测定硅钢中痕量铝钼钒钛铌的电感耦合等离子体质谱法制造技术

本发明专利技术公开了一种测定硅钢中痕量铝钼钒钛铌的电感耦合等离子体质谱法，研究了应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定硅钢中痕量铝、钼、钒、钛、铌元素的分析方法。通过条件试验对测量参数进行了优化，确定RF功率1400W，泵速30rpm，采样深度140，雾化压力0.90。样品采用硝酸分解，以Be、Y混合内标校正了测量过程中高基体引起的信号漂移。根据测量时存在的质谱干扰情况，选择同位素27Al、98Mo、51V、47Ti和93Nb作为测定同位素，同时通过调节仪器参数使得双电荷离子和氧化物离子的产率最低，以减少其带来的干扰。采用基体匹配法配制校准溶液，以标准加入法建立工作曲线，并扣除试剂空白。该方法各元素的测定下限均可达到1μg/g。用于硅钢标准样品的测定，各元素的RSD小于5.2％。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种测定硅钢中痕量铝钼钒钛铌的电感耦合等离子体质谱法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：主要仪器：Xseries Ⅱ型电感耦合等离子体质谱分析仪（Thermo Fisher Scientific，美国）；BSB‑939‑IR酸纯化器（BERGHOF，德国）；工作条件：ICP‑MS工作条件：等离子体功率，1400W；雾化压力，0.2MPa；雾化室温度，2℃；冷却气压力，0.6MPa；样品提升量，1.0mL/min；质量分辨率，0.7amu；停留时间，25ms；测量通道１个；初始灵敏度10ng/mL的In约为5×105cps，Ba2+／Ba+小于2％，CeO／Ce小于2％；试剂：Al、Mo、V、Ti、Nb标准溶液：50μg/mL，分别用质量分数大于99.95％的金属或氧化物配制，再逐级稀释得到；Al、Mo、V、Ti、Nb混合标准溶液：1μg/mL，分别移取5.00mL 50μg/mL的各元素标准溶液至250mL容量瓶中，加入25mL浓硝酸，再加水稀释定容至刻度，混匀得到；Be、Y混合内标溶液：1μg/mL，采用一级储备Be、Y单元素标准溶液（1mg/mL，钢铁研究总院提供）逐级稀释、混合而成，介质为2％硝酸；高纯铁GBW01402e（铁质量分数大于99.98％）,浓硝酸：优级纯，ρ约1.42g/mL，使用前经酸纯化器再次提纯；浓盐酸：优级纯，ρ约1.42g/mL，使用前经酸纯化器再次提纯；检测所用水均为18MΩ级去离子水；检测方法：准确称取适量样品，置于洁净的石英烧杯中，加入少量的水，以适量浓硝酸低温加热溶解后转移至容量瓶中，加入适量混合内标溶液，以水稀释至刻度，混匀，再进行ICP‑MS测定,校准曲线溶液的配制：称取5份等量高纯铁作为匹配基体，以同量浓硝酸加热溶解后，转移至容量瓶中，加入同量混合内标溶液，再分别移取0，1.00，2.00，5.00，10.00mL 1μg/mL的Al、Mo、V、Ti、Nb混合标准溶液，然后用水定容至刻度，混匀，进行ICP‑MS测定,采集校准溶液系列中待测元素离子强度，采用标准加入法建立校准曲线,试剂空白：在５个容量瓶中各加入等量混合内标溶液，再分别移取0，1.00，2.00，5.00，10.00mL 1μg/mL的Al、Mo、V、Ti、Nb混合标准溶液，然后用水定容至刻度，混匀，进行ICP‑MS测定，建立工作曲线，由工作曲线横轴截距得到试剂空白。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘升迁，
申请(专利权)人：青岛天恒机械有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37