一种化妆品用冬虫夏草活性物的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种化妆品用冬虫夏草活性物的提取方法，此方法同样适合冬虫夏草菌丝体活性物的提取。通过在提取装置中加入粉碎后的冬虫夏草或其菌丝体和水，水浴加热提取一次，用甘油和水的混合液对粉末进行二次提取；得到的提取液依次经过旋转真空浓缩、离心和微孔滤膜过滤处理后，加入适量的多元醇，制得最终提取液。本发明专利技术方法得到的提取液无致敏有机溶剂残留，并且改善了提取液在存储过程中容易变质和析出沉淀等问题，提高了提取液在化妆品配方中的相容性。

【技术实现步骤摘要】
一种化妆品用冬虫夏草活性物的提取方法
本专利技术涉及一种中药提取领域，特别指一种用于化妆品中的冬虫夏草活性物或冬虫夏草菌丝体活性物的提取方法。
技术介绍
冬虫夏草是中国的一种名贵中药材，与人参、鹿茸一起列为中国三大补药。早在一七五七年《本草从新》中就有“冬虫夏草甘平保肺，益肾，补精髓，止血化痰，已劳咳，治膈症皆良”的记载。中医认为，虫草入肺肾二经，既能补肺阴，又能补肾阳，主治肾虚，阳痿遗精，腰膝酸痛，病后虚弱，久咳虚弱，劳咳痰血，自汗盗汗等，是唯一的一种能同时平衡、调节阴阳的中药。而虫草菌丝体是冬虫夏草的子座，具有与冬虫夏草相似的成分，并且活性物的含量很高。目前，冬虫夏草及其菌丝体主要应用于保健、食品方面，在化妆品等美容行业的运用很少，然而它们富含的活性成分虫草多糖、虫草酸、超氧化歧化酶和氨基酸等具有很好的美容效果。目前关于冬虫夏草和虫草菌丝体活性物质的提取方法的报道非常少，经过本专利技术人的长期实验发现，现有技术均有一些不足。专利公开号CN101928352A通过水回流、浓缩、过滤、柱层析等步骤得到单一的有效成分。对化妆品领域而言，虫草菌丝体中的氨基酸、多糖、腺苷和虫草酸等成分都具有美容护肤的功效，此方法中的虫草菌丝体没有得到综合利用。专利申请号CN93112049.7公开了用乙醇或丙酮浸泡7-10天、过滤、减压浓缩的方法制备北虫草的提取液的方法，此工艺方法耗时太长，不利于工业化生产。专利申请号CN200710030010.X和CN201110004151.0公开了通过加热酸解、粉碎超声、过滤、浓缩等步骤制备虫草菌丝体的活性提取物，但此方法存在提取液带有刺激性气味和超声粉碎后提取液在存储过程中容易析出颗粒沉淀的问题。专利申请号CN201310303417.0公开了通过加入溶媒加热提取、过滤、烘干的工艺制备虫草菌丝体提取物。申请号CN201010017125.7、申请号CN201010017125.7的中国专利公开了通过超声提取、浓缩过滤、冷冻干燥制备虫草菌丝体冻干粉。这些方法制备的提取物为固体粉末，与液体提取液相比，添加入化妆品有不溶性颗粒，尤其是水剂型的化妆品，也容易析出形成沉淀。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种化妆品用冬虫夏草活性物的提取方法，也同时适用于冬虫夏草发酵菌丝体的提取，该此方法简单可靠，能避免有关物质析出形成沉淀，提高了此类化妆品的品质的。该方法得到的提取液适用于膏霜、乳液、水剂等剂型的化妆品，尤其适用于水剂型的化妆品。为达到上述目的，本专利技术提供了一种化妆品用冬虫夏草提取液的制备方法，包含以下步骤：(1)将冬虫夏草或虫草菌丝体粉末与水按质量比为1:20～30的比例混合，在20～100℃水浴中恒温搅拌提取30～100分钟后过滤；(2)过滤后固体加入同步骤(1)水相同质量的甘油与水的混合液进行提取，在20～100℃水浴中恒温搅拌提取30～100分钟后过滤，合并两次提取的滤液，其中甘油与水的体积比为1:20～50；(3)将步骤(2)所得的滤液经真空浓缩至虫草或菌丝体粉末质量的10～50倍后，离心后过滤，将滤液与甘油按质量比1:0.5～3混合均匀，制得最终提取液。在一些实施方案中，虫草菌丝体粉末的粒度为40～100目。在一些实施方案中，步骤(3)中的过滤是使用0.22um滤膜处理。在一些实施方案中，离心的转速为6000～12000r/min。本专利技术的主要优点为：通过本方法从虫草或其菌丝体中提取氨基酸、多糖、腺苷和虫草酸等虫草主要成分综合提取率维持在较高水平。此外使用本专利技术提供的方法，不仅提高了提取液中虫草或其菌丝体各活性物的溶解度，并且解决了冬虫夏草和其菌丝体提取液在冷藏、加热过程中因活性物浓度过高而析出沉淀的常见问题，并且在4℃、室温25℃、45℃和零下18℃恒温状态下都能稳定6个月以上，溶液保持澄清透明，无沉淀和肉眼可见的异物析出，与化妆品其他原料的相容性好，适合化妆品中作为原料添加。具体实施方式以下所述的是本专利技术的优选实施方式，本专利技术所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此专利技术创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本专利技术的保护范围。