一种溶剂萃取法分离提纯铂族金属的方法技术

一种溶剂萃取法分离提纯铂族金属的方法，涉及一种金属分离提纯，特别是从含铂族金属溶液、渣或二次资源中分离分离铂钯铑铱的方法。其特征在于其提纯过程的步骤包括：（1）将含铂族金属的物料进行氯化溶解，（2）加入草酸铵进行铜镍沉淀分离；加入有机还原剂维生素C进行铂钯沉淀反应，（4）含铂钯沉淀渣经王水溶解、赶硝，进入二异戊基硫醚萃取分离铂钯工序；（5）含铑铱的滤液经过加入二氧化锰通入氯气进行反应，进入磷酸三丁酯萃取分离铑铱工序。本发明专利技术的方法铂钯与铑铱分离率高，容易后续萃取进一步分离铂与钯，铑与铱，经常规的提炼后，可产出纯度大于99.99%的铂黑与钯黑经后续工序的处理已生产出符合国家标准的海绵铂与海绵钯产品；生产出的铑粉和铱粉纯度也可达到99.95%。

【技术实现步骤摘要】

一种溶剂萃取法分离提纯钼族金属的方法，涉及一种金属分离提纯，特别是从含钼族金属溶液、渣或二次资源中分离分离钼钯铑铱的方法。
技术介绍
由于钼族金属中钼、钯、铑、铱性质相近，在分离过程中存在较大难度，尤其是钼与铑的分离，是公认的世界难题。通常采用的分离方法有选择性沉淀法、溶剂萃取法与分子识别法等。选择性沉淀法操作简单但分离效率不高，溶剂萃取法具有较高的分离效率但对萃取前液要求高、废液处理量大且有机相危害人体健康，分子识别技术是近年来发展起来的高新分离技术，分离效率高但对溶液中部分元素如铁、钠的要求高，物料适应能力有限，尚未实现工业化应用。目前，采用萃取分离钼、钯的过程中，一部分铑、铱也共萃进入负载有机相中，反萃过程中随同钼、钯进入反萃液中，该过程中进入钼钯产品中的铑铱已到达30%左右，降低了铑、铱产品的收率，影响了钼、钯产品的质量。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能大大地降低使萃取前液中的杂质元素含量，提高钼族金属的产品收率及质量的溶剂萃取法分离提纯钼族金属的方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种溶剂萃取法分离提纯钼族金属的方法，其特征在于其提纯过程的步骤包括: (1)将含钼族金属的物料进行氯化溶解，将氯化溶解产物进行过滤得到氯化溶解液； (2)在氯化溶解液加入草酸铵，进行铜镍沉淀分离； (3)将步骤(2)沉淀分离出的沉淀铜镍后液，加入有机还原剂维生素C进行钼钯沉淀反应，过滤分离得到含钼钯沉淀渣和含铑铱的滤液； (4)将步骤(3)得到的含钼钯沉淀渣经王水溶解、赶硝，进入二异戊基硫醚萃取分离钼钯工序； (5)将步骤(3)得到的含铑铱的滤液经过加入二氧化锰通入氯气进行反应，进入TBP磷酸三丁酯萃取分离铑铱工序。本专利技术的一种溶剂萃取法分离提纯钼族金属的方法，其特征在于所述的步骤(I)是将含钼族金属物料调浆至固液重量比为4-5:1，用盐酸调节溶液酸度为2.5-3mol/L，在温度为75-80°C通入氯气进行氯化溶解造液的，其溶解时间为8-12小时，氯气通入量为15~25L/h0本专利技术的一种溶剂萃取法分离提纯钼族金属的方法，其特征在于所述的步骤(2)是将步骤的氯化溶解液调整的pH值为1-1.5，加入草酸铵进行沉淀铜镍反应，反应温度为90-95°C，反应时间为0.5-lh ;草酸铵的加入量为35-40g/L。本专利技术的一种溶剂萃取法分离提纯钼族金属的方法，其特征在于所述的步骤(3)沉淀分离出的沉淀铜镍后液，加入有机还原剂维生素C进行钼钯沉淀反应的温度为70-75°C，反应时间为0.5-lh ;维生素C的加入量为45-60g/L。本专利技术的一种溶剂萃取法分离提纯钼族金属的方法，其特征在于所述的步骤(5)将步骤(3)得到的含铑铱的滤液经过加入二氧化锰通入氯气进行反应，二氧化锰的加入量为2-3.5g/L，反应时间25-40min，氯气通入量15~25L/h。本专利技术的一种溶剂萃取法分离提纯钼族金属的方法，将含钼族金属精矿(溶液、渣、二次资源等)进行氯化溶解、溶解液调酸度进行沉铜、镍反应，再进行沉钼、钯，过滤分离钼钯与铑铱。沉钼钯滤渣王水溶解赶硝调节酸度后衔接二异戊基硫醚萃钯分离钼钯，滤液衔接TBP萃铱分离铑铱。由于反应是在液相中进行的，含钼族金属固体物料需要步骤(I)的造液过程，若物料本身为液体，则不需要步骤(I)。本专利技术的方法，1.可使萃取前液中的铜、镍等杂质元素含量大大地降低，铜镍平均沉积率在95%以上；2.经过钼钯与铑铱分离后，钼钯与铑铱得到了进一步的富集，有利于后续萃取工序进一步分离提纯钼、钯，铑、铱。3.