本发明专利技术提供了一种γ-氧化铝掺杂稀土氧化物的制备方法，该方法通过将稀土金属盐溶液与酸溶液并流加入到偏铝酸钠溶液中进行共沉淀反应，当反应混合溶液的pH值达到8.5～9.5时结束反应，获得的共沉淀物经过过滤、水洗、干燥、煅烧、过筛，即得到γ-氧化铝掺杂稀土氧化物。该方法不需要二次煅烧，流程简单，投入低，操作容易，稳定性好，通过对反应浓度、反应温度和PH等反应条件进行控制，不同批次间产品性能重现性好；本发明专利技术还提供了一种采用该方法制备的γ-氧化铝掺杂稀土氧化物，该γ-氧化铝掺杂稀土氧化物中氧化铝纯度高，除去掺杂的稀土氧化物，γ-Al2O3纯度可达99.9％以上，抗老化性能好。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，该方法通过将稀土金属盐溶液与酸溶液并流加入到偏铝酸钠溶液中进行共沉淀反应，当反应混合溶液的pH值达到8.5～9.5时结束反应，获得的共沉淀物经过过滤、水洗、干燥、煅烧、过筛，即得到γ-氧化铝掺杂稀土氧化物。该方法不需要二次煅烧，流程简单，投入低，操作容易，稳定性好，通过对反应浓度、反应温度和PH等反应条件进行控制，不同批次间产品性能重现性好；本专利技术还提供了一种采用该方法制备的γ-氧化铝掺杂稀土氧化物，该γ-氧化铝掺杂稀土氧化物中氧化铝纯度高，除去掺杂的稀土氧化物，γ-Al2O3纯度可达99.9％以上，抗老化性能好。【专利说明】
本专利技术涉及一种汽车尾气净化催化剂载体制备的
，具体涉及一种纯度 高、抗老化性能好的γ-氧化铝掺杂稀土氧化物的制备方法。
技术介绍
目前查询到的专利涉及Y-Al2O3前驱体和纯Y-Al 203的制备方法不少，但主要 面对的是石油化工行业，对汽车尾气净化中需要考虑Y-Al 2O3老化性能方面的专利没有查 询到。国内目前的技术路线主要是：先自己合成或外购Y-Al 2O3前驱体，进行初步煅烧成 Y -Al2O3，然后采用化学静置法将含稀土氧化物的金属盐掺入Y -Al2O3中，再进行一次煅 烧，最终制备出Y-氧化铝掺杂稀土氧化物。这种制备方法的缺点：1、成本高，二次煅烧和 选择的原料；2、抗老化性能差，稀土氧化物与Y-Al 2O3不能充分混合均匀，在1200°C /5hr 条件下，比表面积急剧下降，出现大量α相。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供了一种抗老化性能好的 Y -氧化铝掺杂稀土氧化物的制备方法，还提供了一种采用所述方法制备的Y -氧化铝掺 杂稀土氧化物。 为实现上述目的，所采取的技术方案：一种Y-氧化铝掺杂稀土氧化物的制备方 法，包括以下步骤： (1)将稀土金属盐溶液和混合酸溶液并流加入到偏铝酸盐溶液中进行共沉淀反 应，当反应混合溶液的pH值为8. 5?9. 5时结束反应,生成γ -Al2O3前驱体和稀土氢氧化 物的共沉淀物； (2)将步骤（1)所得的共沉淀物进行过滤、水洗、干燥和煅烧，将煅烧后的产物粉 碎过筛，得到所述Y-氧化铝掺杂稀土氧化物。 本专利技术 申请人:发现当步骤（1)中所述反应混合溶液的PH值为8. 5?9. 5时生成的 共沉淀物可以稳定存在，而当步骤（1)中所述反应混合溶液的PH值低于8. 5或者高于9. 5 时，生成的共沉淀物均不能稳定存在。 作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述步骤（1)中偏铝酸盐溶液为偏铝 酸钠溶液，所述偏铝酸钠溶液浓度为〇. 5?2mol/L。 作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述步骤（1)中偏铝酸盐溶液通过以 下步骤制备：将氢氧化铝粉末加入到强碱溶液中，在80°C下加热搅拌反应1小时，生成偏铝 酸盐溶液，其中，所述强碱溶液为质量浓度为20%的氢氧化钠溶液。更优选地，所述氢氧化 铝粉末与所述质量浓度为20%的氢氧化钠溶液的质量比=1 :3。 作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述步骤（1)中稀土金属盐溶液由稀 土氧化物、强酸和缓冲剂反应生成。 作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述稀土氧化物为氧化镧，所述强酸 为硝酸和盐酸中的一种与乙酸组成的混合物，所述缓冲剂为乙酸-乙酸钠和碳酸氢铵中的 至少一种。 作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述步骤（1)中混合酸溶液的质量浓 度为10 %，所述混合酸为硝酸和盐酸中的一种与乙酸组成的混合酸，所述硝酸和盐酸中的 一种与所述乙酸的摩尔比为硝酸和盐酸中的一种：乙酸=9:1。 作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述步骤（1)中共沉淀反应温度为 30-60°C，反应时间为20?40分钟。 