本专利技术实施例中冬虫夏草由市售获得。菌丝体是通过中华被毛孢(Cs-C-Q80)发酵和人工培育得到。本专利技术实施例中通过以下条件实现：实验条件：冬虫夏草粉碎后用水提取后，残渣用醇和水混合液进行二次提取，提取液经过浓缩、离心、过滤后，将提取液与甘油、1,3-丁二醇、1,2-丙二醇等多元醇或乙醇、乙酸等混合(每个实施例中采用同一种物质)，静置于45℃、4℃、零下18℃和室温25℃的环境下，在相应的时间段下观察提取液的气味、颜色变化、pH值变化和是否有物质析出等方面来判断提取液的稳定性。提取后的残渣使用冷冻干燥得其质量，冬虫夏草在提取前后的质量差值与所用冬虫夏草原始质量的比值得到提取液的提取率。实施例1(1)称取20.0g干燥冬虫夏草粉碎至40目,粉末与水按质量比为1:20的比例混合，在20℃水浴中恒温搅拌提取30分钟后过滤；(2)过滤后固体加入同步骤(1)水相同质量的甘油与水的混合液，在20℃水浴中恒温搅拌提取30钟后过滤，合并两次提取的滤液，其中甘油与水的体积比为1:20；(3)将(2)所得的滤液真空浓缩至冬虫夏草粉末质量的10倍，再经6000r/min离心20分钟后过0.22um滤膜处理，滤液与甘油以1:0.5的质量比混合，得到最终冬虫夏草提取液。此实施例的有效成分提取率为83.61％，将提取液进行稳定性实验。分别用1,2-丁二醇、1,3-丁二醇，1,2-戊二醇代替甘油进行实验作为对比，其结果见表1。表1稳定性实验结果实施例2(1)称取20.0g干燥冬虫夏草粉碎至100目,粉末与水按质量比为1:30的比例混合，在100℃水浴中恒温搅拌提取100分钟后过滤；(2)过滤后固体加入同步骤(1)水相同质量的甘油与水的混合液，在100℃水浴中恒温搅拌提取100钟后过滤，合并两次提取的滤液，其中甘油与水的体积比为1:50；(3)将(2)所得的滤液真空浓缩至冬虫夏草粉末质量的50倍，再经12000r/min离心20分钟后过0.22um滤膜处理，滤液与甘油以1:3的质量比混合，得到最终冬虫夏草提取液。此实施例的有效成分提取率为90.32％，将提取液进行稳定性实验。分别用1,2-丁二醇、1,3-丁二醇，1,2-戊二醇代替甘油进行实验，作为对比，其结果见表2。表2稳定性实验结果实施例3(1)称取20.0g干燥冬虫夏草粉碎至60目,粉末与水按质量比为1:25的比例混合，在80℃水浴中恒温搅拌提取80分钟后过滤；(2)过滤后固体加入同步骤(1)水相同质量的甘油与水的混合液，在80℃水浴中恒温搅拌提取80钟后过滤，合并两次提取的滤液，其中甘油与水的体积比为1:30；(3)将(2)所得的滤液真空浓缩至冬虫夏草粉末质量的30倍，再经8000r/min离心20分钟后过0.22um滤膜处理，滤液与甘油以1:1的质量比混合，得到最终冬虫夏草提取液。此实施例的有效成分提取率为92.08％，将提取液进行稳定性实验。分别用1,2-丁二醇、1,3-丁二醇，1,2-戊二醇代替甘油进行实验，作为对比，其结果见表3。表3稳定性实验结果实施例4(1)称取20.0g干燥冬本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化妆品用冬虫夏草活性物的提取方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)将冬虫夏草或虫草菌丝体粉末与水按质量比为1:20～30的比例混合，在20～100℃水浴中恒温搅拌提取30～100分钟后过滤；(2)过滤后固体加入同步骤(1)水相同质量的甘油与水的混合液进行提取，在20～100℃水浴中恒温搅拌提取30～100分钟后过滤，合并两次提取的滤液，其中甘油与水的体积比为1:20～50；(3)将(2)所得的滤液经真空浓缩至虫草或菌丝体粉末质量的10～50倍后，离心后过滤，将滤液与甘油按质量比1:0.5～3混合均匀，制得最终提取液。

【技术特征摘要】
2014.07.08 CN 20141032314741.一种化妆品用冬虫夏草活性物的提取方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)将冬虫夏草或虫草菌丝体粉末与水按质量比为1:20～30的比例混合，在20～100℃水浴中恒温搅拌提取30～100分钟后过滤；(2)过滤后固体加入同步骤(1)水相同质量的甘油与水的混合液进行提取，在20～100℃水浴中恒温搅拌提取3...

【专利技术属性】
技术研发人员：林河妹，马廉正，袁裕泉，
申请(专利权)人：广东东阳光药业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44