本发明专利技术公开了一种工作场所苯基醚类中二苯醚的浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其创新点在于：测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为250度，检测室温度为250度，载气流量为10ml/min。本发明专利技术的这种工作场所苯基醚类中二苯醚浓度测定方法，采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为250度，检测室温度为250度，载气流量为10ml/min，检测苯基醚类中二苯醚化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种工作场所苯基醚类中二苯醚的浓度测定方法，属于化合物化学检测领域。
技术介绍
对于工作场所空气有毒物质测定中，苯基醚类化合物的检测方法一般是采用气相色谱法，国家标准要求苯基醚类中二苯醚的测定调件为2m×4mm，FFAP：chromosorbWAW=10：100色谱柱,柱温:210度；汽化室温度:270度；检测室温度:270度；载气(氮气)流量：45ml/min。同样的，对于其他类空气有毒物质的测定中也可以采用气相色谱法，其核心技术是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。如果摸索不到合适的条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵（毛细管大约5000多元一根）而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。因此如何的选择使用一根毛细管柱，适用各类苯基醚类化合物测定，同种化合物各种项目测定的条件，而且确保各项检测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准确的多重优点，是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种工作场所苯基醚类中二苯醚的浓度测定方法，具有成本降低，节约时间，准确性高的优点。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种工作场所苯基醚类中二苯醚的浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其创新点在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为250度，检测室温度为250度，载气流量为10ml/min。进一步的，所述标准溶液配制为在10ml容量瓶中加入准确称取的0.17965g二苯醚，加入解吸液二硫化碳，配成17.965mg/ml浓标液，分别吸取0、1、3、5、10μl浓标液到1ml解吸瓶中，依次配成0、17.965、53.895、89.825、179.65μg/ml标准系列。进一步的，所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以200mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2～8h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2～8h空气样品；所述空白样品采样为将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。进一步的，所述样品处理步骤为将采过样的活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml解吸液二硫化碳，封闭后，超声解吸30min，解吸液供测定。进一步的，所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件，进样1.0μl，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的二苯醚浓度绘制标准曲线。进一步的，所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中二苯醚的浓度。本专利技术的有益效果如下：（1）本专利技术的这种工作场所苯基醚类中二苯醚浓度测定方法，采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为250度，检测室温度为250度，载气流量为10ml/min，检测苯基醚类中二苯醚化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。（2）选用这种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行苯基醚类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。（3）对于标准溶液的配制，采用本专利技术的改进后的方法，将标准溶液的使用量降低了，对于保证样品测定的精密度和准确度起到了良好的促进作用。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作详细说明。实施例1采用气相色谱法测定二苯醚的检测方法：1、仪器活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。空气采样器，流量0～500ml/min。溶剂解吸瓶，5ml。微量注射器，10μl。气相色谱仪，氢焰离子化检测器。2、仪器检测条件：HP-INWWAX毛细管色谱柱；柱温为180度；汽化室温度为250度；检测室温度为250度；载气流量为10ml/min。3、试剂解吸液：二硫化碳4、样品采集：短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以200mL/min流量采集15min空气样品；长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2～8h空气样品；个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2～8h空气样品；对照空白样品采样为将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭固体吸附剂管两端，置清洁容器内运输和保存。5、分析测定：5.1样品处理：将采过样的活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml解吸液二硫化碳，封闭后，超声解吸30min，解吸液供测定。5.2标准溶液的配制及测定：配制：在10ml容量瓶中加入准确称取的0.17965g二苯醚，加入解吸液二硫化碳，配成17.965mg/ml浓标液，分别吸取0、1、3、5、10μl浓标液到1ml解吸瓶中，依次配成0、17.965、53.895、89.825、179.65μg/ml标准系列，在规定条件下测定。5.3标准曲线的制作：调节仪器操作条件，进样1.0μl，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的二苯醚浓度绘制标准曲线。5.4测定：一、测定标准系列的同样条件测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；二、测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中二苯醚的浓度。6、样品浓度计算方法：按式1将采样体积换算成标准采样体积：式1： 式中：Vo—标准采样体积，L；V—采样体积，L；t—采样点的温度，℃；P—采样点的大气压，kPa。按式2计算二苯醚的浓度：式2：式中：C—空气中二苯醚的浓度，mg/m3；c1，c2－测得前后段活性炭解吸液中苯基醚的浓度， μg/mL；Vo—标准采样体积，L；v－解吸液的体积，mL；...
【技术保护点】
一种工作场所苯基醚类中二苯醚的浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其特征在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP‑INWWAX毛细管色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为250度，检测室温度为250度，载气流量为10ml/min。
【技术特征摘要】
1.一种工作场所苯基醚类中二苯醚的浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其特征在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为250度，检测室温度为250度，载气流量为10ml/min。
2. 根据权利要求1所述的工作场所苯基醚类中二苯醚的浓度测定方法，其特征在于：所述标准溶液配制为在10ml容量瓶中加入准确称取的0.17965g二苯醚，加入解吸液二硫化碳定容，配成17.965mg/ml浓标液，分别吸取0、1、3、5、10μl浓标液到1ml解吸瓶中，依次配成0、17.965、53.895、89.825、179.65μg/ml标准系列。
3. 根据权利要求1所述的工作场所苯基醚类中二苯醚的浓度测定方法，其特征在于：所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以200mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2～8h空气样品...
【专利技术属性】
技术研发人员：周树华，徐冯玉，
申请(专利权)人：江苏泰洁检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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