一种纳米无机—有机复合纳滤膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米无机—有机复合纳滤膜的制备方法，属于纳滤膜的制备技术领域。该方法包括下述步骤：将醋酸纤维放入二氯甲烷中搅拌，得铸膜液；将铸膜液挂在玻璃板上制成280μm后的湿膜，湿膜中静置20-23min，然后浸入20-23℃去离子水中浸泡10-15min，得不对称膜；将不对称膜依次经过的甲醇溶液、环己烷交换处理，得醋酸纤维素纳滤平板湿膜；用硝酸银溶液浸泡20-30min，洗净，得复合湿膜；将复合湿膜附于绝缘表面上，用氩离子激光束照射在膜上表面，照射15-25min即可。采用本发明专利技术的方法制备的膜的渗透通量会随温度的升高而增大。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，属于纳滤膜的制备
。该方法包括下述步骤：将醋酸纤维放入二氯甲烷中搅拌，得铸膜液；将铸膜液挂在玻璃板上制成280μm后的湿膜，湿膜中静置20-23min，然后浸入20-23℃去离子水中浸泡10-15min，得不对称膜；将不对称膜依次经过的甲醇溶液、环己烷交换处理，得醋酸纤维素纳滤平板湿膜；用硝酸银溶液浸泡20-30min，洗净，得复合湿膜；将复合湿膜附于绝缘表面上，用氩离子激光束照射在膜上表面，照射15-25min即可。采用本专利技术的方法制备的膜的渗透通量会随温度的升高而增大。【专利说明】一种纳米无机一有机复合纳滤膜的制备方法
本专利技术涉及一种纳米无机一有机复合纳滤膜的制备方法，属于纳滤膜的制备
。
技术介绍
膜分离技术是材料、化工和过程工程等诸多学科交叉结合、相互渗透而产生的新兴学科，是解决当代能源、资源和环境问题的重要高新技术。而纳米无机一有机复合膜在膜分离技术中的应用尤显突出。由于纳米粒子具有比表面积大、表面活性原子处于高度活化状态、与聚合物的界面相互作用强等特性，采用无机纳米粒子作为增强相，使其均匀分散在有机主体相中，可以提高与基体的界面粘结，使应力更好地传递给无机粒子，提高复合膜的渗透性，同时增加膜的柔韧性和使用寿命，降低成本。 贵金属纳米粒子因为其独特的由表面等离子体共振诱导的光学性质和诸多潜在应用而受到社会广泛的关注。如纳米银和纳米金等材料，可以吸收光能并将之有效地转化为热能。在光线的照射下，金属纳米粒子中的导电电子在一个共振频率下发生机体震荡，弓丨发表面等离子体，当表面等离子体与入射光频率一致，就会产生强烈的光吸收和共振频率附近的散射，并且诱导了纳米粒子表面的强烈的场加强。等离子加热现已应用于成像、感应、药物释放和肿瘤消除。 在膜技术中，能够做到增加膜的水通量而不降低其选择性是很难的。通常分离膜的截留率越高，或截留分子量越低，膜的通量越低。由于温度影响溶剂粘度、扩散系数和聚合物链的流动性以及膜孔尺寸大小，因此一般通过提高料液温度来增大膜的渗透通量，但通常截留率随膜渗透通量的升高而有所降低。此外，在有些情况下，加热进料虽然简单但实际不可行，如大规模的水净化过程和海水脱盐过程；而且对于一些不耐热的化合物(蛋白质等)也是不可行的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米无机一有机复合纳滤膜的制备方法；采用该方法制备的纳滤膜在截留率无明显变化的情况下，膜通量得到大大提高。 本专利技术的技术方案:一种纳米无机一有机复合纳滤膜的制备方法，包括下述步骤:将醋酸纤维放入二氯甲烷中搅拌19-21小时，然后加入水搅拌2-3小时，再静置60-64小时，得铸膜液；将上述铸膜液挂在玻璃板上制成280 μ m后的湿膜，湿膜在20-26 V、相对湿度为60-65%的空气中静置20-23min，然后浸入20_23°C去离子水中浸泡10_15min，得不对称膜；将不对称膜依次经过体积浓度为53-58%的甲醇溶液、环己烷交换处理，得醋酸纤维素纳滤平板湿膜； 将醋酸纤维素纳滤平板湿膜用硝酸银溶液浸泡20-30min，然后用去离子水洗净，得复合湿膜；将复合湿膜附于绝缘表面上，用连续的氩离子激光束(波长为514nm)照射在膜上表面，照射15-25min ;通过调整激光的功率和激光束发射端与膜表面的距离，将激光强度调整为0.17W/cm2，使膜的温度达到39°C。 所述硝酸银溶液优选为饱和溶液。 本专利技术的有益效果:本专利技术的纳米无机一有机复合纳滤膜，利用金属纳米粒子的光热效应对膜加热，实现了在料液温度不升高的情况下单独对膜加热。膜温度的升高会降低过滤分子和膜聚合物链之间的摩擦力，因此，膜的渗透通量会随温度的升高而增大。当所需过滤的料液为有机溶液时，渗透通量的增大尤为明显。