此方法可大大提高钼族金属的产品收率及质量。本专利技术的方法钼钯与铑铱分离率高，容易后续萃取进一步分离钼与钯，铑与铱。不仅使铑铱得到了高效回收，而且降低了钼钯的损失。由于还原剂维生素C为有机试剂，不会改变溶液体系，反应过程中不会带入新的金属杂质，因此不会对钼族金属分离与精炼造成影响，产出纯度大于99.99%的钼黑与钯黑经后续工序的处理已生产出符合国家标准的海绵钼与海绵钯产品；经此方法生产出的铑粉和铱粉纯度也达到了 99.95%。【附图说明】图1为本专利技术的工艺流程示意图。【具体实施方式】一种溶剂萃取法分离提纯钼族金属的方法，其提纯过程的步骤包括:(I)将含钼族金属的物料进行氯化溶解，将氯化溶解产物进行过滤得到氯化溶解液；(2)在氯化溶解液加入草酸铵，进行铜镍沉淀分离；(3)将步骤(2)沉淀分离出的沉淀铜镍后液，加入有机还原剂维生素C进行钼钯沉淀反应，过滤分离得到含钼钯沉淀渣和含铑铱的滤液；(4)将步骤(3)得到的含钼钯沉淀渣进行王水溶解、赶硝后，进入二异戊基硫醚萃取分离钼钯工序；(5)将步骤(3)得到的含铑铱的滤液加入二氧化锰通入氯气进行反应后，进入磷酸三丁酯萃取分离铑铱工序。具体操作的步骤包括: 步骤(I)将含钼族金属物料进行氯化溶解，液固质量比为4-5:1 ;用盐酸调节溶液酸度为2.5-3mol/L，在温度为75_80°C通入氯气(15_25L/h)溶解，溶解时间为8-12小时； 步骤(2)溶解液经精密过滤后，加固碱调整滤液pH值为1-1.5，若出现沉淀，则将滤液精密过滤，滤渣单独存放，将调整好的滤液加热至90°C时在1-2分钟内加入草酸铵沉淀铜镍，草酸铵加入量为35-40g/L，继续加热到95°C后保温搅拌0.5-lh后冷却至30°C以下进行过滤，并对滤渣进行洗涤； 步骤(3)将滤液及洗涤液搅拌并加热至70-75°C时1-2分钟内加入有机还原剂维生素C沉淀钼、钯，维生素C加入量为45-60g/L，保温并搅拌0.5-lh后冷却至30°C以下进行过滤，并对滤渣进行洗涤； 步骤(4)滤渣王水溶解赶硝调节酸度后送二异戊基硫醚萃钯工序分离钼、钯； 步骤(5)滤液加入二氧化锰通入氯气进行反应，二氧化锰的加入量为2-3.5g/L，反应时间25-40min，氯气通入量15~25L/h，反应完毕后过滤，滤液送TBP萃铱工序分离铑、铱。实施例1 贵金属精矿通氯气(23L/h)氯化40分钟，液固质量比为4:1，然后用盐酸调节酸度为2.5mol/L，加热升温至80°C通氯气(25L/h)溶解，溶解时间8小时。溶解液精密过滤滤去不溶渣后，滤液体积为400L (贵金属含量为18g/L)，溶液加固碱调节pH值为1，加热到90°C时搅拌下加入14kg草酸铵，溶液中立即产生浅蓝色沉淀，并继续搅拌加热至95°C时补加0.5kg草酸铵，无明显沉淀生成。保温30分钟后冷却至30°C过滤，滤渣用20L去离子水分4次洗涤，将滤液搅拌并加热至70°C后加入24kg有机还原剂维生素C，此时有大量灰黑色沉淀生成，保温并搅拌20分钟后冷却至30°C放料过滤，滤渣用30L去离子水洗涤3次，滤渣王水溶解赶硝调节酸度后经二异戊基硫醚萃钯分离钼、钯，滤液常温下加入Ikg 二氧化锰，搅拌下通氯气25分钟，然后经TBP萃铱分离铑铱。实施例2 萃金余液体积为500L (贵金属含量为20g/L)，溶液加固碱调节pH值为1.05，加热到92°C时搅拌下加入14kg草酸铵，溶液中立即产生浅蓝色沉淀，并继续搅拌加热至95°C时补加0.6kg草酸铵，无明显沉淀生成。保温35分钟后冷却至25°C过滤，滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶剂萃取法分离提纯铂族金属的方法，其特征在于其提纯过程的步骤包括：（1）将含铂族金属的物料进行氯化溶解，将氯化溶解产物进行过滤得到氯化溶解液；（2）在氯化溶解液加入草酸铵，进行铜镍沉淀分离；（3）将步骤（2）沉淀分离出的沉淀铜镍后液，加入有机还原剂维生素C进行铂钯沉淀反应，过滤分离得到含铂钯沉淀渣和含铑铱的滤液；（4）将步骤（3）得到的含铂钯沉淀渣经王水溶解、赶硝，进入二异戊基硫醚萃取分离铂钯工序；（5）将步骤（3）得到的含铑铱的滤液经过加入二氧化锰通入氯气进行反应，进入磷酸三丁酯萃取分离铑铱工序。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马玉天，潘从明，冯岩，郭晓辉，李明，陈云峰，刘林，孙渊君，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62