一种有序介孔氧化硅-碳复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种有序介孔氧化硅-碳复合材料的制备方法。首先，在乙醇和水混合体系中，加入一定量的表面活性剂和硅源，在酸性条件下得到均匀澄清前驱液，将所得溶液滴加在聚氨酯（PU）海绵骨架上，挥发溶剂诱导胶束进行自组装；然后，将PU海绵转移至聚四氟乙烯水热釜中进行水热反应；接下来，将PU海绵干燥后浸入H2SO4水溶液，放入烘箱使表面活性剂充分碳化；最后，将产物研磨成细粉末，再置于管式炉中，氮气气氛下焙烧除去剩余表面活性剂和PU海绵骨架，即可得到有序介孔氧化硅-碳（SBA-15-C）复合材料。本发明专利技术采用简单的硫酸碳化表面活性剂的方法，所制备的氧化硅-碳复合材料具有有序的介孔孔道，高比表面积及均一孔径，该复合材料可广泛应用于吸附、传感、催化等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米复合材料
，具体涉及。
技术介绍
近年来，介孔氧化硅材料由于具有有序的介孔孔道、高的比表面积、均一的孔径、大的孔容、可控的形貌、高的热稳定性及表面易修饰等优点，被广泛应用于吸附、催化、载药释放、储能、生物分离等领域。同时，碳是自然界中一种十分常见的元素，并以多种形式广泛存在，碳材料由于具有很好的导电性、导热性、机械稳定性、化学稳定性及低密度等优点，在催化、能量储存、电子器件、吸附与分离等领域有着巨大的应用前景。因此，人们便将关注的热点落在了介孔氧化硅-碳复合材料上，希望通过复合能充分发挥两种材料的优异性能。目前，大部分介孔氧化硅-碳复合材料都是通过同时加入模板剂、碳源和硅源，采用溶剂挥发诱导自组装(EISA)方法得到的。然而，该方法需要先聚合单体得到高分子树脂材料作为碳源，且之后需要精确控制模板剂、碳源和硅源三者间的组装，制备过程复杂，所需原料种类繁多，影响因素多，不适合扩大化生产。因此，专利技术一种操作简单且可大规模合成的方法来制备有序介孔氧化硅-碳复合材料非常重要。
技术实现思路
为了克服下有技术的不足，本专利技术提供了。，其特征在于，该方法的具体步骤为: (1)在乙醇和水混合体系中加入一定量的表面活性剂和硅源，在酸性条件下得到均匀澄清前驱液； (2)将所得前驱液滴加在两倍于溶液体积的PU海绵骨架上，空气中室温挥发溶剂，诱导胶束进行自组装； (3)将海绵转移至聚四氟乙烯水热釜中，于100°C在烘箱中水热反应24小时； (4)将PU海绵70°C干燥后，浸入1.0-5.0 wt% H2SCVK溶液，放入烘箱100~160°C反应24小时，使表面活性剂充分碳化； (5)将产物研磨成细粉末，再置于管式炉中，氮气气氛下焙烧除去剩余表面活性剂和PU海绵骨架，即可得到有序介孔氧化硅-碳(SBA-15-C)复合材料。所述的表面活性剂为P123，即EO2ciPO7ciEO2tl，聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷非离子型表面活性剂。所述的硅源为正硅酸乙酯(TE0S)。所述的盐酸水溶液用来调节溶液的酸度。以PU海绵为骨架浸入硫酸水溶液，使硫酸能均匀分散在每个孔道中，当水在烘箱中蒸发完全后，浓硫酸可将孔道内的表面活性剂进行充分碳化，在介孔氧化硅的孔壁内形成碳层，从而得到有序介孔氧化硅-碳(SBA-15-C)复合材料。本专利技术采用简单的硫酸碳化表面活性剂的方法，所制备的氧化硅-碳复合材料具有有序的介孔孔道，高比表面积及均一孔径，该复合材料可广泛应用于吸附、传感、催化等领域。【附图说明】图1为本专利技术实施例1合成的有序介孔氧化硅-碳复合材料的扫描电镜图。图2为本专利技术实施例1合成的有序介孔氧化硅-碳复合材料的透射电镜图。图3为本专利技术实施例2合成的有序介孔氧化硅-碳复合材料的扫描电镜图。图4为本专利技术实施例3合成的有序介孔氧化硅-碳复合材料的扫描电镜图。图5为本专利技术实施例3合成的有序介孔氧化硅-碳复合材料的透射电镜图。图6为本专利技术实施例1合成的有序介孔氧化硅-碳复合材料的氮气吸附-脱附曲线图。图7为本专利技术实施例1合成的有序介孔氧化硅-碳复合材料的孔径分布图。图8为本专利技术实施例1合成的有序介孔氧化硅-碳复合材料的热重曲线图。【具体实施方式】本专利技术通过下面的具体实例进行详细描述，但本专利技术的保护范围不受限于这些实施例。实施例1:将2.0 g P123溶解于20 g无水乙醇和2.0 g 0.2 M HCl混合体系中，35°C搅拌3小时得到均匀澄清溶液。之后加入4.2 g TE0S，40°C下继续激烈搅拌I小时。将所得溶液滴加在两倍于溶液体积的I3U海绵上，空气中室温挥发48小时。再将PU海绵转移至聚四氟乙烯水热釜中，于100°C在烘箱中水热反应24小时。