实施例表明，采用激光加热的膜的渗透通量最高可达未加热膜的渗透容量的3倍之多。由于只对纳米无机一有机复合纳滤膜加热而料液温度没有升高，因此料液的粘度、扩散系数没有变化；所以截留率(主要在于膜表面孔的截留、低亲和性或静电排斥)随着纳滤膜温度的升高基本无变化。本专利技术所涉及的膜的分离性能的改善是由膜温度升高引起的，而不是源于任何一种膜的改性或膜孔的形成，因为当停止激光辐射时，膜通量会恢复到未进行激光辐射时的水平，充分体现了本专利技术的应用灵活性和对膜的稳定性。尤其对热容低、导热系数低的溶剂和低通量的膜，具有重要意义的应用价值。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。 实施例1将醋酸纤维放入二氯甲烷中搅拌21小时，然后加入水搅拌3小时，再静置64小时，得铸膜液；将上述铸膜液挂在玻璃板上制成280 μ m后的湿膜，湿膜在26°C、相对湿度为65%的空气中静置23min,然后浸入23°C去离子水中浸泡15min,得不对称膜；将不对称膜依次经过体积浓度为58 %的甲醇溶液、环己烷交换处理，得醋酸纤维素纳滤平板湿膜；将醋酸纤维素纳滤平板湿膜用硝酸银溶液浸泡20min，然后用去离子水洗净，得复合湿膜；将复合湿膜附于绝缘表面上，用连续的氩离子激光束(波长为514nm)照射在膜上表面，照射15min ;通过调整激光的功率和激光束发射端与膜表面的距离，将激光强度调整为0.17W/cm2，使膜的温度达到39°C。测得水通量平均值为0.38 (Ln^bar—l.1)，异丙醇的通量平均值为0.30 (Ln^bai^tT1),对溴百里酚蓝(BTB，35微米，632g/mol)的截留率平均值为80.5%。 实施例2将醋酸纤维放入二氯甲烷中搅拌19小时，然后加入水搅拌2小时，再静置60小时，得铸膜液；将上述铸膜液挂在玻璃板上制成280 μ m后的湿膜，湿膜在20°C、相对湿度为60%的空气中静置20min,然后浸入20°C去离子水中浸泡1min,得不对称膜； 将不对称膜依次经过体积浓度为53 %的甲醇溶液、环己烷交换处理，得醋酸纤维素纳滤平板湿膜；将醋酸纤维素纳滤平板湿膜用硝酸银溶液浸泡20min，然后用去离子水洗净，得复合湿膜；将复合湿膜附于绝缘表面上，用连续的氩离子激光束(波长为514nm)照射在膜上表面，照射15min ;通过调整激光的功率和激光束发射端与膜表面的距离，将激光强度调整为0.17W/cm2，使膜的温度达到39°C。测得异丙醇的通量为0.25 (Ln^bar—V1)。对溴百里酚蓝(BTB，35微米，632g/mol)的截留率平均值为82.7%。 实施例3将醋酸纤维放入二氯甲烷中搅拌21小时，然后加入水搅拌3小时，再静置60小时，得铸膜液；将上述铸膜液挂在玻璃板上制成280 μ m后的湿膜，湿膜在20°C、相对湿度为60%的空气中静置20min,然后浸入20°C去离子水中浸泡1min,得不对称膜；将不对称膜依次经过体积浓度为53 %的甲醇溶液、环己烷交换处理，得醋酸纤维素纳滤平板湿膜；将醋酸纤维素纳滤平板湿膜用硝酸银溶液浸泡30min，然后用去离子水洗净，得复合湿膜；将复合湿膜附于绝缘表面上，用连续的氩离子激光束(波长为514nm)照射在膜上表面，照射25min ;通过调整激光的功率和激光束发射端与膜表面的距离，将激光强度调整为0.17W/cm2，使膜的温度达到3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米无机—有机复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：将醋酸纤维放入二氯甲烷中搅拌19‑21小时，然后加入水搅拌2‑3小时，再静置60‑64小时，得铸膜液；将上述铸膜液挂在玻璃板上制成280μm后的湿膜，湿膜在20‑26℃、相对湿度为60‑65％的空气中静置20‑23min，然后浸入20‑23℃去离子水中浸泡10‑15min，得不对称膜；将不对称膜依次经过体积浓度为53‑58％的甲醇溶液、环己烷交换处理，得醋酸纤维素纳滤平板湿膜；将醋酸纤维素纳滤平板湿膜用硝酸银溶液浸泡20‑30min，然后用去离子水洗净，得复合湿膜；将复合湿膜附于绝缘表面上，用连续的氩离子激光束（波长为514nm）照射在膜上表面，照射15‑25min；通过调整激光的功率和激光束发射端与膜表面的距离，将激光强度调整为0.17W/cm2，使膜的温度达到39℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹福宝，
申请(专利权)人：曹福宝，
类型：发明
国别省市：山东;37