一种钽电容器被膜的密致方法技术

本发明专利技术提供了一种钽电容器被膜的密致方法，包括以下步骤：(1)将经强化处理过的钽芯浸入硝酸锰溶液中；(2)将浸渍过硝酸锰溶液的钽芯放入金属盒中，并随金属盒放入被膜炉中进行热分解；(3)重复步骤(1)、步骤(2)1～2次；(4)完成以上步骤后，将钽芯浸入硝酸锰溶液中，(5)重复步骤(2)；(6)重复步骤(4)、步骤(5)1～2次；(7)将钽芯放入形成液中，通电。本发明专利技术采用该方法控制Mn(NO3)2的分解速率，保证了形成的MnO2层的质量，从而使钽电容电性能参数稳定；本发明专利技术工艺制得的钽电容器二氧锰层密度均匀、致密，等效串联电阻一致性好，比现有工艺降低25％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种钽电容器被膜的密致方法
本专利技术属于电容器制造
，具体涉及一种钽电容器被膜的密致方法。
技术介绍
钽电容器体积小、容量大，比同体积的其他电容器的电容量大2倍以上，对电子产品小型化发展和性能提升起到重要作用，广泛应用于计算机、移动通讯网络和终端设备、智能家电、物联网等领域，由于民用电子工业、汽车电子及高科技航空航天等行业的电子技术迅猛发展，对电解电容器的需求大幅度增加，同时对其可靠性也有了越来越高的要求。钽电容的高可靠性要求钽电容具有优良的电性能参数，众所周知，被膜工艺是影响固体电解质钽电容器性能的关键因素之一。所谓被膜工艺，就是将形成后的阳极基体浸入Mn(NO3)2溶液中，渗透取出，在含水汽的高温气氛中分解制取电子电导型MnO2。作为电解电容器电解质用的MnO2层，必须具有多种物理、化学和电学性能，才能满足电容器的要求，而这些都与Mn(NO3)2的热分解有关。通过热分解形成的MnO2层对钽电容器漏电流、损耗角正切、等效串联电阻和电容量的稳定性，都起着决定性作用。而热分解时Mn(NO3)2的分解速率直接影响MnO2层晶粒的大小、结构的致密性和外观平整规则度。在现有的工艺技术状态下，我们很难控制Mn(NO3)2的分解速率，再加上被膜炉内部有一定的空间，这样在炉子内部空间每一个点上的温度、水蒸气气压、风速等是不均匀的，这些在很大程度上影响了MnO2层的质量，钽电容电性能参数也随之变得参差不齐。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种钽电容器被膜的密致方法。本专利技术通过以下技术方案得以实现。本专利技术提供的一种钽电容器被膜的密致方法，包括以下步骤：(1)、将经强化处理过的钽芯浸入比重为1.60g/cm3～1.90g/cm3的硝酸锰溶液中，浸渍深度为钽芯的2/5～4/5，硝酸锰溶液的温度为20℃～60℃，浸渍时间为5min～15min；(2)、将浸渍过硝酸锰溶液的钽芯放入金属盒中，并随金属盒放入被膜炉中进行热分解；(3)、重复步骤(1)、步骤(2)1～2次；(4)、完成以上步骤后，将钽芯浸入比重为1.30g/cm3～1.60g/cm3的硝酸锰溶液中，浸渍深度为钽芯的1/4～3/4，硝酸锰溶液的温度为20℃～60℃，浸渍时间为5min～15min；(5)、重复步骤(2)；(6)、重复步骤(4)、步骤(5)1～2次；(7)、将钽芯放入形成液中，通电时间10min～60min，通电电压为钽电容器额定电压的1.5～3倍。所述被膜炉内的温度为200℃～300℃，水蒸气含氧量为体积百分比的体积百分比的8％～18％，分解时间为5min～15min。所述形成液为0.1％～1％v/v乙酸水溶液。所述步骤(2)中的金属盒为无盖长方体形，且所述金属盒的长宽高均比被膜炉框架大10mm～30mm。所述的金属盒的材质为不锈钢、铝合金。所述金属盒的壁厚为0.5mm～2.0mm。所述金属盒的底部分布有小孔，所述小孔的孔径为Φ3mm～Φ10mm，孔间距为15mm～50mm。本专利技术的有益效果在于：采用该方法控制Mn(NO3)2的分解速率，通过将钽芯放入金属盒中，并随金属盒放入被膜炉中进行热分解，这样使炉子内部空间每一个点上的温度、水蒸气气压、风速更加均匀，进一步保证了形成的MnO2层的质量，提高了钽电容器漏电流、损耗角正切、等效串联电阻和电容量的稳定性，本专利技术工艺制得的钽电容器二氧锰层密度均匀、致密，等效串联电阻一致性好，比现有工艺降低25％以上。附图说明图1是本专利技术中无盖四方体金属盒的结构示意图。具体实施方式下面进一步描述本专利技术的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。本专利技术提供一种钽电容器被膜的密致方法，被膜密致阶段，将产品放入一个底部带孔的无盖四方体金属盒中，如图1所示，再进行热分解。硝酸锰溶液在热分解时其化学反应方程如下：第一阶段第二阶段对于第一阶段，由于水蒸气的存在，可让化学平衡向左边移动，热分解时，加上金属盒后，水蒸气能够较长时间停留在金属盒里，即单位时间内溢出的水分子数将减少，化学平衡向左边移动，这就相当于减慢了Mn(NO3)26H2O的热分解过程，有助于致密MnO2层的生成。由于金属为热的良导体，经被膜炉加热后温度匀速上升，且金属盒内温度较均匀，因此生成的MnO2层非常致密、均匀。形成被膜时，多孔阳极基体由低浓度到高浓度反复浸渍、热分解硝酸锰溶液，当反复进行6～20次以后，为了保证MnO2层的厚度和硬度，就需要浸渍添加有MnO2粉末的高浓度硝酸锰悬浊液，然后烘干、热分解，行业术语称之为强化。