将I3U海绵70°C干燥后，浸Λ 1.0 wt% H2SO4水溶液，放入烘箱100°C反应8小时，再160°C反应16小时。最后，将产物研磨成细粉末，再置于管式炉中，在氮气气氛下以1°C ^mirT1的速率升温到650°C，焙烧5小时以除去剩余表面活性剂和海绵骨架，即可得到有序介孔氧化硅-碳(SBA-15-C)复合材料。图1和图2为该复合材料的扫描电镜和透射电镜照片，可以发现材料具有十分有序的直形介孔孔道。图6和图7为该复合材料的氮气吸附-脱附曲线图和孔径分布图，计算得到材料的比表面积为452 m2/g，孔径为7.8 nm。图8为该复合材料的热重曲线图，18.3wt%的失重对应于碳材料的分解。实施例2:将2.0 g P123溶解于20 g无水乙醇和2.0 g 0.2 M HCl混合体系中，35°C搅拌3小时得到均匀澄清溶液。之后加入4.2 g TE0S，40°C下继续激烈搅拌I小时。将所得溶液滴加在两倍于溶液体积的I3U海绵上，空气中室温挥发48小时。再将PU海绵转移至聚四氟乙烯水热釜中，于100°C在烘箱中水热反应24小时。将I3U海绵70 °C干燥后，浸Λ 5.0 wt% H2SO4水溶液，放入烘箱110°C反应8小时，再160°C反应16小时。最后，将产物研磨成细粉末，再置于管式炉中，在氮气气氛下以1°C ^mirT1的速率升温到650°C，焙烧5小时以除去剩余表面活性剂和PU海绵骨架，即可得到有序介孔氧化硅-碳(SBA-15-C)复合材料。图3为该复合材料的扫描电镜照片，可以发现材料的介孔孔道十分有序且具有很好的开放性。实施例3:将2.0 g P123溶解于20 g无水乙醇和2.0 g 0.2 M HCl混合体系中，35°C搅拌3小时得到均匀澄清溶液。之后加入4.2 g TE0S，40°C下继续激烈搅拌I小时。将所得溶液滴加在两倍于溶液体积的PU海绵上，空气中室温挥发48小时。再将PU海绵浸Λ 1.0 wt% H2SCVK溶液，放入烘箱100°C反应8小时，再160°C反应16小时。最后，将产物研磨成细粉末，再置于管式炉中，在氮气气氛下以1°C ^mirT1的速率升温到650°C，焙烧5小时以除去剩余表面活性剂和PU海绵骨架，即可得到有序介孔氧化硅-碳(SBA-15-C)复合材料。图4和图5为该复合材料的扫描电镜和透射电镜照片，可以发现材料具有十分有序的直形介孔孔道。【主权项】1.，其特征在于，该方法的具体步骤为: (1)在乙醇和水混合体系中加入一定量的表面活性剂和硅源，在酸性条件下得到均匀澄清前驱液； (2)将所得前驱液滴加在两倍于溶液体积的PU海绵骨架上，空气中室温挥发溶剂，诱导胶束进行自组装； (3)将海绵转移至聚四氟乙烯水热釜中，于100°C在烘箱中水热反应24小时； (4)将PU海绵70°C干燥后，浸入1.0?5.0 wt% H2SCVK溶液，放入烘箱100?160°C反应24小时，使表面活性剂充分碳化； (5)将产物研磨成细粉末，再置于管式炉中，氮气气氛下焙烧除去剩余表面活性剂和PU海绵骨架，即可得到有序介孔氧化硅-碳(SBA-15-C)复合材料。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的表面活性剂为P123，即EO2ciPO7ciEO2tl,聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷非离子型表面活性剂。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的硅源为正硅酸乙酯(TE0S)。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有序介孔氧化硅‑碳复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：(1) 在乙醇和水混合体系中加入一定量的表面活性剂和硅源，在酸性条件下得到均匀澄清前驱液；(2) 将所得前驱液滴加在两倍于溶液体积的PU海绵骨架上，空气中室温挥发溶剂，诱导胶束进行自组装；(3) 将PU海绵转移至聚四氟乙烯水热釜中，于100℃在烘箱中水热反应24 小时；(4) 将PU海绵70℃干燥后，浸入1.0～5.0 wt% H2SO4水溶液，放入烘箱100～160℃反应24小时，使表面活性剂充分碳化；(5) 将产物研磨成细粉末，再置于管式炉中，氮气气氛下焙烧除去剩余表面活性剂和PU海绵骨架，即可得到有序介孔氧化硅‑碳（SBA‑15‑C）复合材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，陈俊琛，金彩虹，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31