交联玻璃冰花涂料涂布于玻璃表面后在120℃下连续烘干5分钟后，再在紫外光固化装置中进行紫外光照交联。紫外光辐照光强为1mW/cm2，能量为2500mJ/cm2，得部分冰花效果涂层。实施例2将30g正硅酸甲酯、1.76g乙酸镧混合均匀，得到混合物1。将混合物1温度维持在10℃，在搅拌下将混合均匀的由51g去离子水、35g甲醇组成的混合物2滴加到混合物1中，反应15h后升温至50℃。滴加由10g3-甲基丙烯酰氧基丙氧基三甲氧基硅烷、30g正辛基三乙氧基硅烷组成的混合物3，再反应2h。降温到室温，过滤得到光交联硅溶胶；在搅拌下，将10g丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、10g乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.6g2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、0.2g聚醚环氧改性硅油加入到60g上述硅溶胶中，混合均匀即得到本专利技术所述的光交联玻璃冰花涂料；将所述的光交联玻璃冰花涂料涂布于玻璃表面后在120℃下连续烘干5分钟后，再在紫外光固化装置中进行紫外光照交联。紫外光辐照光强为1mW/cm2，能量为2500mJ/cm2，得冰花玻璃产品，冰花层硬度4H，附着(百格法)5B，水泡10天无变化。将所述的光交联玻璃冰花涂料常温避光静置六个月后，再将所述的光交联玻璃冰花涂料进行紫外光照交联，测试结果同前，说明所述的光交联玻璃冰花涂料具有良好的稳定性。实施例3将65g甲基硅酸三乙酯、1.55g乙酸铕混合均匀，得到混合物1。将混合物1温度维持在5℃，在搅拌下将混合均匀的由50g去离子水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光交联玻璃冰花涂料，其特征在于，以所述涂料总体质量为100％计，其中各组分及其质量百分含量如下：30～70％多官能度UV活性物，30～70％光交联硅溶胶，1～5％光引发剂，0.01～0.1％流平剂。

【技术特征摘要】
1.一种光交联玻璃冰花涂料，其特征在于，以所述涂料各组成成分100克质量以100％计，其中各组分及其质量百分含量如下：30～70％多官能度UV活性物，30～70％光交联硅溶胶，1～5％光引发剂，0.01～0.1％流平剂；所述涂料的制备方法步骤如下：(1)将硅酸酯及催化剂混合，搅拌均匀，得到混合物1；将混合物1温度维持在0～20℃，再在搅拌下迅速将混合均匀的溶剂和水组成的混合物2加入到混合物1中，反应10～20小时；升温至50～70℃，滴加由相容性调节剂及光交联偶联剂组成的混合物3，反应2h，降温到室温；过滤，得到光交联硅溶胶；(2)在搅拌下，将步骤(1)得到的光交联硅溶胶与多官能度UV活性物、光引发剂、流平剂混合均匀，得到光交联玻璃冰花涂料。2.根据权利要求1所述的.一种光交联玻璃冰花涂料，其特征在于，所述的多官能度UV活性物为丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯中的两种或两种以上组成。3.根据权利要求1所述的一种光交联玻璃冰花涂料，其特征在于，所述光交联硅溶胶分子式为：式中，x1、x2、x3、x4为0或正整数，但不同时为0；式中，R＝CH3、n-C3H6Cl、n-C8H17或n-C12H23。4.根据权利要求1所述的光交联玻璃冰花涂料，其特征在于，所述硅酸酯为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、甲基硅酸三乙酯；所述相容性调节剂为正十二烷基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷或3-氯丙基三甲氧基硅烷，相容性调节剂的量为硅酸酯质量的40～70％；所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丙二醇甲醚或丁醇；所述水为去离子水，电导率值小于10μS/cm(25℃)；所述催化剂为镧(III)、铕(III)的乙酸盐；5.根据权利要求1所述的光交联玻璃冰花...

【专利技术属性】
技术研发人员：任宁，陈智，杨金廷，刘治生，张大海，
申请(专利权)人：邯郸学院，
类型：发明
国别省市：河北;13