本发明专利技术涉及一种测定全铁的方法，属于分析检测领域。包括以下步骤：S1，含铁试样在高温下用碱熔融后用酸浸取；S2，浸取液加热至近沸，滴加氯化亚锡（50-150g/L）至浅黄色，冷却。S3，以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛溶液至显钨蓝色。S4，加入几滴铜溶液，摇晃使钨蓝色褪去。S5，加入适量硫磷混酸（2+3），以二苯胺磺酸钠（4-10g/L）为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定紫色为终点。本发明专利技术取代了传统测定全铁中需应用到氯化汞，减少对环境污染，同时加入铜溶液和硫酸混酸，使反应易掌握，终点变色更为明显，更准确，快速，简便。
【技术实现步骤摘要】
—种测定全铁的方法
本专利技术属于分析检测领域。涉及。
技术介绍
目前测定全铁的方法先是二氯化锡将大部分三价铁还原为二价铁，过量用氯化汞氧化除去。该方法引入剧毒物质氯化汞，对分析人员身体有害，并且排放严重污染环境。并且这种方法经常不易控制，易产生滴定终点延后，变色不明显等问题，从而导致数据不准确。因此，目前测定全铁的方法急需改进。
技术实现思路
本专利技术的目的是一种测定全铁方法，该方法采用氯化亚锡一三氯化钛一重铬酸钾滴定法测定全铁，并引入催化剂铜离子和硫酸混酸使反应更加易控，终点突跃明显，该方法操作简单，无有毒物质排出。 为实现上述目的，本专利技术方法如下步骤:51含铁试样在高温下用碱熔融后用酸浸取。 82浸取液加热至近沸，滴加氯化亚锡至浅黄色，冷却。 83以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛溶液至显钨蓝色。 84加入几滴铜溶液，摇晃使鹤蓝色褪去。 85加入适量硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定紫色为终点。 含铁试样可以为任何含铁矿石。 如51所述碱熔融时试剂为过氧化钠，优选为加入量为2 — 38，覆盖量为18。 如31所述酸为盐酸，优选质量浓度为37%，优选为加入量为15“。 如52所述氯化亚锡溶液浓度为50-1508/1，优选为1008凡。 如33所述三氯化钛溶液浓度0.75%，配制方法为:取5“三氯化钛溶液(15%)于2501111烧杯中，加入101111盐酸(^ =1.178加1),补加水至1001111。 如54所述铜溶液为铜溶液，浓度为0.3-1%，优选为硫酸铜溶液，浓度为0.5%。 如35所述硫酸混酸为硫酸和磷酸的混合液，优选为硫酸:磷酸=2: 3，加入可使终点变色更加明显。 如35所述硫磷混酸加入量为5-301111，优选为加入量为101111。 如35所述二苯胺磺酸钠溶液浓度为4-108/1，优选为58凡。 如35所述重铬酸钾标准溶液浓度为0.001-0.0111101/1，优选为0.00511101/1。 本专利技术中加入铜离子起催化作用，使空气氧化过量三氯化钛，从而使钨蓝色颜色褪去，从而避免弓I入其他试剂。 本专利技术中加入硫磷混酸可大大增大终点突跃电位，使终点变色明显且不延后，反应易控制，测定准确。 【附图说明】 图1是所述重铬酸钾滴定铁过程现象图图2是所述重铬酸钾滴定铁终点现象图 具体实施方法一、试剂1、二苯胺磺酸钠溶液:58凡。 2、氯化亚锡溶液:1008/1,称取氯化亚锡108加入5001盐酸(0 =1.178/^1),搅拌溶解后，补加水至1001111。 3、钨酸钠溶液:2508/1。 4、铜溶液:硫酸铜溶液0.5%。 5、硫磷混酸溶液:硫酸(^ =1.83^/1111)和磷酸(0 =1.878/^1)以2:3混合。 6、重铬酸钾标准溶液:0.005001/1，称取1.4700^预先在1551烘干比的重铬酸钾(优级纯或基准试剂)以少量蒸馏水溶液，再用蒸馏水定容至11容量瓶中。 一、实验步骤1、称取含铁试样0.28-0.58于刚玉坩埚中，加入2-38过氧化钠，混匀，再加入丨8过氧化钠覆盖，在马弗炉中600—7001熔融100111，取出冷却，先用热水浸取，再加盐酸浸取。于电炉上加热至近沸，趁热滴加1008/1 二氯化锡还原至浅黄色，用流水冷却至室温。 2、在溶液中加入15滴2508凡钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至钨蓝色，加入2?3滴铜溶液，摇动使钨蓝色消失，加入5-2(^1硫磷混酸(2+3), 10滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。 实施例1以！！ 3005-97国家标准样品为试样，该样品含铁56.09%。 1、称取样品0.于刚玉坩埚中，加入2-38过氧化钠，混匀，再加入1&过氧化钠覆盖，在马弗炉中600—7001熔融100111，取出冷却，先用热水浸取，再加1501盐酸，于电炉上加热至近沸，趁热滴加1008/1 二氯化锡还原至浅黄色，用流水冷却至室温。 2、在溶液中加入15滴2508凡钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至钨蓝色，加入2?3滴硫酸铜溶液，摇动使钨蓝色消失，加入1001硫磷混酸(2+3), 10滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。 3、测定结果为铁含量55.90%，相对误差为0.34%，小于0.98%，(根据《020130-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分岩石矿物样品化学成分分析》),能满足分析要求。 实施例2以681 07170国家标准样品为试样，该样品含铁8.93%。 1、称取样品0.于刚玉坩埚中，加入2-38过氧化钠，混匀，再加入1&过氧化钠覆盖，在马弗炉中600—7001熔融100111，取出冷却，先用热水浸取，再加1501盐酸，于电炉上加热至近沸，趁热滴加1008/1 二氯化锡还原至浅黄色，用流水冷却至室温。 2、在溶液中加入15滴2508/1钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至钨蓝色，加入2?3滴硫酸铜溶液，摇动使钨蓝色消失，加入1001硫磷混酸(2+3), 10滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。 3、测定结果为铁含量8.90%，相对误差为0.33%，小于3.24%，(根据《020130-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分岩石矿物样品化学成分分析》),能满足分析要求。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定全铁的方法,包括以下内容：S1，含铁试样用碱熔融后用酸浸取;S2，浸取液加热至近沸，滴加氯化亚锡，至浅黄色，冷却;S3，以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛溶液至显钨蓝色;S4，加入少许铜溶液，使钨蓝色褪去;S5，加入适量混酸溶液，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定紫色为终点。
【技术特征摘要】
1.一种测定全铁的方法，包括以下内容: S1，含铁试样用碱熔融后用酸浸取； S2，浸取液加热至近沸，滴加氯化亚锡，至浅黄色，冷却； S3，以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛溶液至显钨蓝色； S4，加入少许铜溶液，使钨蓝色褪去； S5，加入适量混酸溶液，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定紫色为终点。2.根据权利要求1所述的一种测定全铁的方法，其特征在于，S1所述的熔融方法为碱熔，试剂为过氧化钠。3.根据权利要求1所述的一种测定全铁的方法，其特征在于，S1所述的浸取酸为盐酸，加入量为10-20ml。4.根据权利要求1所述的一种...
【专利技术属性】
技术研发人员：邱建宁，徐纯理，蔡海洁，
申请(专利权)人：工信华鑫科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。