作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述步骤（1)中偏铝酸钠溶液浓度为 0. 5mol/L，所述共沉淀反应温度为40°C，共沉淀反应时间为30分钟。本申请专利技术人经过长 期试验发现，当所述步骤（1)中采用上述反应条件时获得的Y-氧化铝掺杂稀土氧化物产 品具有更大的比表面积、孔容和平均孔径以及更好的抗老化性能。 作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述步骤（5)中共沉淀物的煅烧温度 为500°C，共沉淀物的煅烧时间为4h。 作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述步骤⑵中过筛用的筛网为 200 ?300 目。 本专利技术还提供了一种Y-氧化铝掺杂稀土氧化物，所述Y-氧化铝掺杂稀土氧化 物采用上述所述方法制备而成。所述稀土氧化物在所述Y-氧化铝掺杂稀土氧化物中的质 量分数为3?5%。 本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供了一种Y-氧化铝掺杂稀土氧化物的制备 方法，该制备方法流程简单，投入低，操作容易，稳定性好，通过对反应浓度、反应温度和PH 等反应条件进行控制，不同批次间产品性能重现性好；本专利技术还提供了一种采用该方法制 备的Y-氧化铝掺杂稀土氧化物，通过该方法制备的Y-氧化铝掺杂稀土氧化物中氧化 铝纯度高，除去掺杂的稀土氧化物，Y -Al2O3纯度可达99. 9%以上，抗老化性能好，经过 1200°C /5hr处理后的老化比表面积彡50m2/g。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术所述Y -氧化铝掺杂稀土氧化物的制备方法的一种实施例的流程图 【具体实施方式】 为更好的说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术 作进一步说明。 实施例1 本专利技术所述Y-氧化铝掺杂稀土氧化物的制备方法的一种实施例，如图1所示，包 括以下步骤： (1)将氢氧化铝粉末加入到质量浓度为20%的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化铝粉 末与所述质量浓度为20%的氢氧化钠溶液的质量比=1 :3,在80°C下加热搅拌反应1小 时，生成偏铝酸钠溶液； (2)将步骤（1)中反应好的偏铝酸钠溶液进行过滤，然后将其滤液浓度调整为 0.5mol/L ； (3)将氧化镧与硝酸和乙酸的混合物、乙酸-乙酸钠缓冲剂反应生成稀土金属盐 溶液； (4)将步骤（3)中获得的稀土金属盐溶液与质量分数为10%的混合酸溶液并流加 入到步骤（2)中得到的偏铝酸钠溶液中进行共沉淀反应，所述混合酸为硝酸和乙酸组成的 混合酸，所述硝酸与所述乙酸的摩尔比为9:1，生成Y-Al 2O3前驱体和稀土氢氧化物的共沉 淀物，反应温度为40°C，反应期间一直搅拌，对反应的pH值进行监控，当反应的pH值到达 9. 5时结束反应，反应时间为30分钟； (5)将步骤（4)所得的沉淀物进行水洗过滤，当水洗溶液pH = 7时，结束水洗，然 后在120°C下对水洗后的沉淀物进行干燥，干燥时间为5h，接着在500°C下对干燥后的沉淀 物进行煅烧，煅烧时间为4h，最后将煅烧后的产物粉碎过200目筛，得到平均粒径为20 μ m 的所述Y-氧化铝掺杂稀土氧化物。所述氧化镧在所述Y-氧化铝掺杂稀土氧化物中的质 量分数为3%。 实施例2 本专利技术所述Y-氧化铝掺杂稀土氧化物的制备方法的一种实施例，包括以下步 骤： (1)将氢氧化铝粉末加入到质量浓度为20%的氢氧化钠溶液中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种γ‑氧化铝掺杂稀土氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将稀土金属盐溶液和混合酸溶液并流加入到偏铝酸盐溶液中进行共沉淀反应，当反应混合溶液的pH值为8.5～9.5时结束反应，生成γ‑Al2O3前驱体和稀土氢氧化物的共沉淀物；(2)将步骤(1)所得的共沉淀物进行过滤、水洗、干燥和煅烧，将煅烧后的产物粉碎过筛，得到所述γ‑氧化铝掺杂稀土氧化物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邱基华，黄文思，
申请(专利权)人：潮州三环集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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