【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物合成
，涉及一种依托考昔中间体的制备方法。
技术介绍
依托考昔，化学名：5_氯-6' -甲基-3--2, 3' -二吡啶， 分子式：C18H15C1N202S，分子量：358. 84,结构式为：【主权项】1. 一种依托考昔中间体3-氨基-2-氯丙稀酸的制备方法，其特征是，以糖氯酸为起始 原料，糠氯酸先与对甲基苯胺反应，得到中间体7 ;中间体7在有机酸中水解得到中间体8， 中间体8在氨水中反应得到3-氨基-2-氯丙稀醛；所述中间体7为3-对甲苯胺基-2-氯 丙烯醛缩对甲苯胺盐酸盐，所述中间体8为3-对甲苯氨基-2-氯丙烯醛。2. 如权利要求1所述的，其特征 是，所述糠氯酸与对甲基苯胺进行反应的反应溶剂为四氢呋喃。3. 如权利要求2所述的，其特征 是， (1) 往反应容器中加入四氢呋喃和糠氯酸，搅拌溶解，将反应体系降温至-5?0°C，再 加入对甲基苯胺，搅拌1?2h ;然后加入水，0?10°C下搅拌反应1?3h，抽滤、干燥得黄色 中间体7 ; (2) 往反应容器中加入水和中间体7,升温至70?80°C，加入有机酸，升温至90? 100°C，保温反应1?3h，反应完成后降温至30?40°C，保温析晶1?3h，抽滤、干燥得到中 间体8 ; (3) 将中间体8加入氨水中，40?45°C保温反应4?6h，反应完成后用甲苯或苯提取 杂质，水层降温至_1〇?〇°C析晶4?5h，抽滤、干燥得到3-氨基-2-氯丙稀酸。4. 如权利要求3所述的，其特征 是，所述步骤（1)中糠氯酸与对甲基苯胺的摩尔比为1 :2. 0?2. 5。5. 如权...
【技术保护点】
一种依托考昔中间体3‑氨基‑2‑氯丙烯醛的制备方法，其特征是，以糠氯酸为起始原料，糠氯酸先与对甲基苯胺反应，得到中间体7；中间体7在有机酸中水解得到中间体8，中间体8在氨水中反应得到3‑氨基‑2‑氯丙烯醛；所述中间体7为3‑对甲苯胺基‑2‑氯丙烯醛缩对甲苯胺盐酸盐，所述中间体8为3‑对甲苯氨基‑2‑氯丙烯醛。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：秦春霞，王树鹏，李德才，刘荣旺，李保勇，吴柯，张兆珍，董廷华，常宝磊，柏明士，
申请(专利权)人：齐鲁天和惠世制药有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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