由于强化完成后，MnO2层表面积较小，为了增加MnO2层表面积，进而增加MnO2层与下一个工序涂覆碳层和银浆层的接触面积，降低接触电阻，需要再次反复浸渍、热分解硝酸锰溶液，这一过程行业术语称之为密致。密致过程生成的二氧化锰主要附着在芯子最外表面，将与下一个工序涂覆碳层和银浆层直接接触，此时生成的二氧化锰层质量的好坏对钽电容器等效串联电阻影响很大，所以本专利技术将在被膜密致阶段加上金属盒进行热分解。实施例1选取CV值为32000μFV/g的钽粉，压制规格为10V470μF的钽电容器阳极基体，并在1450℃高真空中烧结成多孔性阳极基体，将烧结后的阳极基体在稀磷酸水溶液中以40V进行阳极化成，形成电介质层，再把形成电介质层后的钽芯子反复浸渍硝酸锰溶液，热分解，在钽芯子表面形成二氧化锰阴极层，在制备二氧化锰阴极层时，密致阶段按以下步骤进行：(1)将经强化处理过的钽芯浸入比重为1.78g/cm3的硝酸锰溶液中，浸渍深度为钽芯的2/3，硝酸锰溶液的温度为45℃，浸渍时间为10min。(2)将浸渍好硝酸锰溶液的钽芯放入金属盒中，并随金属盒放入被膜炉中进行热分解，所述被膜炉内的温度为280℃，水蒸气含氧量为体积百分比的13％，分解时间为6min。(3)重复步骤(1)、步骤(2)1次。(4)完成以上步骤后，将钽芯浸入比重为1.55g/cm3的硝酸锰溶液中，浸渍深度为钽芯的2/3，硝酸锰溶液的温度为45℃，浸渍时间为10min。(5)再将浸渍好硝酸锰溶液的钽芯放入金属盒中，并随金属盒放入被膜炉中进行热分解，所述被膜炉内的温度为280℃，水蒸气含氧量为体积百分比的13％，分解时间为6min。(6)重复步骤(4)、步骤(5)2次。(7)将钽芯放入形成液中，形成液为0.3％v/v乙酸水溶液，通电时间50min，通电电压为钽电容器额定电压的2倍。上述步骤(2)和步骤(5)中的金属盒的材质为不锈钢，金属盒的厚度为1.0mm，长宽高均比被膜炉框架大20mm；金属盒底部小孔的孔径为Φ10mm，孔间距为30mm，均匀分布于金属盒底部。实施例2选取CV值为10000μFV/g的钽粉，压制规格为16V100μF的钽电容器阳极基体，并在1700℃高真空中烧结成多孔性阳极基体，将烧结后阳极基体在稀磷酸水溶液中以64V进行阳极化成，形成电介质层，再把形成电介质层后的钽芯子反复浸渍硝酸锰溶液，热分解，在钽芯子表面形成二氧化锰阴极层，在制备二氧化锰阴极层时，密致阶段按以下步骤进行：(1)将经强化处理过的钽芯浸入比重为1.80g/cm3的硝酸锰溶液中，浸渍深度为钽芯的2/3，硝酸锰溶液的温度为50℃，浸渍时间为6min。(2)将浸渍好硝酸锰溶液的钽芯放入金属盒中，并随金属盒本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钽电容器被膜的密致方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、将经强化处理过的钽芯浸入比重为1.60g/cm3～1.90g/cm3的硝酸锰溶液中，浸渍深度为钽芯的2/5～4/5，硝酸锰溶液的温度为20℃～60℃，浸渍时间为5min～15min；(2)、将浸渍过硝酸锰溶液的钽芯放入金属盒中，并随金属盒放入被膜炉中进行热分解；(3)、重复步骤(1)、步骤(2)1～2次；(4)、完成以上步骤后，将钽芯浸入比重为1.30g/cm3～1.60g/cm3的硝酸锰溶液中，浸渍深度为钽芯的1/4～3/4，硝酸锰溶液的温度为20℃～60℃，浸渍时间为5min～15min；(5)、重复步骤(2)；(6)、重复步骤(4)、步骤(5)1～2次；(7)、将钽芯放入形成液中，通电时间10min～60min，通电电压为钽电容器额定电压的1.5～3倍，取出后在120℃～150℃的烘箱中烘干5min～15min。

【技术特征摘要】
1.一种钽电容器被膜的密致方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、将经强化处理过的钽芯浸入比重为1.60g/cm3～1.90g/cm3的硝酸锰溶液中，浸渍深度为钽芯的2/5～4/5，硝酸锰溶液的温度为20℃～60℃，浸渍时间为5min～15min；(2)、将浸渍过硝酸锰溶液的钽芯放入金属盒中，并随金属盒放入被膜炉中进行热分解；(3)、重复步骤(1)、步骤(2)1～2次；(4)、完成以上步骤后，将钽芯浸入比重为1.30g/cm3～1.60g/cm3的硝酸锰溶液中，浸渍深度为钽芯的1/4～3/4，硝酸锰溶液的温度为20℃～60℃，浸渍时间为5min～15min；(5)、重复步骤(2)；(6)、重复步骤(4)、步骤(5)1～2次；(7)、将钽芯放入形成液中，通电时间10min～60min，通电电压为钽电容器额定电压的1.5～3倍，取出后在120℃～150℃的烘箱中烘干5min～15...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘远元，王安玖，赵泽英，贾新虎，金源，
申请(专利权)人：中国振华集团新云电子元器件有限责任公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52